2-Amino-5-Substituted-1,3,4-Oxadiazoles의 합성은 비분활된 셀에서 포텐셜 전기분해의 제어하에 백금전극의 세미카바존 전기적 산화로부터 수행되었다. 이것은 유기화학 합성분야에서 환경적으로 양호한 방법이다. 아세트산 및 아세트니트릴, 무수용매와 리튬 과염소산염 이 전기적 산화에서 전기분해을 위하여 사용 되어졌다. 생성물은 IR, $^1H$-NMR, $^{13}C$-NMR 그리고 원소분석을 통해 구조분석 하였다.
60% Pt on Vulcan XC-72 with similar Pt sizes to fuel cell grade Pt black was investigated by $\^$13/C nuclear magnetic resonance spectroscopy (NMR), cyclic voltammery (CV), transmission electron microscopy (TEM). Experiments were carried out on electrochemically cleaned samples as well as as-received. The TEM and CV results showed that the average particle sizes were changed by cleaning. However, the chemical shift ($\delta$$\_$G/) of $\^$13/C of $\^$13/CO absorbed on Pt surfaces did not show any appreciable variation with particle size change as did in Pt black. These results indicate that a combination of different analytic techniques is essential to understand the properties of the metal particle catalysts and that the presence of carbon black support strongly influences the NMR data, probably through metal-support interaction.
Kim, Won-Je;Shin, JiYeon;Bang, Kyeongmi;Song, Hyun Kyu;Kim, Nak-Kyoon
한국자기공명학회논문지
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제20권2호
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pp.46-49
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2016
MiRNA-155, upregulated in various cancers, is one of the miRNAs that suppress apoptosis of human cancer. Thus, inhibition of the maturation of miRNA-155 could be an effective way to induce apoptotic cancer cell death. The apical stem-loop of the pre-miRNA-155 has been known as a Dicer biding site for RNA cleavage. Here, to understand the molecular basis of the tertiary interaction between pre-miRNA-155 with Dicer, we characterize the structure of the apical stem-loop of pre-miRNA-155 using NMR spectroscopy. The RNA has a stem-bulge-stem-loop-stem structure, which is consist of G-C Watson-Crick and G-U Wobble base pairs. The assignments of imino- protons were further confirmed by 2D $^{15}N-^1H$ HSQC NMR spectrum. The NMR parameters obtained in this study can be further used to investigate the tertiary interaction between pre-miRNA-155 and other biomolecules such as protein, nucleic acids, or small chemicals which might be used to control the apoptosis of cancer.
불소관능기인 perfluorocyclobutane (PFCB)기를 포함하는 후술폰화 poly (arylene ether sulfone) 랜덤 공중합체를 다공성 Polytetrafluoroethylene (PTFE) 막에 함침시켜 새로운 복합막을 제조하였다. 후술폰화 랜덤 공중합체는 trifluorovinyloxy 그룹을 양말단에 포함하는 biphenyl계와 sulfonyl계 단량체로부터 제조되었는데, biphenyl계와 sulfonyl계의 비율을 6 : 4와 4 : 6으로 조절 후 중부가반응 형태의 열중합과 chlorosulfonic acid (CSA)를 이용한 후술폰화 반응을 통하여 얻어졌다. 이렇게 제조된 랜덤 공중합체의 농도를 달리하면서(5~20 wt%) 다공성 PTFE 막에 함침시켜 복합막을 제조하였고, 이온 교환 능력(IEC), 함수율, 이온전도도를 측정하여 강화되지 않은 랜덤공중합체 및 Nafion과 비교하였다. 제조된 단량체 및 고분자의 구조와 순도는 각각 $^1H$-NMR, $^{19}F$-NMR와 FT-IR를 통하여 확인하였으며, 제조된 복합막의 형태는 SEM으로 관찰하였다.
양성자교환막연료전지에서 사용할 탄화수소계 전해질 막 (술폰산화 폴리아릴렌에테르설폰)의 산화안정성을 향상시키기 위하여 세륨이온이 도입된 전해질 복합막을 제조하였다. 세륨이온의 함유 농도에 따른 산화안정성의 변화를 관찰하였고, 함수율 및 수소이온전도도에 미치는 영향을 조사하였다. ICP 분석을 통해 세륨이온의 함침여부를 검증하였고, NMR 피크의 화학적 이동으로 금속이온과 술폰산 그룹과의 배위여부를 확인하였다. 세륨이온의 함량이 증가함에 따라 이온전도도 및 함수율은 감소하였으나, 산화안정성은 향상되었다. 특히, 과산화수소폭로 가속화장치를 이용하여, 기존의 펜톤산화실험에 비해 실제 연료전지운전과 매우 유사한 조건에서 전해질 막의 산화안정성을 평가하였다.
화장품용 방부제로 사용하고 있는 1, 2-hexanediol (HD)에 높은 농도의 lactose (300 g/l)를 넣고, 재조합 대장균 ${\beta}$-galactosidase (${\beta}$-gal)를 이용하여 galactose 한 분자를 결합시키는 transgalactosylation 반응을 시켜서, 1, 2-hexanediol galactoside (HD-gal)을 합성하였다. 그리고, 합성된 HD-gal 분자를 확인하기 위하여, HD-gal에 대한 NMR ($^1H$- and $^{13}C$-) 스펙트럼 분석과 mass 스펙트럼 분석을 실시하였다. HD-gal의 $^1H$ NMR 스펙트럼에서 HD에 갈락토실화가 되었음을 보여주는 다양한 피크를 확인하였다. $^1H$ NMR 스펙트럼의 다운필드인 ${\delta}_H$ 4.44 ppm과 ${\delta}_H$ 3.96~3.58 ppm에서 나타나는 다양한 피크들은 HD에 갈락토실화가 되었다는 것을 잘 암시하고 있으며, 또한 $^1H$ NMR 스펙트럼의 업필드에서 나타나는 ${\delta}_H$ 1.60~1.35 ppm과 0.92 ppm의 피크는 HD의 $CH_2$와 $CH_3$ 작용기로부터 나타나는 피크로써 HD가 본 물질에 존재한다는 것을 나타내고 있다. $^{13}C$ NMR 스펙트럼에서는 HD-gal의 알파-아노머와 베타-아노머의 구조에서 기인하는 총 21의 카본피크가 나타났고, 각 아노머마다 12개의 카본이 존재하는데 이중 ${\delta}_C$ 68.6, 60.9 and 13.2 ppm에 보이는 3개의 카본은 겹쳐서 나타나 총 24개의 피크 중 21개가 나타났다. 또한, 질량스펙트럼 분석에서는 protonated HD-gal인 281.1601 (m/z)의 peak를 확인할 수 있었다. 이를 종합하면, NMR ($^1H$- and $^{13}C$-) 스펙트럼 분석 결과와 질량분석 결과들은 우리가 기대했던 HD-gal의 구조와 매우 잘 일치하고 있다는 것을 알 수 있었다. 앞으로 추가적으로, 세균에 대한 minimum inhibitory concentrations (MICs) 조사와 human skin cell에 대한 독성연구를 추가적으로 진행할 예정이며, 이러한 결과를 근거로 항균력을 유지하면서 피부세포에 대한 독성이 감소된 화장품용 방부제의 연구/개발이 계속되기를 기대하고 있다.
본 연구에서는 현탁중합을 통해 이온교환입자를 합성하였다. 또한 음이온 교환막을 제조하기 위해 brominated poly(phenylene oxide) (Br-PPO)로 교환막 합성을 진행하였으며, 합성한 이온교환입자를 Br-PPO에 첨가하여 음이온 교환막에 성능을 향상시키고자 하였고, 이를 적용하여 음이온 교환막 연료전지 시스템의 성능 평가를 진행했다. 이온교환입자는 FT-IR, TGA 및 UTM을 통해 구조 분석, 열적 기계적 특성을 평가하였다. Br-PPO는 NMR을 통해 화학적 구조 분석 및 합성여부를 확인하였고, 음이온 교환막 연료 전지 셀 테스트를 진행하기 전 이온전도도와 이온교환용량, 팽윤도 및 수분함수율을 측정해 연구되고 있는 다른 음이온 교환막들과 비교를 통해 성능을 평가했다. 최종적으로 가장 성능이 우수했던 이온교환입자를 0.7 wt%를 첨가한 Br-PPO-TMA- SDV 음이온 교환막을 연료전지 시스템에 도입하여 상용 막인 FAA-3-50과 성능을 비교했다.
Four anthocyanins were isolated from the acidic alcoholic extract of Syzygium cumini fruits growing in Egypt: Pelargonidin-3-O-glucoside, pelargonidin-3,5-O-diglucoside, cyanidin-3-O-malonyl glucoside, and delphenidin-3-O-glucoside. They were identified by the chromatographic, TLC and PC, and spectral analyses, UV, $^1$H-NMR and FAB/MS. The fruits were found to contain 0.03 gm % anthocyanins calculated on fresh weight basis calculated by spectrophotometric assay. Cytotoxic activity of total alcoholic extract of the fruits was performed against several types of tumor cell lines using the SRB assay. The tested extract exhibited significant cytotoxic activity for MCF7 (breast carcinoma cell line) (IC$_{50}$= 5.9 ${\mu}$g/mL), while the IC$_{50}$ was > 10 ${\mu}$g/mL for both Hela (Cervix carcinoma cell line), HEPG2 (liver carcinoma cell line), H460 (Lung carcinoma cell line) and U251 (Brain carcinoma cell line).
직접 수열합성법과 변조된 처리법을 이용하여 세공경이 큰 제올라이트의 결정구조내에 바나듐원자가 치환되도록 하였다. 제올라이트 골격에 바나듐이 도입되었는지의 여부를 기기분석을 통하여 시험하였다. X선회절분석의 결과, 바나듐이 제율라이트의 구조중에 도입되면 결정골격중의 실리콘원자 대신 치환되어 결정단위세포의 확장을 나타내었다. 또한 FTIR, UV-Vis 및 Si-MAS-NMR 스펙트럼결과는 제올라이트 골격내로의 바나듐의 도입을 강하게 됫받침하였다. 제올라이트중의 알루미늄을 산처리로 용출시키면, 격자에 빈자리를 제공하여 2차수열처리법에 의한 바나듐의 도입을 가능케 하였다.
인도네시아 Manado만의 Sulawesi에서 채집한 KB cancer cell line에 대해 in vitro로 활성을 가지고 있는 것으로 추정되는 해면 Luffariella sp.로부터 Aaptamine(1) 및 Demethyl(oxy)aaptamine(2)을 분리하였다. 이들 화합물의 화학구조는 $^1H-$, $^{13}C-NMR$, $^1H-^{13}C$(1 bond) heteronuclear multiple quantum coherence spectroscopy(HMQC), electron ionization mass spectroscopy(EIMS), UV 및 IR에 의해 밝혔다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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