일반적으로 paclitaxel과 유사한 구조를 가진 복잡한 유도체의 분리나 최종 제품에서의 엄격한 규정 등으로 인하여 한 단계의 HPLC system으로 정 제하는 것은 상당히 어렵다. 이러한 이유로 두 단계 HPLC system으로 식물세포 배양액으로 부터 paclitaxel의 대량 정제를 수행하였다. 즉, 첫번째 단계에 서 reverse-phase HPLC column, 두번째 단계에서 normalp phase HPLC column을 사용하여 최종 제품을 얻었다. 또한 최종 정 제 된 paclitaxel 내 에 포함되어 있는 불순물 profile 확 언, 함량 분석, 그리고 이들 물질들에 대한 분리, 정제 및 동 정을 실시하였다 이들 불순물들 중에서 0.1% 이상되는 것은 모두 6종 (side chain derivative, baccatin III, 10-deacetyltaxol, cephalomannine, taxane derivative, 7-epitaxol)이며 NMR과 MS를 사용하여 화학구조를 분석한 결과 이미 알려진 paclit taxel 유도체 또는 전구체와 동일한 물칠로 밝혀 졌다. 본 연구 결과는 결국 paclitaxel 생산을 위한 품질관리 (quality cont tr이)와 허가를 위한 자료로 유용하게 사용되어 진다.
The purpose of this paper is, based on the theoretical background of the principle of gas purification and absorption, and the absorbing ability of metals, to syudy the efficiency of gas purification of inorganic gases using Zr alloys, so as to contribute to the IT industry. To produce and distribute gas with high purity and ultra-high purity, different types of gas purifier are currently being used: distillation type, getter type, catalyst type, absorption at low-temperature type, and membrane separation equipment. From the different purification methods mentioned above, the getter type gas purifier is capable of not only high performance and capacity but also P.O.U(Point Of Use) method. The key of the getter type gas purifier is its efficiency of gas purification, which is the subject chosen for this study.
파·분쇄, 체가름, 자력 및 비중 선별과 같은 건식 처리 기술을 이용하여 벤토나이트 광의 고순도화 특성을 고찰하였다. 시료로 사용한 감포 13호 및 감포 35호 시료의 CEC는 88.3, 93.3 meq/100 g이었으며, 석영, 장석과 같은 불순 광물을 함유하고 있었다. 벤토나이트를 구성하는 광물들의 물리적 특성차이를 이용한 정제 기술을 적용함으로써 몬모릴로나이트의 품위를 향상시킬 수 있었으며, 이들의 복합 공정에 의한 처리 결과 고품위의 몬모릴로나이트를 회수할 수 있었다. 복합 공정에 의한 처리 결과, 감포 13호와 35호의 회수율은 각각 68.6, 45.9%이었으며 회수된 산물의 CEC 는 96.9, 109.6 meq/100 g으로 나타났다.
초음파 해쇄, 침강 분리 및 원심 분리 등의 물리적 처리 기술을 적용하여 감포 13호 및 35호 광구의 벤토나이트 원광석으로부터 몬모릴로나이트를 선택적으로 회수할 수 있는 습식 고순도화 공정 특성을 연구 개발하였다. 초음파를 이용한 해쇄는 슬러리의 농도가 7 wt.%인 경우 우수한 해쇄 결과를 나타냈으며 감포 13호의 경우는 30분, 감포 35호의 경우는 10분 이내에 대부분의 해쇄가 종료되었다. 30분간 침강 분리를 행한 결과 감포 13호은 원광의 약 52 wt.%, 감포 35호는 약 64wt.%를 정제된 산물로 회수하였으며, CEC는 각각 119.4, 124.5 meq/100 g이었다. 원심 분리를 이용한 입자 분리 결과, 원심 분리기의 회전수 1,000 rpm 이내에서 석영, 장석 등 대부분의 불순 광물들이 분리 제거되었다.
석유 잔사유(PGO)에 포함된 유효성분을 분리하기 위한 기초 연구로 컬럼 및 봉형 용융 결정화기를 사용하여 나프탈렌에 불순물로 2-메틸나프탈렌, 인덴, 1-메틸나프탈렌을 각각 포함시킨 혼합물에 관한 분리정제 연구를 수행하였다. 결정화시, 나프탈렌의 순도는 냉각속도가 낮거나, 융점이 상대적으로 낮은 불순물이 포함될 수 록 증가하는 경향을 나타내었으며, 동일한 조건에서 컬럼형 결정화기의 순도는 봉형에 비해 결정화후 부분용융에서 순도의 증가에 기인하여 높은 경향을 나타내었다.
A new derivative of tacrolimus was evaluated for its molecular weight, using LC-MS of the tacrolimus bulk active pharmaceutical ingredient (API) recovered through the purification of crude tacrolimus produced by Streptomyces clavuligerus CKD-1119. In addition, the molecular weight of the new derivative of tacrolimus was found to be at m/z 818 and was identified by $^{13}C$-NMR with peak assignments based on the differences in methyl group location resulting from the chemical structure. The structure of the new derivative, an unknown impurity of tacrolimus, was found to be 18-methyltacrolimus through comparison of the spectral data of the structural differences between ascomycin, tacrolimus, and the new derivative 18-methyltacrolimus.
54% 순도의 공업용 n-헥산을 HPLC급으로 분리, 정제하였다. 분별증류법으로 분리하기 어려운 methylcyclopentane, 2-methylpentane, 그리고 3-methylpentane 등은 molecular aieve 5A를 이용한 액체-고체 크로마토그래피법으로 분리하였다. HPLC 용매로서 엄격히 규제받는 UV와 형광불순물은 알루미나와 실리카겔을 이용한 흡착법으로 정제하였다. 이와 같은 방법으로 n-헥산을 정제함으로써 수분, 색도(APHA), 산도, 증발잔류물, 황 및 thiophene 등의 불순물 항목을 모두 HPLC급의 규격까지 낮출 수 있었다.
바이오매스 유래 항암물질 paclitaxel 정제를 위하여, 물리적 특성이 다른 메조기공 알루미나 흡착제를 제조하여 흡착제 처리 효과를 조사하였다. 알루미나의 물리적 특성 중 표면적과 기공부피 보다는 기공크기(기공지름)이 흡착제 처리효과에 많은 영향을 미쳤다. 특히 적절한 기공크기(기공지름: 10.8 nm)에서 식물유래 타르 및 왁스 성분을 포함한 불순물을 제거하는데 가장 효과적이었다. 일정한 기공크기에서 흡착제의 표면적은 paclitaxel 순도뿐만 아니라 수율에 많은 영향을 미치며 흡착제의 표면적이 증가할수록 paclitaxel과 불순물(바이오매스 유래 타르 및 왁스 성분 포함)의 흡착 정도는 증가하였다. 이러한 불순물 제거 효과는 흡착제 처리 후 흡착제를 메탄올로 세척하여 HPLC로 분석한 결과와 흡착제에 붙은 유기물의 TGA 정량 분석 결과로도 확인할 수 있었다.
Kye-Ryung Kim;Yeong Su Ha;Sang-Pil Yoon;Yeon-ji Lee;Yong-Sub Cho;Hyeongi Kim;Sang-Jin Han;Jung Young Kim;Kyo Chul Lee;Jin Su Kim
대한방사성의약품학회지
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제7권2호
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pp.119-125
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2021
82Sr for 82Rb generator was produced through the irradiation of the proton beam on the nat.RbCI target at the target irradiation facility installed at the end of the Rl-dedicated beamline of the 100 MeV proton linear accelerator of KOMAC (Korea Multi-purpose Accelerator Complex). The average current of the proton beam was 1.2 µA for irradiation time of 150 min. For the separation and purification of the 82Sr from nat.RbCI irradiated, Chelex-100 resin was used. The activities of 82Sr in the irradiated nat.RbCI target solution and after purification were 45.29 µCi and 43.4 µCi, respectively. The separation and purification yield was 95.8%. As an adsorbent to be filled in the generator for 82Sr adsorption hydrous tin oxide was selected. The adsorption yield of 82Sr into the generator adsorbent was > 99 %, and the total amount of 82Sr adsorbed to the generator was 21.6 µCi as of the day of the 82Rb elution experiment. When the elution amount was 22 mL, the maximum82Rb elution yield was 93.3%, and the elution yield increased as the flow rate increased. After the eluted 82Rb was filled in the correction phantom of the small PET for animals, a PET image was taken. The image scan time was set to 5 min, and the phantom PET image was successfully obtained. As results of impurity analysis on eluted 82Rb using ICP-MS, nat.Rb stable isotopes that compete in vivo of 82Rb were identified as undetected levels and were determined to be No-Carrier-Added (NCA).
본 연구에서는 VRFB용 고순도 오산화바나듐을 제조하기 위한 불순물 분리 정제 공정에서 킬레이트제(EDTA)의 영향을 조사하였다. 저순도 바나듐 원료를 이용하여 제조된 바나듐 용액으로부터 NH4VO3 을 침전 회수하여 제조된 최종 V2O5 분말의 순도는 99.7%로 분석되었지만 NH4VO3 침전 회수 공정에서 킬레이트제를 첨가한 경우 최종 V2O5 분말 순도가 99.9% 이상으로 향상되었다. 이러한 결과는 첨가된 킬레이트제가 불순물 이온과 반응하여 complex를 형성하고 불순물 이온이 안정화되기 때문에 침전 회수 공정에서 바나듐에 대한 선택성이 향상된 것으로 판단된다. 하지만 제조된 V2O5 분말내에는 불순물 규격 대비 K, Mn, Fe, Na 및 Al 함유량이 높아 추가적인 불순물 정제 연구가 필요하였다. 고순도 V2O5 분말을 새롭게 개발된 직접 전해공정에 적용하여 바나듐 전해액을 제조하였고 이의 특성을 상용 전해액과 비교 분석하였다. 제조된 바나듐 전해액의 순도는 불순물 K, Ca, Na, Al, Mg 및 Si 성분의 높은 함량으로 인하여 상용 전해액의 순도 99.98%보다 낮은 99.97%로 분석되었다. 따라서 고순도 V2O5 분말 및 전해액 제조 공정의 불순물 분리 정제에 대한 추가적인 최적화 연구가 수행된다면 상용화가 가능한 공정이 개발될 것으로 기대된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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