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나노결정립 CoCrFeMnNi 고엔트로피합금의 열처리에 따른 이차상 형성 및 나노압입 크리프 거동 변화 연구 (Effects of Heat Treatment on Secondary Phase Formation and Nanoindentation Creep Behavior of Nanocrystalline CoCrFeMnNi High-entropy alloy)

  • 이동현;장재일
    • 열처리공학회지
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    • 제36권3호
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    • pp.128-136
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    • 2023
  • In this study, the effects of heat treatment on the nano-scale creep behavior of CoCrFeMnNi high-entropy alloy (HEA) processed by high-pressure torsion (HPT) was investigated through nanoindentation technique. Nanoindentation experiments with a Berkovich indenter were performed on HPT-processed alloy subjected to heat treatment at 450℃, revealing that the hardness of the HPT-processed alloy (HPT sample) significantly increased with the heat treatment time. The heat treatment-induced microstructural change in HPT-processed alloy was analyzed using transmission electron microscopy, which showed the nano-sized Cr-, NiMn-, and FeCo-rich phases were formed in the HPT-processed alloy subjected to 10 hours of heat treatment (HPT+10A sample). To compare the creep behavior of HPT and HPT+10A samples, constant load nanoindentation creep experiments were performed using spherical indentation indenters with two different radii. It was revealed that the predominant mechanism for creep highly depended on the applied stress level. At low stress level, both HPT and HPT+10A samples were dominated by Coble creep. At high stress level, however, the mechanism transformed to dislocation creep for HPT sample, but continued to be Coble creep for HPT+10A sample, leading to higher creep resistance in the HPT+10A sample.

불소가 유리되는 교정용 전색제가 법랑질 탈회에 미치는 영향에 관한 실험적 연구 (Effect of fluoride releasing orthodontic sealants on enamel demineralization in vitro)

  • 양희상;김광원;윤영주
    • 대한치과교정학회지
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    • 제29권5호
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    • pp.589-597
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    • 1999
  • 본 연구는 불소가 유리되는 교정용 전색제의 법랑질 탈회에 대한 효과를 미세경도법을 통해 실험적으로 규명하기 위해 112개의 치아를7개의 군으로 나누어 실험편을 제작한 뒤, 4개의 군에 광중합형 (L1군, L2군)및 자가 중합형 (S1군, S2군) 교정용 전색제인 $FluoroBond^{\circledR}$를 실험편에 도포하고 인공우식용액하에서 실험적으로 처리 완료된 실험편에 Knoop indenter를 부착한 Tukon microhardness tester를 이용해 미세경도를 측정하였고, 이를 KHN(Knoop hardness number)으로 환산하고 조직의 변성 여부를 검색하여 다음과 같은 결과를 얻었다. 1. 법랑질 깊이에 따른 미세경도는 모든군의 $50{\mu}m$ 깊이에서 최소였고, $200{\mu}m$에서 최고인 L2군을 제외한 모든군의 $300{\mu}m$ 깊이에서 최고의 수치를 보였으며, L2, S2군을 제외한 모든군에서 법랑질 깊이가 증가됨에 따라 미세경도치도 증가되었다. 2. 광중합형 및 자가중합형 교정용 전색제 군 모두 어느정도 치아우식에 저항하는 예방효과를 가지고 있었으나 통계학적인 유의성은 없었다(p>0.05). 3. 광중합형 교정용 전색제는 법랑질 깊이 $100{\mu}m,150{\mu}m,200{\mu}m$에서 치아우식 진행 억제효과가 있었다 (p<0.05). 4. 자가중합형 교정용 전색제는 법랑질 깊이 $150{\mu}m$에서 치아우식 진행 억제효과가 있었다 (p<0.05). 5. 광중합형 교정용 전색제 군과 자가중합형 교정용 전색제 군 사이의 법랑질 탈회 억제효과의 차이는 없었다 (p>0.05).

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Stress-Strain curve를 이용한 W-C-N 확산방지막 물성 특성 연구 (Physical Property of W-C-N Diffusion Barrier through Stress-Strain curve)

  • 이규영;김수인;박상재;이동관;정용록;정준;이종림;이창우
    • 한국진공학회지
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    • 제20권4호
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    • pp.266-270
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    • 2011
  • 본 연구에서는 W (Tungsten)를 주 구성 물질로 불순물 C (Carbon)과 N (Nitrogen)을 첨가한 W-C-N 확산방지막 시편을 제조하였고, $N_2$가스의 유량을 변화시키면서 확산방지막을 제조하여 각각의 시료에 대하여 $600^{\circ}C$열처리를 하였다. 실험 결과 질소유량의 변화에 따라 시편의 탄소성 구간층의 물성 변화율이 시편의 탄성구간보다 큰 것을 알아냈다. 이는 질소 가스의 유량 변화가 시편의 탄소성 구간에 더욱 직접적으로 연관이 되었다는 것을 알 수 있었다. 각 시료는 16회 연속 압입 실험을 실시하여 Stress-strain curve를 통하여 질소 가스의 유량이 2 sccm인 박막의 분산이 적음을 알아냈고, 연속압입을 통하여 얻어진 상항복점의 표준 편차 역시 질소 가스의 유량이 2 sccm인 박막이 가장 적다는 것을 알 수 있었다. Stress-strain curve 분산과 상항복점의 Stress 값의 표준 편차의 크기로 부터 박막의 안정도를 예상할 수 있었으며, 이 결과로부터 W-C-N 박막은 질소 유량에 따라 박막의 안정도가 변화하는 것을 알았다.

탄소-탄소 복합재료의 하프늄 탄화물 코팅재의 열적/기계적 특성 (Thermal/Mechanical Properties of Hafnium Carbide Coatings on Carbon-Carbon Composites)

  • 최소담;서형일;임병주;신인철;이정민;박종규;이기성
    • Composites Research
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    • 제31권5호
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    • pp.260-266
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    • 2018
  • 본 논문에서는 C/C-SiC 복합재료의 하프늄 탄화물 코팅재에 대한 열적, 기계적 특성을 평가하였으며 특히 코팅에 의한 내산화성과 내마모성의 향상여부를 평가하였다. 하프늄 탄화물(HfC)을 용사시켜 코팅한 샘플들을 가공한 후, 공기 중에서 열적 특성평가 및 마모, 압입시험 평가에 대한 연구를 수행하였다. 공기 중에서 $1200^{\circ}C$의 온도까지 승온시킨 후 1시간 유지하는 싸이클을 10싸이클 진행하여 각 싸이클마다의 무게변화를 통해 탄소의 산화저항성을 평가하였고, 초경 구(tungsten carbide)를 사용하여 마모시험과 압입시험을 수행하여 그 결과를 비교하였다. 열피로 시험 수행 결과 하프늄 탄화물 코팅재가 상대적으로 무게감소가 적어 상대적으로 내산화성이 높은 것으로 평가되었다. 코팅된 하프늄 탄화물에 의해 탄성계수가 상대적으로 증가하였으며, 또한 C/C-SiC 복합재료는 하프늄 탄화물의 코팅에 의하여 내마모성이 향상되어 동일조건에서 마모량이 상대적으로 적었고 낮고 안정된 마찰계수가 유지되었다.

계장화 압입시험: 금속재료의 유동 응력-변형률과 잔류응력 평가를 위한 신 비파괴 측정 기술 (Instrumented Indentation Technique: New Nondestructive Measurement Technique for Flow Stress-Strain and Residual Stress of Metallic Materials)

  • 이경우;최민재;김주영;김광호;권동일
    • 비파괴검사학회지
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    • 제26권5호
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    • pp.306-314
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    • 2006
  • 가동 중인 설비 및 대형 구조물은 장시간 사용, 고온 환경 및 반복되는 하중 등의 영향으로 설비재료의 교체 및 유지 보수가 요구된다. 이때 설비의 기계적 특성을 평가하는 것은 필수 불가결한 요소 이지만 대부분의 물성평가방법이 파괴적이기 때문에 가동 중인 설비에 직접 적용하는 것은 상당한 어려움이 따른다. 그러나 계장화 압입시험법은 다양한 기계적인 특성을 비파괴적으로 측정하는 최신기술로서 재료에 하중 인가 및 제거 과정 중 하중과 변위를 연속적으로 측정하여 획득된 압입하중-변위곡선의 분석을 통해 유동물성, 잔류응력, 파괴인성 등의 기계적 특성을 평가 할 수 있다. 본 연구에서는 계장화 압입시험을 이용하여 철강재료 및 용접부 유동물성과 잔류응력을 정량적으로 평가하였다. 계장화 압입시험 시 발생하는 압입자 하부의 응력 상태를 고려하여 유동응력과 변형률을 정의하고, 이를 최적화된 응력-변형률 구성방정식을 통해 유동곡선 및 항복강도, 인장강도 등의 유동물성을 평가 하였다. 계장화 압입시험을 이용하여 잔류응력을 측정하기 위해 소성변형과 직접 관련된 편차 응력 성분만으로 압입변형과 잔류응력 간의 상호작용을 분석하여 잔류응력 모델을 정의하였다. 측정된 유동물성은 일축인장시험의 결과를 통해 그 정확성을 검증하였고, 잔류응력은 홀-드릴링, 절단법 및 ED-XRD 시험과 비교하여 그 모델을 검증하였다.

원전 구조물의 가동 중 건전성 평가를 위한 연속압입시험법의 활용에 관한 연구 (A Study on Utilizing Instrumented Indentation Technique for Evaluating In-field Integrity of Nuclear Structures)

  • 송원석;김승규;안희준;김광호;권동일
    • 비파괴검사학회지
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    • 제33권2호
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    • pp.165-172
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    • 2013
  • 발전설비 구조물은 기대 수명동안의 안전성을 확보하기 위하여 정해진 규격에 부합하도록 설계하여 건설된다. 하지만 가동 중 다양한 복합 환경에 노출됨에 따라 구조물을 이루고 있는 재료의 열화 현상이 가속화 되어 예상하지 못한 파손이 발생할 수 있기 때문에, 용접부와 같은 구조물의 취약부에 대하여 기계적 물성을 정확하게 측정하는 기술은 안전과 직결되는 필수적인 연구 분야이다. 인장시험 등의 기존의 역학물성 측정 시험법들은 특정 크기의 시편을 요구하고 파괴적인 시험이기 때문에 가동 중 구조물에 적용하는 것이 불가능하였다. 이러한 한계점을 극복하고자 비파괴적이고 간편한 방법으로 다양한 역학물성 평가가 가능한 연속압입시험법이 각광받는 시험법으로서 연구되고 있다. 본 연구에서는 연속압입시험에서 압입자 하부에 발생하는 응력장 해석을 기반으로 하여 인장물성 및 잔류응력을 평가할 수 있는 최신 기법을 소개한다. 또한, 원전 구조물의 취약부로 알려진 용접부에 대하여 실험을 수행하여 산업상에서 연속압입시험이 건전성 평가에 유용하게 적용할 수 있음을 확인하였다.

고에너지 이온빔에 의한 고분자의 micro-hardness 특성변화

  • 최한우;우형주;홍완;김기동;김준곤;김영석;이삼근
    • 한국진공학회:학술대회논문집
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    • 한국진공학회 1999년도 제17회 학술발표회 논문개요집
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    • pp.112-112
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    • 1999
  • 고분자 표면에 MeV급 이온을 주입하게 되면 화학적, 광학적, 물리적, 전기적 특성 등 기존의 재래식 공정으로는 불가능한 다양한 특성변화가 일어나게 된다. 본 실험에서는 이온 조사에 따른 micro-hardness의 변화에 중점을 두어 관찰하였다. 수 MeV로 가속시킨 Cl과 C 이온을 Kapton, Teflon, PMMA에 조사량을 바꾸어가며 조사하였다. 이때 조사 전후 고분자 시료의 표면 경도는 depth-sensing nanoindentation technique (Nano Indenter II, USA)을 이용하여 측정하였다. 측정깊이는 극표면 효과와 기측효과의 영향을 무시할 수 없는 100nm로 결정하였다. 또한 이와 같은 경도변화를 규명하기 위하여 각각의 시료에 대해 FTIR, Raman, UV-VIS, RBS, XPS 스펙트럼을 측정하였으며, 조사중에 발생되는 가스상 분자들을 RGA를 이용하여 측정하였다. 1 MeV Cl 이온을 Kato에 4x1015ions/cm2 조사하면 경도가 0.35 GPa에서 7.1GPa로 약 20배 정도 증가하게 되며, 이 경도는 stainless steel 경도 2~3 GPa, martensite steel 8~12와 비교하여 보면 상당히 높은 수준임을 알 수 있다. Teflon과 PMMA 시료의 경우 1MeV Cl 이온 4X1015ions/cm2를 조사시키면 각각 경도가 0.31GPa에서 4.1a, 0.30 GPa에서 3.9GPa로 변화하였으며 Kapton에 비하여 상대적으로 경도의 변화가 적음을 알 수 있었다. 이온 주입된 Kapton의 경우 FT-IR측정에 의하여 이온 조사량이 증가함에 따라 C=O 진동, 이미드그룹의 CONH, tertiary amine의 C-N 흡수 피크가 감소되며, 1X1014ions/cm2 이상의 양이 조사되어야 개질변화가 일어남을 알 수 있었다. XPS 측정 결과 Kapton에 조사되는 이온양이 증가할수록 C=O, C-O 및 C-N의 탄소는 감소하고 페닐고리 탄소가 증가함을 알 수 있었다. 또한 이온 조사 중 측정한 RGA에서도 CO 가스가 대량 방출되는 현상을 관찰하였으며 FTIR 및 XPS에서의 C=O 결합의 감소와도 일치하였다. RBS에 의한 CNO 원소의 변화에서도 다른 원소보다 O의 감소가 현저하게 나타남을 확인하였다. UV-VIS 측정을 통해 조사 이온량에 따라 에너지 준위가 변동하여 흡수스펙트럼이 장파장으로 확대됨을 알 수 있었으며, 이는 공액 2중 결합의 형성에 의한 $\pi$-전자 및 기타 결함에 기인한다. PMMA 및 Teflon의 경우 FTIR 측정에 의하여 이온 조사됨에 따라 function group 들의 peak가 세기가 감소되면서 완만해지는 경향을 보이며 원래의 구조를 상실하게 된다. PMMA와 Teflon은 이온 조사가 되면 가교형서보다는 사슬절단이 주로 일어나므로 가교형성이 잘 일어나는 Kapton보다는 상대적으로 경도의 증가가 적음을 알 수 있었다.

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초경합금에 나노결정질 다이아몬드 코팅 시 금속 중간층의 효과 (Effect of Metal Interlayers on Nanocrystalline Diamond Coating over WC-Co Substrate)

  • 나봉권;강찬형
    • 한국표면공학회지
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    • 제46권2호
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    • pp.68-74
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    • 2013
  • For the coating of diamond films on WC-Co tools, a buffer interlayer is needed because Co catalyzes diamond into graphite. W and Ti were chosen as candidate interlayer materials to prevent the diffusion of Co during diamond deposition. W or Ti interlayer of $1{\mu}m$ thickness was deposited on WC-Co substrate under Ar in a DC magnetron sputter. After seeding treatment of the interlayer-deposited specimens in an ultrasonic bath containing nanometer diamond powders, $2{\mu}m$ thick nanocrystalline diamond (NCD) films were deposited at $600^{\circ}C$ over the metal layers in a 2.45 GHz microwave plasma CVD system. The cross-sectional morphology of films was observed by FESEM. X-ray diffraction and visual Raman spectroscopy were used to confirm the NCD crystal structure. Micro hardness was measured by nano-indenter. The coefficient of friction (COF) was measured by tribology test using ball on disk method. After tribology test, wear tracks were examined by optical microscope and alpha step profiler. Rockwell C indentation test was performed to characterize the adhesion between films and substrate. Ti and W were found good interlayer materials to act as Co diffusion barriers and diamond nucleation layers. The COFs on NCD films with W or Ti interlayer were measured as less than 0.1 whereas that on bare WC-Co was 0.6~1.0. However, W interlayer exhibited better results than Ti in terms of the adhesion to WC-Co substrate and to NCD film. This result is believed to be due to smaller difference in the coefficients of thermal expansion of the related films in the case of W interlayer than Ti one. By varying the thickness of W interlayer as 1, 2, and $4{\mu}m$ with a fixed $2{\mu}m$ thick NCD film, no difference in COF and wear behavior but a significant change in adhesion was observed. It was shown that the thicker the interlayer, the stronger the adhesion. It is suggested that thicker W interlayer is more effective in relieving the residual stress of NCD film during cooling after deposition and results in stronger adhesion.

균열 길이와 코팅방법에 따른 Si3N4의 균열 치유 특성 (Characterization of Crack Healing of Si3N4 Ceramic Structures According to Crack Length and Coating Methods)

  • 남기우;문창권;박상현;은경기;김종순
    • 대한기계학회논문집A
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    • 제34권11호
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    • pp.1715-1720
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    • 2010
  • 본 연구에서는 장균열을 가지는 Si3N4 세라믹스의 균열 길이와 코팅 방법에 따르는 균열 치유 특성을 규명하였다. 약 $100{\sim}500\;{\mu}m$의 균열 길이는 24.5 ~ 98 N의 하중을 사용하여 비커스 압자를 이용하여 만들었다. 24.5 N의 하중으로 만든 단균열의 경우, $SiO_2$ 나노 콜로이드 코팅된 균열재는 모재보다 약 140 % 증가한 가장 높은 굽힘 강도를 보였지만, 장균열은 모재보다 낮은 굽힘 강도를 나타내었다. 그러나 대부분의 장균열 시험편의 굽힘 강도는 균열재보다 약간 증가하였다. 이러한 결과에 따라서, 복수 압입에 의한 $Si_3N_4$ 세라믹스의 균열 치유 특성을 코팅방법에 따라 연구하였다. 장균열 시험편의 가장 효과적인 코팅 방법은 정수압코팅방법이었다.

UBM Sputtering System에 의한 TiN막의 색상과 경도에 관한 연구 (The Study of Color and Hardness of TiN Thin Film by UBM Sputtering System)

  • 박문찬;이종근;주경복
    • 한국안광학회지
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    • 제14권1호
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    • pp.57-62
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    • 2009
  • 목적: Magnetron의 세기를 비대칭으로 한 unbalanced magnetron sputtering 장치를 설계 제작하고 sus304시편 위에 TiN박막을 증착하여 색상과 경도에 관한 연구를 하고자 한다. 방법: 증착된 박막표면의 화학조성을 양적으로 분석하기 위하여 XPS high resolution scan과 curve fitting을 수행하였으며, 박막 표면의 경도를 측정하기 위해 nano indentation 장비를 이용하였다. 결과: 박막 두께가 두꺼워지면 박막의 색상은 처음에는 연한 금색, 시간이 지남에 따라 어두운 금색, 연보라, 남색으로 바뀌었다. 두께에 따른 박막의 색상변화는 박막에$TiO_{x}N_{y}$, $TiO_2$, TiN과 같은 세가지 화합물의 조성변화에 기인함을 알 수 있었으며,$ TiO_{x}N_{y}$의 조성변화가 두께에 따른 색상변화에 가장 큰 영향을 미치는 것을 여겨졌다. 결론: TiN박막의 비커스 경도가 TiN의 일반적인 경도보다 수치가 작은 것은 박막이 TiN, $TiO_2$,$TiO_{x}N_{y}$ 세가지 물질 섞여 있기 때문이라고 여겨지며, 두께에 따른 박막의 경도가 점점 커지다가 줄어드는 것은 두께에 따른 TiN 양과 밀접한 관계가 있음을 알 수 있었다.

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