A coverage of about 1 μm-sized pores of a membrane filter by four monolayers of maleic acids copolymers and poly(allylamine) (PAA) was attained by Langmuir-Blodgett (LB) technique through a covalent cross-linking followed a polyion complexation at the air-water interface. The copolymers were prepared to have side chains of hydrocarbon tail, carboxyl, and/or oligoether in the repeat unit. The surface pressure-area isotherms showed that the monolayers on an aqueous PAA have more expanded area than on pure water. The monolayers were transferable on a calcium fluoride substrate and a fluorocarbon membrane filter as Y deposition type, and the resulting LB films were characterized by FT-IR spectroscopy and scanning electron microscopy. A polymer network produced through interchain amide formation was confirmed in as-deposited films. The films were heat-treated in order to complete the cross-linking. SEM observation of the heat-treated film on a porous membrane filter showed that the four layer film was sufficiently stable to cover the filter pore of about 1 μm. Immersion of the film in water or in chloroform did not cause any change in its appearance on SEM and in FT-IR spectra.
The polyaniline films with various insoluble parts are fabricated. The oxidation state (1-y) of these polyaniline is 0.53 and 0.54, respectively. To control the interchain and intrachain interaction of the polymer, the polyaniline films are stretched with appropriate ratio. The insoluble part of polyaniline synthesized at room temperature (low molecular weight) is 12%-76% and that of polyaniline synthesized at 0 'IC (intermediate molecular weight) is 65%-89%. The low molecular weight polyaniline films with various drawing ratios have amorphous structure. In the intermediate weight polyaniline films, the crystallinity of films increases with drawing ratio as well as insoluble part. The difference of the insoluble part affects electrical conductivity which is increased dramatically with draw ratio. In particular, the higher insoluble part caused greater increase in electrical conductivity.
The reactions of [Ni(L)(H₂O)₂]Cl₂ (L = 2,5,9,12-tetramethyl-1,4,8,11-tetraazacyclotetradecane) with terephtalate (tp) and 2,5-pyridinedicarboxylate (pdc) generate one-dimensional nickel(II) complexes, [Ni(L)(H₂O)₂](tp) · ₄H₂O (1) and [Ni(L)(H₂O)₂](pdc)·₄H₂O (2). The structures have been characterized by X-ray crystallography, magnetic susceptibility and spectroscopy. The crystal structures of 1 and 2 show a distorted octahedral coordination geometry around the Ni(II) ion, with secondary amines of the macrocycle and two water molecules at the trans position. Complexes 1 and 2 display the one-dimensional hydrogen-bonded infinite chains. The magnetic behavior of all compounds exhibits weak interchain antiferromagnetic interactions with J values of -1.09(3) for 1 and -1.14(2) cm-1 for 2.
Linear polyenes, ($C_4H_6\;to\;C_{30}H_{32}$)의 frequency dependent longitudinal polarizablilty, ${\alpha}zz(\omega)$ 와 second hyperpolarizabilities, ${\gamma}zzzz(\omega)$를 6-31G basis set에서 ab initio TDHF 이론을 사용하여 계산하였다. 폴리 아세틸렌의 frequency dispersion effect를 보기 위하여 외부 전기장의 주파수 영역에 광학성질을 구한후 무한 사슬을 갖는 고분자에 대하여 extrapolate하였다. 이때걸어준 외부 전기장에서의 광학적 성질에 대한 static field 에서의 광학성질의 비를 사용하여 비공면 영역에서의 dispersion effect를 고찰하였다. 또한 광학성질에 대한 주변 사슬의 효과를 조사하였으며 공명이 일어나는 영역에서의 광학 성질을 계산하기 위한 이론적 방법을 제안하였다.
A new 1D oxalato bridged compound Ni(en)(ox)-2$H_2$O, (ox = oxalate; en = ethylenediamine) has been hydrothermally synthesized and characterized by single crystal X-ray diffraction, IR spectrum, TG analysis, and magnetic measurements. In the structure the Ni atoms are coordinated with four oxygen atoms in two oxalate ions and two nitrogen atoms in one ethylenediamine molecule. The oxalate anion acts as a bis-bidentate ligand bridging Ni atoms in cis-configuration. This completes the infinite zigzag neutral chain, [Ni(en)(ox)]. The interchain space is filled by water molecules that link the chains through a network of hydrogen bonds. Thermal variance of the magnetic susceptibility shows a broad maximum around 50 K characteristic of one-dimensional antiferromagnetic coupling. The theoretical fit of the data for T > 20 K led to the nearest neighbor spin interaction J = -43 K and g = 2.25. The rapid decrease in susceptibility below 20 K indicate this compound to be a likely Haldane gap candidate material with S = 1.
The local structural and thermodynamical properties of blends A-B/H of a diblock copolymer A-B and a homopolymer H are studied using the polymer reference interaction site model (RISM) integral equation theory with the mean-spherical approximation closure. The random phase approximation (RPA)-like static scattering function is derived and the interaction parameter is obtained to investigate the phase transition behaviors in A-B/H blends effectively. The dependences of the microscopic interaction parameter and the macrophase-microphase separation on temperature, molecular weight, block composition and segment size ratio of the diblock copolymer, density, and concentration of the added homopolymer, are investigated numerically within the framework of Gaussian chain statistics. The numerical calculations of site-site interchain pair correlation functions are performed to see the local structures for the model blends. The calculated phase diagrams for A-B/H blends from the polymer RISM theory are compared with results by the RPA model and transmission electron microscopy (TEM). Our extended formal version shows the different feature from RPA in the microscopic phase separation behavior, but shows the consistency with TEM qualitatively. Scaling relationships of scattering peak, interaction parameter, and temperature at the microphase separation are obtained for the molecular weight of diblock copolymer. They are compared with the recent data by small-angle neutron scattering measurements.
Poylsulfone의 phenyl 고리에 각각 -Br과 $-Si(CH_{3})_{3}$ 기능기를 치환시킨 BPSf와 TMSPSf을 합성하고, BPSf막, TMSPSf막 그리고 BPSf/TMSPSf 블렌드막에 대한 $O_{2}$와 $N_{2}$의 투과특성을 조사 $\cdot$ 비교하였다. BPSf막은 PSf막에 비해 높은 이상분리인자를 보였는데, 이는 유도 쌍극자에 의한 사슬간의 극성 상호작용 때문에 사슬간의 인력이 증가하고 따라서 사슬간의 거리가 감소하기 때문이라고 설명할 수 있다. 반면 TMSPSf막의 경우 부피가 큰 $-Si(CH_{3})_{3}$ 의 치환으로 인해 자유부피가 커져 PSf 보다 높은 투과도 계수를 나타내었다. 이러한 상반된 경향을 보이는 BPSf와 TMSPSf을 블렌드하여 제조한 BPSf/TMSPSf막의 경우 PSf보다 이상분리인자는 약간 감소한 반면 높은 투과도 계수를 나타내었다. 고분자의 구조와 투과 특성과의 상관관계를 밝히기 위해 고분자의 자유부피와 투과도 계수를 플로트한 결과, 투과도 계수가 자유부피에 잘 연관됨을 알 수 있었으며, 특히 specific free volme(SFV)과의 연관성이 보다 우수함을 알 수 있었다.
Kim, Chun-Ho;Park, Hyun-Sook;Gin, Yong-Jae;Son, Young-Sook;Lim, Sae-Hwan;Park, Young-Ju;Park, Ki-Sook;Park, Chan-Woong
Macromolecular Research
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제12권4호
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pp.367-373
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2004
We have developed a rigorous heat treatment method to improve the biocompatibility of chitosan as a tissue-engineered scaffold. The chitosan scaffold was prepared by the controlled freezing and lyophilizing method using dilute acetic acid and then it was heat-treated at 110$^{\circ}C$ in vacuo for 1-3 days. To explore changes in the physicochemical properties of the heat-treated scaffold, we analyzed the degree of deacetylation by colloid titration with poly(vinyl potassium sulfate) and the structural changes were analyzed by scanning electron microscopy, Fourier transform infrared (FT-IR) spectroscopy, wide-angle X-ray diffractometry (WAXD), and lysozyme susceptibility. The degree of deacetylation of chitosan scaffolds decreased significantly from 85 to 30% as the heat treatment time increased. FT-IR spectroscopic and WAXD data indicated the formation of amide bonds between the amino groups of chitosan and acetic acids carbonyl group, and of interchain hydrogen bonding between the carbonyl groups in the C-6 residues of chitosan and the N-acetyl groups. Our rigorous heat treatment method causes the scaffold to become more susceptible to lysozyme treatment. We performed further examinations of the changes in the biocompatibility of the chitosan scaffold after rigorous heat treatment by measuring the initial cell binding capacity and cell growth rate. Human dermal fibroblasts (HDFs) adhere and spread more effectively to the heat-treated chitosan than to the untreated sample. When the cell growth of the HDFs on the film or the scaffold was analyzed by an MTT assay, we found that rigorous heat treatment stimulated cell growth by 1.5∼1.95-fold relative to that of the untreated chitosan. We conclude that the rigorous dry heat treatment process increases the biocompatibility of the chitosan scaffold by decreasing the degree of deacetylation and by increasing cell attachment and growth.
Using metallic Ti powder as raw materials and 1,2-diaminocyclohexane (DACH) as the trial template, two novel reduced titanophosphate open-structures were hydrothermally isolated by varying the $H_3PO_4/H_2O$ ratio to adjust the pH value. TiPO-1 crystallizes in orthorhombic Pbca space group with cell parameters a = 21.956(3) $\AA$, b = 8.6268(11) $\AA$, c = 7.2883(9) $\AA$, V = 1380.5(3) $\AA^3$, Z = 4. TiPO-2 crystallizes in triclinic space group P$\bar{1}$ with parameters a = 5.1620(10) $\AA$, b = 8.815(2) $\AA$, c = 10.655(3) $\AA$, $\alpha$ = $99.45^{\circ}$, $\beta$ = $102.94^{\circ}$, $\gamma$ = $91.06^{\circ}$, V = 465.34 $\AA^3$. TiPO-1 is constructed by infinite -Ti-O-Ti-O- linkage that is capped by $PO_4$ groups to form a chain structure with protonated DACH molecules occupying the interchain spaces. TiPO-2 represents a rare 3-D reduced titanophosphate with 12-MR channels. The structure of TiPO-2 is a neutral framework with water molecules located in the channels.
결합성 사슬이합체를 형성할 수 있는 올리고펩티드-$(HPPHPPP)_n$-(H: 소수성 아미노산, P: 친수성 아미노산)는 온도, 수소이온 농도, 이온세기, 변성시약 등에 의해 구조적인 변화가 가능하다. 본 연구에서는 변성시약과 온도에 의한 올리고펩티드의 전이 현상을 이론적으로 고찰하였다. 사슬이합체로는 올리고펩티드20R, 변성시약으로는 구아니듐-염산을 사용하였다(20R에는 사슬 내의 정전기적 반발력이 10개가 존재하고, 사슬사이의 정전기적 반발력이 10개가 존재한다). 변성 시약에 의한 올리고펩티드의 나선에서 코일로의 전이는 급격한 것으로 보아, 변성이 일어나는 전이상태에서 올리고펩티드들은 완전한 나선구조와 무질서한 코일구조로만 되어있다. 반면에 온도에 의한 전이는 변성시약에 의한 전이보다 완만하게 일어난다. 낮은 온도에서 긴 나선 구조를 가지는 올리고펩티드가 짧은 나선 구조를 가지는 것보다 다량으로 존재한다. 온도가 증가할수록 부분적으로 변성된 분자들의 몰분율이 증가하여, 전이가 일어나는 온도에서 부분적으로 변성된 올리고펩티드가 널리 분포되어 있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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