In this study, binderless-WC, WC-6 wt%Co, WC-6wt% 1 and 2.5 B4C materials are fabricated by spark plasma sintering process (SPS process). Each fabricated WC material is almost completely dense, with a relative density up to 99.5 % after the simultaneous application of pressure of 60 MPa. The WC added Co and Co-B4C materials resulted in crystalline growth. The WC with HCP crystal structure has respective interfacial energy (basal facet direction: 1.07 ~ 1.34 J·m-2, prismatic direction: 1.43 ~ 3.02 J·m-2) that depends on the grain growth direction. It is confirmed that the continuous grain growth, biased by the basal facet, which has relatively low energy, is promoted at the WC/Co interface. As abnormal grain growth takes place, the grain size increases more than twice from 0.37 to 0.8 um. It is found through analysis that the hardness property also greatly decreases from about 2661.4 to 1721.4 kg/mm2, along with the grain growth.
The mechanical behaviors and chloride resistance performance of fiber reinforced cementitious composites (FRCC) with hybrid polyethylene (PE) and steel fiber (in total 2% by volume) were investigated. Based on micro-mechanics and fracture mechanics, the reason why the tensile strain capacity of FRCC changed obviously was obtained. Besides, the effects of the total surface area of fiber in FRCC on compressive strength and chloride content were clarified. It is found that the improvement of the tensile strain capacity of FRCC with hybrid fiber is attributed to the growth of strain-hardening performance index (the ratio of complementary energy to crack tip toughness). As the total surface area of fiber related with the interfacial transition zone (ITZ) between fiber and matrix increases, compressive strength decreases obviously. Since the total surface area of fiber is small, the chloride resistance performance of FRCC with hybrid PE and steel fiber is better than that of FRCC containing only PE fiber.
복합레진의 적층계면에서 산소억제층(oxygen inhibition layer:이하 OIL)의 영향을 연구하기 위해, 아크릴릭 몰드(하층) 에 복합레진의 shade A3를 충전한 후 표면의 조건을 달리하여 중합하였으며 상층은 shade A1으로 충전하고 중합하였다. 대조군(OIL 존재), 1군(OIL 형성억제), 2군(OIL 형성억제+레진표면의 미반응 모노머 제거), 3군(가압하에 중합), 4군(열중합), 5군(시효처리), 6군(시효처리+본딩제 도포)로 하층의 계면조건을 다르게 하였다. 전단결합강도와 파절양상, 전환률을 분석하여 다음의 결과를 얻었다. 1. 전단결합강도 측정 결과 대조군과 제 1군 사이에 통계학적으로 유의한 차이가 없었다(p>0.05). 2. 제 2군은 대조군과 1군에 비해 낮은 결합강도를 보였다(p<0.05). 3. 제 3군은 가장 높은 결합강도를 보인 반면, 4군은 가장 낮은 결합강도를 보였다. 4. 6군은 5군보다 두 배 정도 높은 결합강도를 보였다. 5. 대조군과 1군 및 3군에서는 주로 응집성 복합레진파절이 일어난 반면 2군, 4군, 5군과 6군에서는 주로 접착성 계면파절이 일어났다. 6. FTIR로 전환률을 측정한 결과 2군에서는 50.55%로 가장 높았고, 대조군에서는 가장 낮았다(p<0.05). 전단결합강도와 전환률의 결과로 보아, OIL은 복합레진 계면의 결합에 필수적인 요인은 아니며, 표층의 미반응 모노머가 결합강도에 영향을 미치는 것으로 보인다. 향후 계면 결합강도에 영향을 미칠 수 있는 미반응 모노머의 정량적인 분석을 통한 추가적인 연구가 필요할 것으로 생각된다.
미세균열이 생기기 전 $80^{\circ}C$ 물속에서 침수시간이 변함에 따른 $Avimid^{R}$ K3B/IM7 복합재의 습기노화현상에 관하여 연구하였다. $80^{\circ}C$ 물속에서 복합재의 강성을 저하시키는 요인으로는 수지 강성의 저하나 잔류응력의 변화 그리고 섬유와 수지 사이의 계면 손상이다. $80^{\circ}C$ 물속에서 수지에 습기가 포화되는 시간은 500 시간이며 K3B/IM7 복합재에 습기가 포화되는 시간은 100 시간이다. $80^{\circ}C$ 물속에서 수지가 500 시간 가속노화한 후 DSC 시험을 한 결과 $T_{g}는 1\%$ 이내 증가하였으며 무게는 $1.55\%$증가하였다. $80^{\circ}C$ 물속에서 수지의 습기 포화 속도가 복합재의 습기 포화 속도 보다 빨랐다. 500 시간 노화한 후 수지의 파괴인성은 $37\%$ 저하하였으며 100 시간 노화한 후 [+45/0/-45/90]s K3B/IM7 복합재의 미세균열 파괴인성은 $28\%$ 감소하였다.
본 연구에서는 이관능성 에폭시 (diglycidyl ether of bisphenol A. DGEBA)와 Polyetherimide(PEI) 블랜드를 Amime계 경화제인 DDM을 이용하여 경화를 시켰으며, PEI의 함량 변화가 순수 에폭시 수지의 열적특성과 파괴인성에 미치는 영향에 대해 고찰하였다. 경화된 시편의 열적특성은 DSC에 의한 열분석을 통해 Kissinger 식을 이용하여 경화 활성화 에너지 ($E_a$)를 구하였고, 파괴인성은 크랙성장의 저항을 나타내는 임계응력세기 인자 ($K_{IC}$)을 측정하여 알아보았다. 시편의 파단특성은 주사전자현미경 (SEM)을 통해 조사하였으며, 기계적 계면특성을 알아보기 위해 contact angle로 표면자유에너지를 측정하였다. 실험 결과 DGEBA/PEI 블랜드계의 $E_a$, $K_{IC}$는 PEI 함량이 7.5 phr에서 최대값을 보였다. 이는 PEI 도입에 따른 치밀한 네트워크 구조가 증가했기 때문으로 판단되어 진다. 또한 DGEBA/PEI 블랜드계의 표면자유에너지는 $K_{IC}$와 유사한 경향을 보였으며, 이는 에폭시의 하이드록실기와 PEI의 imide 그룹 사이의 수소결합에 의해 극성요소가 증가되었기 때문으로 판단되어진다.
본 연구의 목적은 여러 가지 계면조건의 변화를 통해서 layering시 복합레진 층간의 결합에 oxygen inhibition layer (OIL)가 필수적인지를 고찰해보는 것이다. 가로 $\times$ 세로 $\times$ 두께가 16 $\times$ 28 $\times$ 2.5 mm인 알루미늄판에 지름 3.7 mm의 구멍을 형성하여 몰드를 제작하고 다음과 같이 복합레진 (Z-250, 3M ESPE)을 충전하여 광중합하였다. 1 군: 하층판에 복합레진을 충전하고 광중합 한 후, 상층판을 접합하고 레진을 충전하여 광중합을 하였다 (OIL를 남김). 2 군: 하층판에 복합레진을 충전하고 광중합 한 후 acetone에 적신 cotton으로 문질러서 OIL를 제거하고 상층판을 접합하여 복합레진을 충전하고 광중합을 하였다 (OIL를 제거). 3 군: 하층판에 복합레진을 충전하고 Mylar strip을 접합하여 공기와의 접촉을 차단한 후 광중합을 하였다. Mylar strip을 제거하고 상층판을 접합 후 복합레진을 충전하여 광중합을 하였다 (OIL형성을 억제). 4 군: 하층판에 복합레진을 충전하고 광중합 한 후 glycerin을 OIL 표면에 도포하고 다시 광중합하였다. 상층판을 접합하여 복합레진을 충전하고 광중합을 하였다 (OIL를 중합). 5군 (대조군): 하층판과 상층판의 경계에 복합레진층의 계면이 위치하지 않도록 복합레진을 bulk충전하였다 (계면형성 없이 bulk 충전한 복합레진). 24 시간 100% 습도에서 보관 후 상층판과 하층판 사이의 계면 전단결합강도를 측정하고 파절 양상을 관찰하였다. 계면을 통한 중합과정의 확산을 관찰하기 위하여 제조한 광개시제가 들어있지 않은 실험적 복합레진 (Exp_Com)을 몰드에 충전하고 상부에 flowable 복합 레진 (Aelite Flow) 또는 접착레진 (ScotchBond Multipurpose)을 접촉시킨 후 광조사하였다. 몰드내의 미중합된 Exp_Com을 acetone bath 에서 5 분 동안 제거한 후 몰드내에 다시 Aelite Flow를 충전하고 광중합을 시행하였다. 경화된 복합레진 시편의 단면을 관찰하여 Exp_Com 층의 두께를 측정하였다. OIL를 배제하거나 중합시킨 2-4군은 OIL이 존재하는 1 군과 통계적으로 유의한 결합강도의 차이를 보이지 않았으며, Mylar strip을 이용하여 OIL의 생성을 억제했던 3군과 glycerin을 도포하여 OIL를 중합시킨 4군은 계면을 생성하지 않은 대조군인 5 군과도 통계적으로 유의한 차이를 보이지 않았다. 중합과정의 확산에 의해 중합개시제가 포함되지 않은 Exp_Com내에 중합된 층이 생겨난 것을 시각적으로 확인할 수 있었으며, Exp_Com의 중합층 두께는 flowable 레진의 경우 20.95 (0.90) um였고 접착레진의 경우 42.13 (2.09) 였다.
본 연구에서는 미세피치 패키지 적용을 위한 기초 실험으로 thin ENEPIG(Electroless Nickel Electroless Palladium Immersion Gold) 도금층을 형성하여 솔더링 특성을 평가하였다. 먼저, Sn-3.0Ag-0.5Cu (SAC305) 솔더합금에 대한 thin ENEPIG 도금층의 젖음 특성이 평가되었으며, 순차적인 솔더와의 반응에 대한 계면반응 및 솔더볼 접합 후 고속 전단 시험을 통한 접합부 기계적 신뢰성이 평가되었다. 젖음성 시험에서 침지 시간이 증가함에 따라 최대 젖음력은 증가하였으며, 5초의 침지 시간 이후에는 최대 젖음력이 일정하게 유지되었다. 초기 계면 반응 동안에는 $(Cu,Ni)_6Sn_5$ 금속간화합물과 P-rich Ni 층이 SAC305/ENEPIG 계면에서 관찰되었다. 연장된 계면반응 후에는 P-rich Ni 층이 파괴 되었으며, 파괴된 P-rich Ni 층 아래에는 $(Cu,Ni)_3Sn$ 금속간화합물이 생성되었다. 고속 전단 시험의 경우, 전단속도가 증가함에 따라 취성 파괴율이 증가하였다.
금속기지 복합재료의 미시적 파손기구는 작용하중의 방향, 재료의 열처리 상태, 기지재 및 강화재의 특성, 섬유체적률 등 여러 인자의 영향을 받는다. 이중 특히 재료의 열처리는 금속기지 복합재료의 기계적 특성을 지배하는 주요한 인자인 강화섬유와 기지재 사이의 계면특성에 큰 영향을 준다. 강화섬유와 기지재는 매우 큰 열팽창계수 차이를 가지기 때문에 금속기지 복합재료의 제조과정에 있어서 급격한 온도강하가 있을 경우에는 강화섬유와 기지재 사이의 계면에서는 잔류응력이 형성되며 이 때 발생한 잔류응력은 금속복합재료의 파손기구는 물론 기지재와 강화섬유 사이의 계면전단강도에도 중대한 영향을 미칠 수도 있다. 따라서 금속복합재료에 있어서 기지재와 강화재 사이의 계면전단강도에 대한 잔류응력의 영향을 평가하는 것은 금속복합재료의 실질적인 응용측면에서는 매우 중요한 과제라 할 수 있다. 복합재료에 있어서의 음향방출 기법과 SFC시험법을 동시에 이용하면 기지재와 강화재의 균열 및 기지재와 강화재 사이의 계면분리현상에 의한 미시적 파손기구를 명확하게 분리, 관찰할 수 있는 크나큰 이점이 있다. 따라서 된 연구에서는 음향방출기법과 SFC시험법을 이용하여 금속복합재료의 열처리 효과에 따른 미시적 파손기구 및 계면전판강도 변화특성을 체계적으로 연구, 고찰하였다.
Cu 칩의 Cu 패드 위에 솔더 플립칩 공정에 응용하기 위한 무전해 구리/니켈 UBM (Under Bump Metallurgy) 층을 형성하고 그 특성을 조사하였다. Sn-36Pb-2Ag 솔더 범프와 무전해 구리 및 무전해 니켈 충의 사이의 계면 반응을 이해하고, UBM의 종류와 두계에 따른 솔더 범프 접합(joint) 강도 특성의 변화를 살펴보았다. UBM의 종류에 따른 계면 미세 구조, 특히 금속간 화합물 상 및 형태가 솔더 접합 강도에 크게 영향을 미치는 것을 확인하였다. 무전해 구리 UBM의 경우에는 솔더와의 계면에서 연속적인 조가비 모양의 Cu$_{6}$Sn$_{5}$상이 빠르게 형성되어 파단이 이 계면에서 발생하여 낮은 범프 접합 강도 값을 나타내었다. 무전해 니켈/무전해 구리 UBM에서는 금속간 화합물 성장이 느리고, 비정질로 도금되는 무전해 Ni의 륵성으로 인해 금속간 화합물과의 결정학적 불일치가 커져 다각형의 Ni$_3$Sn$_4$상이 형성되어 무전해 구리 UBM의 경우에 비해 범프 접합 강도가 높게 나타났다. 따라서 무전해 도금을 이용하여 Cu 칩의 Cu pad 위에 솔더 플립칩 공정에 응용하기 위한 UBM 제작시 무전해 니켈/무전해 구리 UBM을 선택하는 것이 접합 강도 측면에서 유리하다는 것을 확인하였다.다.
Purpose: In this study, for the reasons of observing the changes when using bonding agent with Ni-Cr alloy and Co-Cr alloy and using VM13 and Vintage MP ceramic which have the disparity in coefficient of thermal expansion, it is carried out to evaluate the characteristics of the bonding agent through the analysis of the interface between metal and ceramic and the analysis of bond strength by variable. Methods: The surface treatment was performed on the two kinds of alloy(Ni-Cr alloy and Co-Cr alloy) specimens, which were sandblasted and were treated with bonder application. The metal-ceramic interfaces were analyzed with EPMA in order to ionic diffusion, and the shear test was performed. Results: As a result of observation of metal-ceramic interfacial properties, it was observed that Cr atoms were spread from the alloy body to the ceramic floor in the specimen of Group B. It was also seen that Cr, W atoms were spread from the alloy body to the ceramic floor in the specimen of Group S. In consequence of observing Shear bond strength, it was calculated that the specimen of BSV was 27.75(${\pm}11.21$)MPa, BSM was 27.02(${\pm}5.23$)MPa, BCV was 30.20(${\pm}5.99$)MPa, BCM was 27.94(${\pm}10.76$)MPa, SSV was 20.83(${\pm}2.58$)MPa, SSM was 23.98(${\pm}3.94$)MPa, SCV was 32.32(${\pm}4.68$)MPa, and SCM was 34.54(${\pm}10.63$)MPa. Conclusion: In the metal-ceramic interface of Bellabond plus sample group, diffusion of Cr atoms was incurred and diffusion of C Cr atoms and W atoms in the sample group of $Starloy{(R)}\;C$ was observed. Using bonding agent showed the higher bond strength than using the sand blasting treatment. In the Bellabond plus alloys, the specimen group with the use of binding materials showed higher shear bond strength, but didn't show statistically significant differences (p>0.05). In the $Starloy{(R)}\;C$ alloys, the specimen group with the use of binding materials showed higher shear bond strength and statistically significant differences(p<0.05). In terms of VM13 ceramic, it was in the Bellabond plus alloys that the high shear bond strength was showed, but there's no statistically significant differences(p>0.05). In terms of Vintage MP ceramic, it was in the $Starloy{(R)}\;C$ alloys that the high shear bond strength was showed and statistically significant differences(p<0.05). Metal-ceramic to fracture of the shear strength measurements and an analysis of all aspects of military usage fracture of the composite, respectively.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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