Core/shell ($\pm$)PS/(-)silica nanocomposite particles were synthesized by dispersion polymerization using an amphoteric initiator, 2,2'-azobis [N-(2-carboxyethyl)-2,2-methylpropionamidine] ($HOOC(CH_2)_2HN$(HN=) $C(CH_3)_2CN$=NC $(CH_3)_2C$(=NH)NH $(CH_2)_2COOH$), VA-057. Negatively charged (-6.9 mV) silica was used as the stabilizer. The effects of silica addition time and silica and initiator concentrations were investigated in terms of polymerization kinetics, ultimate particle morphology, and size/size distribution. Uniform hybrid microspheres with a well-defined, core-shell structure were obtained at the following conditions: silica content = 10-15 wt% to styrene, VA-057 content=above 2 wt% to styrene and silica addition time=0 min after initiation. The delay in silica addition time retarded the polymerization kinetics and broadened the particle size distribution. The rate of polymerization was strongly affected by the silica content: it increased up to 15 wt% silica but then decreased with further increase in silica content. However, the particle size was only marginally influenced by the silica content. The zeta potential of the composite particles slightly decreased with increasing silica content. With increasing VA-057 concentration, the PS microspheres were entirely coated with silica sol above 1.0 wt% initiator.
현탁중합법을 이용하여 카본블랙을 함유하는 폴리뷰틸메타크릴레이트 복합체 입자를 합성하였다. 물을 반응매체로 선택하고 소수성실리카를 안정제로 azobisisobutyronitrile (AIBN)을 개시제로 선택하였다. 안정제의 농도는 물에 대하여 0.67 중량%에서 2.55 중량%까지 변화시켰으며, 개시제는 단량체에 대하여 0.25 중량%에서 3.00 중량%까지 변화시키면서 반응역학에 미치는 영향을 조사하였다. 모든 반응은 75$^{\circ}C$에서 진행하였다. 안정제의 농도는 반응속도에 무관하였으나, 개시제의 증가는 반응속도를 증가시켰다. 카본블랙을 단량체에 대하여 1, 3 및 5 중량% 유입하는 경우 반응전환율은 단계적으로 감소하였다. 폴리뷰틸메타크릴레이트 복합체 입자의 입경은 5-30 ${\mu}m$로 관찰되었다. 유리전이온도는 카본블랙의 유입 및 개시제, 안정제의 농도에 무관하게 23.8-24.7$^{\circ}C$로 측정되었다.
물을 반응매체로 하고 스티렌과 부틸메타크릴레이트 (BMA)를 단량체로 하여 $65^{\circ}C$에서 $95^{\circ}C$ 사이의 선택된 온도에서 현탁중합을 실시하였다. 소수성 실리카를 안정제로, azobisisobutyronirile (AIBN)을 개시제로 선택하였다. 안정제의 최적 분산은 pH 10에서 이루어졌으며 반응은 pH 7에서 진행하였다. TGA 및 EDS 측정으로 사용한 실리카의 90%는 안정제로 10%는 입자 내로 유입되는 것으로 분석되었다. 안정제의 농도가 증가할수록 평균입경은 감소하였다. 분자량은 안정제의 농도가 1.67 wt%에 이르며 증가하였다. 개시제의 농도 및/혹은 반응온도의 상승에 따라 반응속도는 증가하였으나 분자량은 감소하였다. 입자의 입경은 개시제의 농도 및 반응온도에 거의 무관하였다. BMA의 비가 증가하면서 유리전이온도는 감소하였으며 불규칙한 형상의 입자가 증가하였다. 카본블랙을 함유하는 스티렌/BMA의 중합반응은 반응완료에 보다 많은 시간이 소요되었다. 소수성 실리카를 안정제로 하는 현탁중합반응을 이용하여 카본블랙을 함유하는 평균입경이 $1-30{\mu}m$의 구형 폴리(스티렌-BMA) 공중합체 복합체 입자를 합성할 수 있다는 사실을 확인하였다.
Silica monolith powders were prepared by a new procedure where ground powders of proper size distribution were obtained without sieving. An initiator was attached to this ground monolith and polystyrene was bound by reversible addition-fragmentation chain transfer polymerization to give a new stationary phase. The separation efficiency of this phase was found better than that of the polystyrene bound phase based on conventional silica particles and that of the C18 bound silica monolith powders.
양이온성의 2,2'-azobis(2-methylpropionamidine) (AIBA) 개시제를 이용한 methylmethacrylate (MMA)의 무유화제 에멀전 중합을 통해 polymethylmethacrylate (PMMA) 입자를 합성하였다. 스퇴버 방법을 이용하여 양이온성의 PMMA 입자 표면에 실리카를 코팅하였다. 음전하의 실리카 전구체는 양이온성의 PMMA 입자 표면과의 정전기적 인력에 의해 코팅된다. 실리카 코팅 과정 중에 PMMA 입자가 용해되어 후처리 없이 실리카 중공체를 얻을 수 있었다.
물을 반응매체로 하고 스티렌을 단량체로 하는 현탁중합법을 이용하여 입경이 $1{\sim}20{\mu}m$에 이르는 입자를 합성하고자 시도하였다. 소수성 실리카를 안정제로, azobisisobutyronitrile(AIBN)을 개시제로 선택하였다. 반응은 65에서 $95^{\circ}C$ 사이의 선택된 온도에서 진행하였다. 안정제의 농도는 물에 대하여 0.17 wt%에서 3.33 wt%까지 변화시켰으며, 개시제는 단량체에 대하여 0.13 wt%에서 6.0 wt%까지 변화시켰다. 소수성 실리카의 수용액 내의 분산은 정확한 pH 조절을 통하여 이루어졌으며, pH 10에서 최적의 분산을 보였다. 안정제의 농도를 증가하는 경우 초기에는 평균입경이 감소하다 안정제의 농도가 1.67 wt%에서 최소 평균입경을 나타낸 후 증가하였다. 이는 과다한 안정제의 농도로 인한 반응매체 내에서의 이차반응과 이로 인한 입자간의 응집에 기인하는 것으로 사료된다. 안정제의 농도 증가에 따른 분자량은 안정제의 농도가 0.13 wt%에서 1.00 wt%의 사이에서는 일정하였으나, 안정제의 농도가 1.67 wt%를 초과하며 증가하였다. 이러한 분자량의 변화는 과다한 안정제로 인한 개시제의 활성 및 효율 저하, 그리고 반응매체 내에서의 이차반응에 그 원인이 있는 것으로 사료된다. 개시제의 농도 증가 및/혹은 반응온도의 증가는 반응속도와 입경을 증가시켰다. 그 결과, 소수성 실리카를 안정제로 하는 현탁중합반응에서 안정제의 농도, 개시제의 농도, PH 그리고 반응온도의 조절을 통하여 평균입경이 $1{\sim}20{\mu}m$ 영역에 포함되는 구형의 폴리스티렌 입자를 합성할 수 있다는 사실을 확인하였다.제를 일으키지 않도록 주의를 기울여야 한다.s}20cm$에 대해 $0.941{\pm}0.008,\;1.032{\pm}0.004,\;1.049{\pm}0.014$이다. 치료 계획용 시스템과 수 계산에 의한 MU값의 계산 비교결과 7개 기관의 값이 허용오차 범위를 벗어났다. 쐐기를 제외한 8가지 조건에서 계산된 평균 MU값들은 SAD 조건으로 출력 교정된 장비가 SSD 조건으로 교정된 장비에 비해 6 MV 광자선은 3 MU, 10 MV 광자선은 5 MU 정도 더 높았다. 쐐기를 사용할 경우 MU값은 Varian사 장비와 Siemens사의 장비에 따라 다르고 동일 각의 쐐기를 사용할 경우 Siemens사의 쐐기를 사용할 때 MU값이 크다. 결론: 수집된 광자선 빔 데이터를 분석하여 빔데이터의 정확성과 치료계획용 시스템의 계산 정확성을 대략적으로 점검 할 수 있는 기준 값을 제시하였다.동결이 요구되며 본 연구에서 이용된 OPS 동결 방법이 폭넓게 활용될 것으로 사료된다.며 이 때가 최상의 교배 적기로 사료되며, 혈장 progesterone농도가 4.0 ng/ml 이상으로 증가한 날(Bay 0)을 기준으로 하였을 때부터 CI는 혈장 estradiol-$17{\beta}$ peak 후 1일째인 최고치를 나타내었고, CI peak 후 1일째인 Day 0에 혈장 progesterone 농도가 최초로 4.0 ng/ml 이상으로 증가하여 CI가 90% 이상으로 지속된 시기가 최상의 교배 적기임이 확인되었다. 따라서 혈장 progesterone농도 측정으로 정확한 배란 시기 및 교배 적기를 판정할 수 있으나, 시설비가 저렴하고 검사 방법이 간단한 질 세포 검사가 Shih-tzu 견에서 발정 주기, 교배
소수성 실리카를 안정제로 AIBN을 개시제로 하는 현탁중합법으로 PBMA 입자 및 카본블랙을 함유하는 PBMA 복합체 입자를 합성하였다. pH를 이용하여 실리카입자를 표면개질하여 안정제로 선택한 반응에서 사용한 실리카의 90%는 안정제로, 10%는 PBMA 입자의 내부에 위치하는 것으로 규명되었다. 반응속도와 입경은 안정제의 농도에 무관한 것으로 관찰되었으나, 수평균 및 중량평균분자량은 안정제의 농도가 1.67 wt%를 초과하면서 증가하는 현상을 나타내었다. 개시제의 농도 증가와 반응온도의 상승에 따라 분자량은 이론식에 거의 일치하는 형태로 감소하였다. 카본블랙을 단량체에 대하여 1, 3, 5 및 7 wt% 유입하는 경우 반응전환율은 단계적으로 감소하였으며 유리전이온도는 카본블랙의 농도가 단량체에 대하여 3 wt%에서 5 wt%로 증가하는 경우 약 $4^{\circ}C$ 상승하였다. 투과전자현미경(TEM)을 이용하여 입자의 내부에 위치하는 카본블랙을 확인하였으며, 열중량분석법(TGA)으로 카본블랙의 농도를 측정하였다.
${\gamma}-Methacryloxypropyl$이 가진 기능성 그룹으로 silica nanoparticle의 유기변형은 silica의 표면개질로 성공적으로 준비했다. 또한 ethanol 용매에서 AAm을 사용하는 radical 침전중합을 통해서 polyacrylamide를 MPSN nanosphere에 'raft from'방법으로 microsphere가 성공적으로 graft중합되었다. FTIR과 XPS는 ultra-fine silica particle의 표면에서 실리카개질이 공유결합하는 것을 보여주며 SEM분석은 ultra-fine particle과 유기변형된 입자는 각각 25, 30, 35 nm의 크기로 응집작용을 효과적으로 막아주고 나누어줌을 증명할 수 있다는 것을 보여준다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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