• 분석과학
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• 제23권3호
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• pp.240-246
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• 2010

Salicylaldoxime (SA)이 내포되어 있는 미세결정 p-dichlorobenzene 흡착제(p-dichlorobenzene-SA)를 이용하여 시료에 흔적량으로 들어있는 Cu(II)를 예비농축시킨 후 불꽃 원자흡수분광법으로 정량하는 방법을 개발하였다. 시료 용액의 pH, 킬레이트제 salicylaldoxime의 양, 흡착제 p-dichlorobenzene-SA의 양 그리고 시료 용액의 흐름속도 등 여러 실험조건을 최적화하였다. 여러 공존이온에 대한 방해효과를 조사한 결과, $CN^1$가 다른 이온들보다 비교적 심하게 방해하였다. $1\;{\mu}g\;mL^{-1}\;CN^-$에 의한 방해효과는 Ni(II)를$20\;{\mu}g\;mL^{-1}$ 되도록 조절한 결과, 완전히 제거할 수 있었다. 본 방법으로 얻은 직선 감응범위, 상관계수($R^2$) 및 검출한계는 각각 $3.0\sim100\;ng\;mL^{-1}$, 0.9901, 및 $3.1\;ng\;mL^{-1}$ 이었다. 본 방법을 실제 시료에 적용가능 여부를 확인하기 위해 수용액 시료(폐수, 저수지물 및 시냇물)와 식품시료(오렌지 쥬스, 생계란 및 탈지분유)에 응용하였다. 회수율은 93~104% 범위이었으며, ICP-MS를 이용하여 직접 측정한 값과 본 방법으로 측정한 값을 비교한 결과, 95% 신뢰수준에서 잘 일치하였다. 본 방법을 쌀가루 인증표준물질(certified reference material, CRM) 시료에 응용해 보았으며 좋은 결과를 얻었다. 실험 결과들로부터 본 방법은 여러 실제 시료에 들어있는 Cu(II)를 농축 및 정량하는데 응용할 수 있음을 확인하였다.

• 대한화학회지
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• 제50권1호
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• pp.23-31
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• 2006

원자흡수분광법을 사용하여 실제 시료 중의 구리를 예비 농축하고 정량하는데 활성탄 변형법을 사용하였다. 구리 이온을 4-amino-2,3-dimethyl-1-phenyl-3-pyrazoline(ADMPP) 또는 4-(4-methoxybenzylidenimin)thiophenole (MBITP)과 착물을 형성시켜 활성탄에 정량적으로 흡착시키고, 고체상에 흡착된 구리를 소량의 질산을 사용하여 정량적으로 용리시켰다. 최대 회수율을 얻는데 있어서 중요한 pH, 운반체의 양, 흐름속도, 활성탄의 양, 용리제의 종류 및 농도와 같은 파라미터의 영향을 조사하였다. 최적 조건에서 ADMPP와 MBITP를 사용하는 이 방법은 0.05-1.5g mL1 and 0.05-1.2g mL1의 구리 농도 범위에서 각각 상관계수 0.9997 및 0.9994의 선형성을 보이며 검출한계는 1.4 ng mL1 였다. 예비 농축의 농축인자는 310에 이르며 돌파부피는 두 리간드에서 모두 1550 mL였다. 이 방법은 방해 이온에 대한 공차한계와 선택성이 좋아서 수돗물, 샘물, 강물 및 폐수와 같은 실제 시료 중의 구리 함량을 정량하는 데 성공적으로 사용되었다.

• 대한화학회지
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• 제41권7호
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• pp.337-342
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• 1997

본 연구에서는 benzo-15-crown-5(B15C5)와 poly(acryloylmethylbenzo-15-crown-5)[poly(AMB15C5)] 화합물을 이온선택성 물질로 이용해서 $Pb^{2+}$를 전위차법으로 정량할 수 있는 탐침형 이온선택성 전극(coated wire-ion-selec-tive electrode[CWISE])을 개발하였다. 각각 감지막의 최적 조성은 B15C5의 경우에는 리간드 20 mg, 가소제인 tris(2-ethylhexyl) ester 165 mg, 지지체인 polyvinylchloride 75 mg 및 용매인 THF 0.7 mL이었으며 poly(AMB15C5) 경우에는 리간드 35 mg, 가소제인 tris(2-ethylhexyl) ester 160 mg, 지지체인 PVC [Polyvinyl Chloride] 70 mg 및 용매인 THF 2 mL이었다. 이 때 코팅용액의 리간드에 대한 무게함량은 각각 7.7%와 13.1%이었다. 각각의 전극은 $10^{-5} M{\sim}10^{-1}$ M 농도 범위에서 기울기가 28{\pm}1$ mV/decade인 직선성이 잘 성립하는 감응을 나타내었다. 또한 전극의 감응시간은 poly(AMB15C5) 경우에는 5분 이내였으며 B15C5의 경우에는 3분이내로 비교적 빠른 편이었다. 전극의 안정성은 크라운 에테르의 물에 대한 용해도 때문에 좋은 편은 아니었다. 최적 pH 조건은 pH 3~6이었으며 $Mg^{2+},\; Ca^{2+},\; Co^{2+},\; Ni^{2+},\; Cu^{2+},\; Zn^{2+}$ 및 $Cd^{2+}$는 방해가 거의 없었으나 $Na^+$와 $K^+$는 방해효과가 컸다. 그리고 본 연구에서 제조한 탐침형 이온선택성 전극을 이용하여 $Pb^{2+}$ 이온을 전위차 적정법으로 정량분석해 보았을 때 이론적인 당량점과 종말점이 잘 일키하는 결과를 얻었다.

• 분석과학
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• 제8권1호
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• pp.63-68
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• 1995

수소이온 선택성 막전극을 제조하기 위하여 tribenzylamine, polyvinylchloride, dioctylphthalate, sodium tetraphenylborate와 tetrahydrofuran을 0.02, 0.62, 1.34, 0.02g, 10mL씩 섞고 전기전도도를 개선하기 위하여 acetylene black, 흑연, 탄화규소, 탄화텅스텐을 각기 1g씩 섞었다. 7개의 막전극은 pH 2~9 범위내에서 수소이온에 직선성을 나타내었다. Tribenzylamine을 중성 운반체로 사용한 수소이온에 선택성 막전극을 제조하기 위해 섞은 것 중 가장 좋은 전기전도체는 아세틸렌블랙이었다. 이 막전극은 $20^{\circ}C$에서 Nernstian slope는 이론값에 가장 근사한 값을 나타내었다. 알칼리금속과 알칼리토금속 이온이 수소이온과 공존할 때 나타나는 방해효과는 유리전극보다 오차가 적은 더 좋은 결과를 나타냈다. 이 막전극은 특히 플루오르화수소산 용액에 대해서 재현성 및 안정성 시험에서도 양호한 것으로 나타났다.

• 분석과학
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• 제13권4호
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• pp.466-473
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• 2000

용매고분자막 상에 칼륨과 다양한 나트륨이온 선택성 중성 운반체의 착물형성상수(${\beta}_{MLn}$)를 고분자막형 광센서(optode)와 이온선택성 전극(ISE)을 이용하여 결정하였다. 수소이온선택성 발색물질(chromoionophore : ETH 5294)에 가장 널리 쓰이는 나트륨 이온선택성 물질들(4-tert-butylcalix[4]arenetetraacetic acid tetraethyl ester, ETH 2120, bis[(12-crown-4)methyl] dodecyl-methylmalonate 및 monensin methyl ester)을 첨가한 막과 첨가하지 않은 막으로 두 가지 다른 조성의 PVC 막을 제작하여, 일정 pH(0.05 M Tris-HCl, pH7.2)에서 알칼리금속 양이온(나트륨과 칼륨)의 농도 변화에 따른 광학적 감응을 측정하고, 또 일정한 알칼리금속 양이온 농도(0.1M)에서 pH변화에 따른 광학적 감응을 측정하였다. 또한 유사한 조성의 막을 각각 재래식 전극체에 장착하고 일정한 알칼리금속 양이온의 농도(0.1M)에서 pH 변화에 따른 전위치를 측정하였다. 양이온/수소이온의 활동도 비($a_{M^+}/a_{H^+}$)와 상대흡광도로 도시한 광센서 감응곡선과 수소이온농도에 따른 전위차 감응곡선으로부터 나트륨 이온선택성 리간드들의 착물형성상수를 결정하였다. 목적이온과 방해이온에 대한 착물형성상수들의 비로부터 얻어진 값은 실험적으로 얻어진 이온선택성 전극의 선택계수와 근접함을 확인하였다.

• 멤브레인
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• 제31권2호
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• pp.87-100
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• 2021

최근 오염물질 수위의 급격한 상승세와 더불어 가속화되는 자연환경 파괴로 인해 다양한 환경 속에 쌓이는 오염물질의 검출 및 모니터링은 현대 사회의 중요한 미션 중 하나로 자리 잡았다. 본 논문에는 멤브레인 기반의 광학 센서를 활용한 미량 오염물질 검출에 대한 최근 연구 동향이 요약되어 있다. 본 논문에 포함된 연구들은 섬유소로 이루어진 멤브레인을 검출을 위한 플랫폼으로 사용하였으며, 금속 나노 입자나 형광단을 색 변화 검출을 위해 이용하였다. 제조된 광학 센서들은 모두 적절하거나 특출한 수준의 감도를 보였고, 대부분의 센서에서 타겟 물질이 아닌 이온이나 물질에는 반응하지 않는 정확성 또한 확인되었다. 검출 플랫폼으로 이용된 섬유소 멤브레인의 물리적, 화학적 특성들은 멤브레인 합성 방법이나 색 변화를 위한 광학 물질 등을 바꾸는 방법을 통해 각 연구의 목적에 맞추어 최적화될 수 있었다. 또한, 멤브레인을 기반으로 하여 제조된 센서들은 운반이 편리하고 기계적 성질이 강해 현장에서 바로 오염물질을 검출할 수도 있다는 사실이 제시되었다. 이러한 장점 덕분에 멤브레인 기반 센서들은 식용수에서 검출된 중금속의 정량화와 자연 수질환경에서 발견되는 미량 중금속 및 유독성 항생제의 감지 등 다양한 목적을 위해 활용될 수 있었다. 몇몇의 연구에서 제조된 센서들은 항균성이나 재활용성 또한 나타내었다. 대부분의 센서들이 타겟 물질을 감지한 후 육안으로도 식별 가능한 색 변화를 보였으나, 본 논문에 포함된 많은 연구들은 형광 발산, UV-vis 분광학, RGB 색 강도 차이 등을 비교 분석한 더 상세한 검출 결과를 제시하였다.

• 분석과학
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• 제15권5호
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• pp.417-426
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• 2002

반응셀이 장치된 유도결합플라스마 사중극자 질량분석기를 이용하여 자연적으로 존재하는 6개의 칼슘 동위원소의 검출특성에 관한 연구를 수행하였다. 동적반응셀 (dynamic reaction cell, DRC)장치를 이용한 실험에서 최적의 신호 대 잡음비를 얻기 위한 실험조건을 조사하였다. 본 실험을 통해서 반응기체로서 0.7 mL/min의 $NH_3$를 사용하고 rejection parameter (RPq)값을 0.6으로 사용함으로써, Ca의 질량위치인 m/z 40, 42, 43, 44, 46 그리고 m/z 48의 위치에서 잠재적인 간섭이온인 $Ar^+$, ${CO_2}^+$, ${NO_2}^+$, $CNO^+$ 등이 효과적으로 제거됨을 확인하였다. 검출한계는 동위원소 $^{40}Ca$, $^{42}Ca$, $^{43}Ca$, $^{44}Ca$, 및 $^{48}Ca$에 대해서 각각 1, 29, 169, 34, and 15 pg/g으로 얻을 수 있었다. 이러한 실험조건 하에서 국제비교분석을 위해서 영국의 LGC (Laboratory of the Government Chemistry, Queens Road, Teddington, England)로부터 공급된 합성식품분해물질 중의 Ca을 동위원소희석법을 적용하여 분석하였다. 동위원소희석법에 의한 측정의 불확도는 ISO/GUM과 EURACHEM지침서에 따라 평가하였다. 측정된 시료중의 Ca의 농도와 불확도는 ($66.4{\pm}1.2$) mg/kg이었다. 또한 본 실험방법의 유효성을 확인하기 위해 농도가 인증된 표준시료 NRCC (National Research Council of Canada)의 SLRS-3 (riverine water CRM)과 NIST (National Institute of Science and Technology)의 SRM1643d (trace element in water)를 분석하였다.

• 대한화학회지
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• 제44권5호
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• pp.422-428
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• 2000

흐름 주입 누석법에 의한 알루미늄 이온의 최적 부석 조건을 확립하였다. Eriochrome Cyanine R(ECR) 염료는 pH 6.0에서 알루미늄과 반응하여 535nm에서 최대 흡광도를 갖는 착화합물을 형성한다. 이 반응을 흐름 주입 분석법으로 도입하기 위해 혼합 및 반응 코일이 길이, 아세트산 완충용액의 놀도 및 pH, 온도, 시료 주입 부피를 포함한 반응 조건을 최적화 하였다. 그 결과 혼합 및 반응코일의 길이는 각각 0.5 m와 4 m,아세트산 완충용액의 pH와 농도는 각각 0.6 및 1M,ECR의 농도는 0.56 mM, 반응온도는 40$^{\circ}C$,시료 주입량은 300 ${\mu}L$,최대흡수 파장은 535nm 이었다. 이런한 조건하에서 알루미늄 이론의 검출한계는 0.05mg/L 이하이었고, 반복성은 1%이하로 우수하였다. 시료 측정 주기는 시간당 24회 주입이 가능하였다. 또한 $F^-$, HP$O_4^{2-}$, $Fe^{2+}$, $Fe^{3+}$, $Mn^{2+}$ 이온 및 그타 음이온류의 공존시 방해 현상을 알아본 결과 1,000 mg/L까지는 방해를 일으키지 않았고 $SO_4^{2-}$ 이온은 2,000 mg/L까지도 거의 방해를 일으키지 않았다. 또한 이 방법을 이용하여 전주 및 고창 지역의 상수 및 지하수 중 알루미늄의 농도를 분석한 결과 전주 지역 상수 중에는 평균 0.478 mg/L, 고차지역 상수 중에는 0.278 mg/L로서 전주 지역이 높게 나타났고, 지하수는 전주지역이 0.386 mg/L로서 전주지역이 더 낮게 나타났다.