버네사이트(birnessite)는 약 7Å의 d-spacing을 가지는 대표적인 층상형 산화망간광물로 높은 양이온 교환능력을 가지기 때문에 지하수나 퇴적물 공극 유체의 화학조성을 결정짓는 중요한 역할을 한다. 버네사이트의 양이온 교환 반응 기작을 규명하기 위해서는 층간 내 양이온의 배위 환경과 결정구조에 대한 원자 수준의 이해가 매우 중요하다. 이번 연구에서는 원자 수준의 계산광물학 방법인 고전 분자동역학(classical molecular dynamics; MD) 시뮬레이션을 이용하여 기존 실험에서 보고된 화학조성을 가지는 삼사정계 Na-와 K-버네사이트의 결정구조, 층간 양이온의 배위 환경 및 적층 구조를 계산하였다. 계산 결과는 기존 X-선 실험에서 보고된 격자 상수와 층간 배위 환경을 잘 재현하여 시뮬레이션 방법의 신뢰성을 보여주었으며, X-선 실험만으로는 구분하기 어려운 층간의 양이온과 물 분자 위치를 구별한 원자 수준의 정보를 제공하였다. 망간 팔면체 층의 적층 순서는 동일하지만 층간 내 Na+와 K+의 위치가 서로 상이하고, 층간 양이온의 배위 환경과 결정구조 간의 상관관계를 보인다. 원자 수준의 분자동역학 시뮬레이션은 버네사이트의 양이온 교환 반응 기작 규명에 크게 기여할 것으로 기대한다.
In this research [RCOOH]-$\varepsilon$-Caprolactam-Montmorillonite was synthesized by reaction between Na-Mont-morillonite (10-Carboxy-n-decyl)dimethylethylammonium (=RCCOH) ion and $\varepsilon$-Caprolactame-Motmorillonite ob-tained was 3.62$\AA$ After heat treatment of this intercalations complex at 37$^{\circ}C$ in high vacuum for 12 h 24 h, 40 h and 90 h the basal spacing was reduced to 35.8$\AA$, 34.2, 17.5 $\AA$ and 16.6$\AA$ respectively. The calculated amount of free $\varepsilon$-caprolactame included int he intercaltions complex and that of $\varepsilon$-caprolactame which is interca-lated into the interlayer space of montomorillonite and still remained after heat treatment are 4.6~4.9 and 0.5 molecules per unite cell of montmorillonite respectively.
The effect of the organoclay_10A nanoparticles on the DSC and Structural and Dielectrics Properties(1Hz-1MHz) for epoxy/Organoclay_10A Nanocomposites has been studied. Dielectric properties of epoxy-Organoclay nanocomposites were investigated at 1, 3, 5, 7, 9 filler concentration by weight. Epoxy nanocomposites samples were prepared with good dispersion of layered silicate using power ultrasonic method in the particles. As structural analysis, the interlayer spacing have decreased with filled nanoparticles contents increase using power ultrasonic dispersion. The maximum increase interlayered spacing was observed to decease for above 5wt% clay loading. The other hand, as decrease with concentration filler of the layered silicate were increased dispersion degree of nanoparticles in the matrix. The interesting dielectric properties for epoxy based nanocomposites systems are attributed to the large volume fraction of interfacesin the bulk of the material and the ensuring interactions between the charged nanoparticle surface and the epoxy chains.
Korean montmorillonite from Youngil district was characterized by Alkylammonium derivatives. This method was very sensitive to the basal plane spacing d and the charge in the layer charge. The result include the values of average layer charge, charge distribution, equivalent area. interlayer cationic exchange capacity (C, E, C) and total C. E. C.
HDTMA로 표면개질된 몬모릴로나이트의 탈수현상을 X-선 회절분석기와 시차주사열량측정 기(DSC)로 조사하였다 열에 의한 HDTMA-몬모릴로나이트의 탈수작용은 유기점토의 팽창거동에 영향을 주었다. HDTHA-몬모릴로나이트의 기저d(001)두께/온도변화 곡선은 크기가 다른 2개의 팽창피크를 보여주었다. 이것은 일차적으로 계면활성제의 정렬에 의한 점토광물의 층간팽창이 10$0^{\circ}C$ 부근에서 발생하고 알킬고리의 이차적인 수직배열에 의한 층간팽창이 20$0^{\circ}C$ 부근에서 일어났음을 가리킨다. 따라서, 이러한 결과는 유기점토의 탈수작용에 의해 점토 규산염층에 상대적으로 수직적인 알킬고리의 배열이 활성화되며, 소규모의 층간팽창을 야기한다는 것을 지시한다.
여러 종류의 層間 陽이온을 가지고 있는 層狀 硅酸鹽上에서 일어난 methylmethacrylate의 吸着에 關하여 赤外線 分光法과 X-ray로 硏究하였다. 吸着된 methylmethacrylate의 여러 개의 特性 carbonyl band가 陽이온의 種과 脫水溫度에 따라서 다르게 1723∼1547$cm^{-1}$의 範圍에서 나타났다. 190$cm^{-1}$程度로 shift한 carbonyl 伸縮 band는 polyvalent 陽이온에만 나타났으며 $>C=O{\cdot}{\cdot}{\cdot}M^{n+}$型 着物形成 基因하는 것이었다. 1703∼1640$cm^{-1}$에서 나타난 band는 carbonyl 酸素와 陽이온 水 또는 陽이온 水酸基와의 水素結合에 依한 것이었고 shift한 정도는 層間 陽이온의 polarizing power와 좋은 相互 關係를 이루었다. 그러나 1723$cm^{-1}$에서 나타난 band는 陽이온의 鍾과는 相互 關係가 없었으며 carbonyl ,酸素와 表面 水酸基와의 相互 作用으로 因한 것이었다. Interlamellar spacing을 계산해 본 結果 methylmethacrylate의 分子平面은 硅酸鹽의 層과 平行하게 놓여 있는 것 같다.
A layered perovskite of Dion-Jacobson phase, $RbLaTa_2O_7$, was successfully exfoliated into colloidal suspension via successive ion-exchange and intercalation reaction. The pristine perovskite $RbLaTa_2O_7$ was synthesized by conventional solid-state reaction, and then, it was ion-exchanged with hydrochloric acid to obtain a protonic form of perovskite. The resulting proton-exchanged perovskite was reacted with ethylamine to increase interlayer spaces for further intercalation reaction. Finally, the ethylamine-intercalated form was exfoliated into nanosheets via an intercalation of bulky organic cations (tetrabutylammonium). According to X-ray diffraction (XRD) analysis, the TBA-intercalated form showed remarkably increased interlayer spacing (${\Delta}d$ = 1.67 nm) in comparison with that of the pristine material. Transmission electron microscopic image of exfoliated perovskite clearly revealed that the present exfoliated perovskite were composed of very thin layers. This exfoliated perovskite nanosheets could be applicable as building blocks for fabricating functional nanocomposites.
The PMMA (polymethyl methacrylate)/clay nanocomposites were synthesized by in situ radical polymerizations with different clay contents (3 and 7 wt%) using microwave heating. The nanostructure, optical, and thermal properties of the synthesized PMMA/clay nanocomposites were measured by XRD, TEM, AFM, UV-vis, and TGA. It was found that the intercalated- or exfoliated structure of PMMA/clay nanocomposites was strongly dependent on the content of clay. Thus, the imposition of microwave-assisted polymerization facilitated a delamination process of layered silicates to achieve exfoliation state of interlayer distance. The PMMA/3 wt% C10A nanocomposite with well-dispersed and exfoliated clay nano-layers showed the good optical transparency similar to pure PMMA in this study. The thermal decomposition rates of the PMMA/clay nanocomposites become to be lower compared to that of the pure PMMA, indicating the intercalated- or exfoliated inorganic silicate has high thermal stability. A possible reason is that the thermally segmental motion of PMMA polymer into inorganic silicate interlayer spacing has increased the thermal stability of the PMMA/clay nanocomposites.
회백색 응회암으로 구성된 경주 골굴암 마애불의 효과적인 보존처리를 위하여 구성암석의 특징과 보존처리제 적용에 따른 효과를 살펴보았다. 구성암석은 팽윤성 광물인 몬모릴로나이트를 3-5% 함유하고 있으며, 물과 반응 후 팽윤성 광물의 층간간격이 증가함을 보였다(1.54-2.69%). 에틸실리케이트 암석강화제를 적용한 후 시편의 표면 경도, 흡수율, 공극률 등의 물성은 향상되었으나 팽윤성 광물의 층간간격이 감소하였으며(4.23-12.12%), 팽윤성 광물의 함량이 많을수록 그 정도는 컸다. 팽윤저지제를 선 처리한 후 강화제를 적용하였을 때 물성은 강화제만을 처리하였을 때와 거의 유사한 결과를 보였다. 팽윤저지제만의 처리로는 팽윤성 광물의 층간간격이 거의 변화되지 않았으며, 팽윤저지제 처리 후 강화제를 처리하였을 때는 XRD 패턴에서 팽윤성 광물의 세기는 줄어들었으나 층간간격의 변화는 강화제만을 처리하였을 때와 유사하여 팽윤저지제의 효과는 거의 없었다(4.10-11.85%). 따라서 팽윤성 광물을 함유하고 있는 골굴암 마애불 구성암석을 강화시키기 위한 보존처리제로서 에틸실리케이트 계열의 암석강화제는 적절치 않으며 이를 보완하기 위해 사용한 팽윤저지제도 효과적이지 못하다. 우수의 접촉으로 구성광물이 팽윤되어 풍화가 급속히 진행되기 때문에 현재로서는 하부와 측면 등 풍화가 심한 부분에 우수접촉을 저지시키는 조치가 필요하다.
Ca-형과 Na-형 벤토나이트는 물성의 차이로 인하여 그 용도를 달리하며, 국내에서는 Ca-형 벤토나이트만 산출되기 때문에 산업체에서는 Na-형으로 변환시켜 토목용이나 주물용으로 활용되고 있다. 이 연구는 Ca-형과 Na-형 벤토나이트의 몇 가지 물성을 비교하여 그 차별성을 명확히 밝히고자 한다. 또한 HDTMA(Hexadecyltrimethylammonium)나 CP(Cetylprydinium)와 같은 유기양이온을 Ca-형과 Na-형 벤토나이트에 치환시켜 유기 양이온과 벤토나이트와의 흡착 특성을 비교 하고자 시도되었다. Na-형 벤토나이트는 Ca-형 벤토나이트에 비해 강한 알카리성, 매우 높은 팽윤성과 점도를 나타내나, 양이온 교환능과 MB(Methylene Blue) 흡착양은 변화를 보이지 않는다. 탁도는 Na-형 벤토나이트가 높으며 시간의 변화에 따라서도 거의 변화가 초래되지 않았으나, Ca-형 벤토나이트는 단시간 내 급격하게 응집이 초래되었다. 열 분석 결과 큰 차이는 보이지 않으나 흡착수와 층간수의 분해는 Na-형 벤토나이트가 보다 저온에서 빨리 일어나며, 완전한 구조의 분해는 Ca-형 벤토나이트가 Na-형 벤토나이트보다 저온에서 용이하게 일어났다. HDTMA와 CP를 벤토나이트에 치환케 되면 대체적으로 강한 층간팽창이 초래되어 저면 간격이 40 $\AA$ 이상 늘어남으로써 공간을 제공하여 연속적인 흡착이 초래되었다. HDTMA의 흡착은 양이온 교환능의 200% 이상을 치환하였을 때 거의 포화상태에 달하여 저면 간격이 $37~38\AA$으로 팽창이 초래되었으나, CP의 흡착은 양이온 교환능의 140% 이상을 치환케 되면 저면 간격이 $40\AA$에 달하여 거의 포화되었다. 이는 CP가 HDTMA보다 용이하게 층간팽창을 초래시키고 흡착이 일어남을 의미한다. CP와 Ca-형 및 Na-형 벤토나이트와의 흡착거동은 L형의 흡착등온선을 나타내었으며, 매우 규칙적이고 일관성 있게 흡착이 일어남으로써 안정한 상태를 유지하였다. 또한 층간 교환성 양이온 종에 관계없이 유기양이온 흡착거동은 거의 동일하게 일어났다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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