• 제목/요약/키워드: Ion Concentration

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HPLC-UVD를 이용한 농산물 중 Imazapyr의 공정분석법 확립 (Development of an Official Analytical Method for Determination of Imazapyr in Agricultural Commodities using HPLC-UVD)

  • 장진;김희정;고아영;이은향;주윤지;김진홍;장문익;이규식
    • 농약과학회지
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    • 제19권1호
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    • pp.5-13
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    • 2015
  • 농산물 중 잔류농약의 안전관리를 위해 2014년 신규 기준설정 농약인 imazapyr의 분석법을 개발하였고 분석법의 정확성, 재현성, 정밀성, 선택성, 직선성에 대한 검증을 통하여 잔류농약 분석을 위한 공정분석법으로서의 유효성을 검증하였다. Imazapyr는 imidazolinone계 화합물로 아미노산의 생성을 억제하여 잡초의 생장을 방제하는 제초제이다. Imazapyr는 CODEX를 포함한 미국, 일본 등에서 잔류허용기준(MRL)이 설정되어 있으며, 우리나라에서도 대두에 대해 잔류허용기준을 설정할 예정이다. 비록 기준은 대두에 우선 설정되지만 농산물 전반에 대한 안전관리를 위해 곡류, 콩류, 채소류, 과일류, 서류에 대한 분석법를 개발하였고, 각 농산물군의 대표작물인 대두, 고추, 감귤, 현미, 감자 시료에 대해 분석법을 개발하였다. 시료 중 imazapyr를 methanol을 이용해 추출하고 dichloromethane으로 액-액 분배하여 극성 간섭물질을 제거하였으며, 현미 및 대두 등 유지시료의 경우 n-hexane/acetonitrile 분배법을 적용하여 유지성분을 추가로 제거하였다. 분석기기로는 Imazapyr의 낮은 증기압과 UV 파장의 빛에 대한 흡광성을 감안하여 HPLC-UVD를 사용하였다. 확립된 분석법에서 검량선의 상관계수($r^2$)는 0.99% 이상으로 우수한 직선성을 보였으며, 5개 대표 농산물에 imazapyr를 3개 농도에서 5회 반복하여 수행한 결과 회수율은 72.1-108.0%이었고 분석오차는 10% 미만으로 잔류농약 분석을 위한 CODEX 가이드라인(CAC/GL 40, 2003)에 적합하였다. 본 연구에서 확립된 분석법은 식품 중 imazapyr의 안전관리를 위한 공정분석법으로 사용될 것이다.

세슘 침출 저항성 증진 시멘트 고화체의 제조 및 특성 평가 (Characterization of Cement Solidification for Enhancement of Cesium Leaching Resistance)

  • 김지용;장원혁;장성찬;임준혁;홍대석;서철교;손종식
    • 방사성폐기물학회지
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    • 제16권2호
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    • pp.183-193
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    • 2018
  • 현재, 한국원자력연구원은 부산 기장에 연구용 원자로(Ki-Jang Research Reactor, KJRR)를 건설 계획하고 있다. 원자로를 운영하면 중 저준위 방사성폐기물이 발생하므로 방사성 폐기물을 안전하게 처리 하는 것이 중요하다. 현재, 다양한 형태의 방사성 폐기물을 처리 할 수 있는 시멘트 고화 방법을 일반적으로 사용하고 있으며, 방사성 폐기물 처분시설 인수 기준(압축 강도, 유리수, 침수 및 침출시험 등)을 만족해야 한다. 특히, 폐기물에 함유된 방사성 세슘이 유출 될 경우 범 국제적인 문제를 야기하므로, 고화체 인수 기준 중에서 침출시험이 가장 중요한 인자이다. 시멘트 고화 방법은 다른 고화 방법 보다 공정이 간단하며 비용이 적게 들지만, 침출 저항성이 낮다. 이에 본 연구는 시멘트 고화체 세슘 침출 저항성 증진을 위하여 기장 연구용 원자로(KJRR) 모사폐액과 대표적인 세슘 흡착제인 제올라이트와 황토를 혼합하여 기장로 모의폐액 시멘트를 제조하였다. 제올라이트와 황토가 시멘트 고화체와 결합되어 있는 것을 SEM-EDS를 통하여 정량적으로 확인하였다. 침출 시험은 ANS 16.1 방법에 의해 90일동안 진행하였다. 기장로 모의폐액 시멘트의 세슘(3000 ppm)을 첨가하여 90일간의 침출시험 후 침출수의 세슘 농도 분석 결과, 제올라이트와 황토가 포함된 모의폐액 시멘트는 제올라이트와 황토를 첨가하지 않은 대조군에 비해 최대 27.90%, 21.08%의 세슘 침출 저항성 정도를 나타내는 것을 확인하였다. 또한, 제올라이트와 황토가 포함된 기장로 모의폐액 시멘트는 인수 기준(압축강도, 유리수 유무, 침수 및 침출 지수)을 통과 하는 것을 확인하였다.

LC-MS/MS를 이용한 축산물 중 Phorate 및 대사산물 5종 동시분석법 개발 (Development of an Official Analytical Method for Determination of Phorate and its Metabolites in Livestock Using LC-MS/MS)

  • 고아영;김희정;장진;이은향;주윤지;노미정;김성철;박성원;장문익;이규식
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제30권3호
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    • pp.272-280
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    • 2015
  • 이 연구는 축산물 중 포레이트 및 대사산물 5종의 안전관리를 위한 공정분석법을 확립하기 위하여 수행하였으며 분석법의 선택성, 검출한계 및 정량한계, 회수율에 대한 검증을 통하여 포레이트 및 대사산물 5종의 공정시험법으로의 유효성을 확인하였다. 포레이트 및 대사산물 5종을 신속하고 효과적으로 동시에 분석하기 위하여 LC-MS/MS를 사용하였고, 1% 아세트산 포함 아세토니트릴 추출 후 PSA, C18을 이용해 정제하였다. 개발된 분석법의 평균 회수율은 79.2-113.9%였으며, 분석오차는 19.2% 이하로 정확성 및 재현성이 우수함을 확인할 수 있었다. 개발된 분석법은 국제적 잔류농약 분석 가이드라인에 적합한 수준이었으며 축산물 중 포레이트 및 대사산물 5종의 잔류검사를 위한 공정분석법으로 활용할 수 있을 것으로 판단된다.

LC-MS/MS를 이용한 육류 중 페니실린계 항생제 8종의 동시분석 및 적용성 검증 (Simultaneous Determination of Penicillin Antibiotics in Meat using Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry)

  • 김명애;윤수진;김미경;조윤제;최선주;장문익;이상목;김희정;정지윤;이규식;이상재
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제29권2호
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    • pp.131-140
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    • 2014
  • 본 연구에서는 LC-MS/MS를 이용하여 페니실린계 동물용의약품 8종, 암피실린, 아목시실린, 클록사실린, 디클록사실린, 나프실린, 옥사실린, 페니실린 G, 페니실린 V의 동시분석법을 확립하고 잔류실태조사를 수행하였다. 피페라실린을 내부표준물질으로 적용하였으며, 이동상으로는 0.05% 포름산 용액와 0.05% 포름산 아세토니트릴 용액을 gradient mode로 사용하였고 $C_{18}$ 칼럼을 이용하여 분석하였다. 각 분석물질은 MRL의 0.25, 0.5, 1, 2, 4, 8배 농도범위에서 검량선을 작성하여 $R^2{\geq}0.99$의 직선성 및 재현성을 확인하였다. 소고기, 돼지고기, 닭고기에 대하여 MRL의 0.5, 1, 2배인 세 가지 농도에서 6회 반복으로 분석을 실시한 결과, 평균 회수율은 71.0~106%, 상대표준편차는 4.0~11.2%, LOD는 0.003~0.008 mg/kg, LOQ는 0.01~0.03 mg/kg이었다. 국내 유통 소고기, 돼지고기, 닭고기에서 페니실린계 항생제 8종의 분석결과, 총 193건 중 경기도 지역의 국내산 소고기 1건에 대해서 클록사실린이 MRL 이하인 0.08 mg/kg이 검출되었으며, 나머지 192건의 검체에서는 불검출로 분석되었다. 본 연구를 통하여 확립된 페니실린계 동물용의약품 8종 동시분석법은 식육에 대한 페니실린계 동물용의약품의 안전관리 체계 방안을 제시하기 위한 기초자료로 활용 가능한 것으로 사료된다.

GC-ECD를 이용한 한약재 길경(Platycodi Radix) 중 살균제 Prochloraz의 분석 (Analysis of Fungicide Prochloraz in Platycodi Radix by GC-ECD)

  • 오경석;윤명섭;양승현;최훈
    • 한국환경농학회지
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    • 제40권4호
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    • pp.353-358
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    • 2021
  • 본 연구는 한약재 길경 중 Imidazole계 살균제 prochloraz 및 그 대사체 2,4,6-T의 잔류분석법을 확립하였다. 한약재 중 길경을 대표 시료로 선정하고 GC-ECD를 이용한 prochloraz 정량 시험법을 개발하였다. 한약재 길경 중 prochloraz 잔류물을 acetone로 추출하고, dichloromethane로 분배하고 pyridine hydoxyde를 이용하여 분해한 뒤, 이온억압 분배과정 후, NH2 cartridge로 정제하였다. 한약재 길경 중 prochloraz의 경우 정량한계는 0.04 mg/kg으로 결정되었으며, MLOQ 수준의 회수율은 89.7%, MLOQ 10배 수준에서는 82.5%의 우수한 회수율을 보였으며, 분석오차는 최대 2.8%로 재현성 역시 양호하였다. 2,4,6-T의 경우 정량한계는 0.02 mg/kg으로 결정되었으며, MLOQ 수준의 회수율은 83.0%, MLOQ 10배 수준에서는 82.1%의 우수한 회수율을 보였으며, 분석오차는 최대 2.8%로 재현성 역시 양호하였다. 본 연구에서 확립한 prochloraz 및 그 대사체 2,4,6-T의 잔류분석법은 국내·외 한약재의 잔류농약 검사 및 분석에 적용 가능할 것으로 기대된다.

LC-MS/MS를 이용한 농산물 중 살균제 Sedaxane의 잔류시험법 개발 및 검증 (Development and Validation of an Analytical Method for Fungicide Sedaxane Determination in Agricultural Products using LC-MS/MS)

  • 조성민;도정아;박신민;이한솔;박지수;신혜선;장동은;최영내;정용현;이강봉
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제34권1호
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    • pp.30-39
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    • 2019
  • 세닥산은 pyrazole carboxamide계 살균제로 광범위한 곰팡이 병원균을 억제하는데 효과가 있으며, trans-isomer와 cis-isomer 두 종류의 입체이성질체를 포함하고 이들은 유사한 독성학적 특징 및 살진균 활성을 가지고 있다. 세닥산의 잔류물의 정의는 농산물에서 미국(EPA)과 일본(JFCRF)에서 시스와 트랜스 이성질체의 합으로, 코덱스(Codex)와 유럽(EC)에서 모화합물로 설정되어 있다. 세닥산은 국내의 경우 2018년 수입식품 중 감자에 대한 잔류허용기준 신설이 최초 요청되었으며 국내 유통 농산물 중 잔류량에 대한 안전관리 확보를 위해 잔류물의 정의를 모화합물로 규정하고 적부판정을 위한 공정시험법을 개발하고자 하였다. 세닥산의 물리 화학적 특성을 고려하여 아세토니트릴을 이용하여 진탕추출 후 실리카 카트리지를 이용한 정제 조건을 확립하여 LC-MS/MS를 이용한 시험법을 확립하였다. 세닥산의 결정계수($r^2$)는 0.99 이상으로 높은 직선성을 보여 주었고, 검출한계 및 정량한계는 각각 0.001, 0.005 mg/kg으로 높은 감도를 나타내었다. 대표 농산물 5종(현미, 감자, 대두, 감귤, 고추)에 대하여 정량한계, 정량한계 10배, 정량한계 50배 수준으로 회수율 실험한 결과 평균 회수율(5반복)은 74.5-100.8%이었으며 분석오차는 12.1%이하로 정확성 및 재현성이 우수함을 확인할 수 있었다. 본 연구는 국제식품 규격위원회 가이드라인(Codex Alimentarius Commission, CAC/GL 40)의 잔류농약 분석 기준 및 식품의약품안전평가원의 '식품등 시험법 마련 표준절차에 관한 가이드라인(2016)'에 적합한 수준임을 검증하였다. 따라서 본 연구에서 개발한 시험법은 농산물 중 잔류할 수 있는 세닥산 안전관리를 위한 공정시험법으로 활용할 수 있을 것으로 판단된다.

실시간 에어로졸 질량분석기를 이용한 PM1.0의 화학적성분의 특성에 관한 연구 (A Study on the Characteristics of PM1.0 Chemical Components Using a Real-time Aerosol Mass Spectrometer)

  • 박진수;최진수;김현재;오준;성민영;안준영;이상보;김정호
    • 한국도시환경학회지
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    • 제18권4호
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    • pp.485-494
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    • 2018
  • 2017년 겨울철 인천에서 미세먼지($PM_{1.0}$)의 화학적 성분과 산화특성을 파악하였다. 측정기간 대기오염물질 농도는 $PM_{10}$ $46{\pm}22{\mu}g/m^3$, $PM_{2.5}$ $29{\pm}18{\mu}g/m^3$, $SO_2$ 5(${\pm}3$) ppb, CO 0.56(${\pm}0.24$) ppm, $O_3$ 21(${\pm}13$) ppb, $NO_2$ 28(${\pm}17$) ppb이었다. $PM_{1.0}$ 화학적 성분은 organic 성분이 $3.2{\mu}g/m^3$, nitrate $1.9{\mu}g/m^3$로 주요성분으로 나타났다. 주간과 야간에서 대부분 야간에 높은 농도를 나타냈다. 측정기간 NOR(nitrate oxidation rate)은 0.06 이었고, SOR(sulfate oxidation rate)은 0.11이었다. 고농도기간, NOR은 0.6까지 증가하였으며, nitrate 성분도 증가하였다. $NOx/SO_2$ 비는 평균 8.7이었으며, nitrate/sulfate 비율은 평균 2.1로서 측정지점에 위치한 발전소, 산업 보일러를 포함한 고정오염원과 이동오염원인 자동차로부터 배출된 NOx가 기여요인으로 작용한 것으로 판단된다.

강우 강도에 따른 대기 중 미세먼지 저감효과와 강우수질 특성 연구 (The Washing Effect of Precipitation on PM10 in the Atmosphere and Rainwater Quality Based on Rainfall Intensity)

  • 박혜민;변명화;김태용;김재진;류종식;양민준;최원식
    • 대한원격탐사학회지
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    • 제36권6_3호
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    • pp.1669-1679
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    • 2020
  • 본 연구는 강우 강도에 따른 대기 중 미세먼지(particulate matter, PM) 저감효과와 미세먼지를 구성하는 주요 수용성 이온에 의한 빗물 수질(pH, 전기전도도(electrical conductivity, EC), 수용성 이온 농도) 변화를 평가하였다. 2020년 3월부터 7월까지 총 6번의 강우를 대상으로 부산 부경대학교 캠퍼스에 집수장치를 설치하여 pH와 EC를 실시간 측정하였으며, 강우의 양이온(Na+, Mg2+, K+, Ca2+, NH4+) 및 음이온(Cl-, NO3-, SO42-)의 농도는 이온크로마토그래피(ion chromatography, IC)를 이용하여 분석하였다. PM10 농도는 강우 전후로 자체제작한 미세먼지 센서를 이용하여 실시간으로 측정하였다. 총 282개의 빗물 샘플의 수질을 분석한 결과, 초기 강우의 pH는 평균 4.3으로 산성도가 높았으며, EC는 평균 81.9 μS/cm으로 평균 NO3- (5.4 mg/L), Ca2+ (4.2 mg/L), Cl-(4.1 mg/L)의 농도가 높게 검출되었다. 그리고 강우가 지속됨에 따라 pH는 증가하는 경향을 보였으며 EC는 상대적으로 감소하는 경향을 보였다. 강우 강도가 7.5 mm/h 이상(heavy rain)일 때 대기 중 평균 60% 이상의 PM10 농도 저감효율을 보였으며, 강우 강도 5 mm/h 이하(light rain)일 때 평균 40% 이하의 저감효율이 나타났다. 빗물 수질 분석 결과, 강우 강도가 증가할수록 초기 강우의 산성도와 EC가 증가하는 경향을 보였으며 초기 강우 내 이온 농도 또한 높은 농도로 검출되었다. 이는 대기 중 PM10이 초기의 강도 높은 강우에 따른 저감효과에 상당한 영향을 받는 것으로 판단된다.

화력발전소 배출 바닥재의 불포화대와 포화대 침투과정과 물리화학적 영향에 대한 연구 (A Study on Infiltration Process and Physicochemical Influence in the Unsaturated and the Saturated Zone of the Bottom Ashes from Thermal Power Plant)

  • 박병학;전원탁;하승욱;김용철;최한나
    • 자원환경지질
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    • 제55권1호
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    • pp.97-109
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    • 2022
  • 화력발전소 연소부산물로 형성된 바닥재와 바이오차는 건식 매립 시 강수와 혼합되어 토양 하부로 침투할 가능성이 있다. 이 연구에서는 강수와 혼합된 바닥재 성분이 토양 및 지하수 환경에 미칠 수 있는 물리화학적 영향을 예측하고자 하였다. 아이스 칼럼 및 침투실험을 통해 미립자인 바닥재는 대부분 증류수에 용해되어 토출구로 배수되나, 바이오차(숯가루)는 매질에 여과되는 것을 시각적으로 관찰하였다. 칼럼 실험 용출액의 이온 분석(Al, As, Cu, Cd, Cr, Pb, Fe, Mn, Ca, K, Si, F, NO3, SO4) 결과, 숯가루 충진 칼럼은 K가 상당히 높은 농도(0.5 cm 충진 시 19.8 mg·L-1, 1 cm 충진 시 126 mg·L-1)로 검출되었으나 시간에 따라 점차 농도가 감소하였다. Al과 Ca는 미량으로 검출되었으나 시간에 따라 농도가 상승하는 것이 관찰되었다. 바닥재 충진 칼럼은 실험 초기부터 Ca와 SO4가 고농도로 검출되었으며 24시간 동안 각각 30 mg·L-1, 67 mg·L-1가 감소하였다. 연구 결과에 근거하여, 투수성이 좋고 포화대가 지표에 가까운 토양의 경우 오랜 시간 강수가 지속된다면, 상당량의 바닥재는 강수와 혼합되어 지하수면 아래로 침투할 수 있을 것으로 예상된다. 그러나 바이오차는 불포화대에서 걸러지며, 포화대에 도달하여도 지하수에 녹지 않아 직접적인 오염을 일으킬 가능성은 낮다고 여겨진다. 바닥재와 바이오차의 침투에 의한 토양 및 지하수 환경의 교란은 자연적 완충작용에 의해 보완되나, 실제 매립지는 대용량 고농도의 매질과 반응이 이뤄지므로 일반화를 위해서는 더욱 큰 규모의 연구가 필요할 것이다.

보리의 생육초기 염 스트레스에 따른 생리적 반응과 프로테옴 변화 (Physiological and Proteomic Responses of Barley Seedlings to Salt Stress)

  • 김대욱;윤성근;박형호;황종진;한옥규;박태일;정건호;이재은;김선림;정영호
    • 한국국제농업개발학회지
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    • 제23권5호
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    • pp.537-545
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    • 2011
  • 본 연구는 간척지에서 재배가 가능한 내염성 보리 품종육성을 위한 기초정보를 얻고자 겉보리 두 품종을 대상으로 생육 초기 염 스트레스에 따른 생리적 반응과 잎 프로테옴의 발현 양상 변화를 분석한 결과는 아래와 같다. 1. 토양의 염 농도가 증가함에 따라 보리의 건물중은 무처리구에 비해 유의적으로 감소하는 경향이었으며, 상록보리는 무처리구에 비해 건물중 감소가 작았으며, 선우보리는 컸다. 2. 염처리에 따른 잎의 엽록소 함량을 나타내는 SPAD 값은 상록보리가 57.6으로 47.6인 선우보리보다 높았으며, Na+의 함량은 선우보리에서 유의적으로 높았고, K+/Na+의 비율은 상록 보리에서 높은 경향을 보였다. 3. 이차원전기영동에 의하여 염 스트레스에 의한 잎 프로테옴의 발현양상을 분석한 결과 47개 단백질 spot이 발현양의 차이를 나타냈다. 품종별로 발현양이 증가한 단백질 spot은 상록보리와 선우보리에서 각각 17개와 14개로 나타났고, 발현양이 감소한 단백질 spot은 상록보리와 선우보리에서 각각 28개 및 27개로 확인되었다. 4. 염처리에 따른 발현양의 차이를 보이는 18개 단백질을 동정한 결과 ribosomal protein 등 기능과 스트레스와의 관련성이 보고된 10개의 단백질과 ankyrin repeat domain protein 등 스트레스 조건에서의 역할이 명확하지 않은 4개의 단백질 및 Os02g0753300 등 기능 및 스트레스와의 관련성을 알 수 없는 2개의 단백질이 동정되었다.