황화수소는 매립가스와 바이오가스 사용 전에 제거해야 하는 유해한 불순물이다. 본 연구에서는 공기 산화를 활용한 황화수소 저감 방법을 연구하였다. C시 매립장에서 발생하는 매립가스의 유량 조절이 가능한 실규모 황화수소 저감 장치를 운전하였다. 실험 결과, 세정액 내 용존 철 농도는 황화물 산화 효율에 유의한 영향을 미쳤다. 매립지 발생 침출수 내 철 성분은 매립가스 내 황화수소 제거를 위한 용도로 철킬레이트와 혼용할 수 있었다. 철 농도가 90 mM 이상인 경우 9 초 이내의 접촉 시간에서 83 % 이상의 $H_2S$가 제거되었다. 따라서 촉매 산화 흡착법은 매립가스 및 바이오가스 정제를 위한 용도로서 충분히 가치가 있는 것으로 판단되었다.
This study was carried out experimentally on the production and properties of silicon nanopowders characteristics using a transferred type arc plasma apparatus. To investigate the properties of silicon nanopowder, the purity of argon gas(99.999%, 99.9%) and the partial pressure ratio of nitrogen gas(0~90%) were varied. The total pressure in chamber is 400Torr and the silicon chunk amount used as raw material is 300g. The power supplied to the cathode to generate arc plasma was 9~12kW/h, and the electrode was made of tungsten and graphite with a diameter of 13mm. The particle size, impurity elements and powder evaporation rate of the silicon powder were analyzed using the XRD, FE-SEM, TEM and electronic scale. According to the purity of argon gas, the silicon evaporation rate and the particle size were similar, and impurities were generated more in the case of 99.9% purity than 99.999%. When argon gas and nitrogen gas were mixed in the chamber, the silicon evaporation rate and particle size increased as the partial pressure ratio of nitrogen gas increased. In particular, when the partial pressure ratio of nitrogen gas was 80%, the silicon evaporation rate 80g/h, and the particle size was about 80~100nm.
제철산업에서 발생하는 슬래그의 자원화를 위하여 슬래그 내 양이온 추출 및 불순물 분리 연구를 수행하였다. 두 종류(Slag-A, B)의 슬래그를 사용하였으며, XRD 및 XRF 분석을 통해 30 ~ 40%의 Ca2+와 함께 Fe3+ (20 ~ 30%), Si4+ (15%), Al3+ (10%), Mn2+ (7%), Mg2+ (3 ~ 5%), 등 이온으로 구성되어 있음을 확인하였다. 2 M의 HCl을 추출용제로 사용하여 S/L ratio 별로 슬래그 주입하였으며, 추출액의 ICP 분석을 통해 S/L ratio가 높아짐에 따라 Ca2+ 추출량이 증가하는 것을 확인하였다. Ca2+ 추출 시 최적 S/L ratio는 0.1이며 Ca2+ 추출량은 8,940 (Slag-A), 10,690 (Slag-B) mg L-1로 나타났다. 하지만 추출액은 강산성(< pH 1)을 띠었으며 Ca2+ 이외에도 타이온(불순물)이 추출되었다. 슬래그를 고부가가치의 자원으로 이용하기 위해 Ca2+의 순도를 증진시키고자 pH-swing을 진행하였다. pH가 증가함에 따라 불순물이 침전되었으나 일정 pH 이상에서 Ca2+의 침전량이 급증 하였다. pH-swing을 통해 불순물을 분리하고 Ca2+의 선택도를 증진시킬 수 있음을 확인하였으며 pH 10.5 조건에서 Ca2+ 선택도는 99% 이상으로 나타났다. Ca2+가 선택적으로 용해되어 있는 수용액은 탄산화 공정에 적용되어 CO2를 저감하고 탄산칼슘을 생산할 수 있을 것으로 기대된다.
본 연구는 $CaCl_2$$-Na_2$$CO_3$$-H_2$O 반응계의 생성물인 침강성탄산칼슘의 성상에 영향을 주는 인자들을 조사할 목적으로 수행되었으며, 탄산칼슘 동질이상의 생성수율, 입도, 백색도 등에 미치는 반응 용액 농도의 영향, 불순물의 영향, pH의 영향, 종결정의 영향, 반응용액 적하속도의 영향등을 검토하였다. 본 연구를 통하여 얻어진 주요 실험결과들은 아래와 같다. 1. 반응염의 농도가 크거나 그 적하속도가 빠를수록 반응생성물중 불안정한 aragonite과 vaterite의 생성수율이 증가하며 생성물의 입도는 미세해지는 경향을 보였다. 본 연구의 실험조건에서는 반응농도가 0.1~1.0mol/ι일 때 aragonite와 vaterite의 생성수율이 각각 80~90%, 75~82%로 가장 높았다. 2. 국내에서 산출되는 석회석 중에 주로 존재하는 6종의 불순성분($Fe_2$$O_3$, $Al_2$$O_3$, MgO, $SiO_2$, $Na_2$O, $K_2$O)을 구성하는 양이온을 반응용액속에 이온상태($SiO_2$는 500mesh 이하의 고체상태)로 첨가할 경우 Fe\ulcorner의 첨가량이 많을수록 생성물의 백색도가 저하하고 ${Fe^{3+}}/{CaCO_3}$몰분율이 0%일 경우 백색도 99.8에서 ${Fe^{3+}}/{CaCO_3}$몰분율이 10%일 경우 백색도 29.8), Mg\ulcorner의 첨가량이 많을수록 aragonite의 생성수율을 증가시키는 경향을 나타내었다. 3. pH 8~11 영역에서는 aragonite과 vaterite의 생성수율이 높고 pH 6~8과 11~13 영역에서는 calcite의 생성수율이 높았으나 pH 6~8에서 생성되는 calcite는 크기가 $1mu extrm{m}$이상인 조립의 능면체였으며 pH 11~13에서 생성되는 calcite는 미립의 능면체였다. 4. 종결정으로 calcite, aragonite, vaterite을 각각 생성 $CaCO_3$에 대한 중량백분율로 0~10% 첨가할 경우 calcite과 aragonite 종결정은 자신의 결정구조와 같은 $CaCO_3$동질이상의 생성수율을 증가시키나, vaterite은 불안정하여 종결정으로서의 역할을 하지 못하였다. 본 연구의 실험 조건중 $47^{\circ}C$에서 calcite Seed를 첨가하지 않을 경우 calcite의 생성수율은 50% 정도이나 calcite Seed를 6%이상 첨가하면 calcite의 생성수율이 거의 100%에 가깝게 증가하며, 동일조건에서 aragonite Seed를 첨가할 경우는 무첨가시 약 50%였던 aragonite의 생성수율이 2%이상 첨가하면 85%이상으로 증가하였다.
볼 밀과 임팩트 밀의 분쇄율에 따른 단체분리(선택적 분쇄)와 공기 분급에 의한 고령토 광물의 성세특성을 조사하였다. 원광석을 볼 밀과 임팩트 밀로 분쇄하여 325 mesh 이하 미립자의 생성율을 유사하게 조절하였으며 미립자에 대한 화학성분을 분석함으로써 선택적 분쇄 특성을 조사하였다. 분쇄된 시료는 공기 분급기를 사용하여 미립자와 굵은 입자로 분리하고 각 산물에 대한 화학조성분석을 통하여 분쇄 방식에 따른 정제효과를 비교하였다. 볼 밀과 임팩트 밀 모두 분쇄율이 높아질수록 미립자의 고령토 품위는 낮아지는 경향을 나타내었다. 특히 볼 밀의 경우에서 석영, 장석과 같은 불순광물의 혼입으로 인해 미립자의 불순물 함량이 높아짐을 알 수 있었다. 볼 밀의 경우 공기 분급기의 분급점을 $43\;{\mu}m$로 하면 정광의 생산율은 66.2 wt%이었으며 철성분 제거율은 5.3%, 칼슘성분 제거율은 34.6%로 나타났다. 반면 임팩트 밀을 사용하여 동일한 조건으로 분쇄 후 분급한 산물의 정광 생산율은 64.4 wt%이며 철성분 제거율은 34.2%, 칼슘성분 제거율은 67.6%, 티탄성분 제거율은 25.0%를 나타내어 임팩트 밀의 경우가 불순물의 제거에 우수한 결과를 보였다.
Hologen lamp를 열원으로 한 적외선 집중가열 방식의 Floating zone법을 이용하여 조화융해조성(48.6 mol% $Li_2O : 51.4 mol% LiNbO_3$)의 $LiNbO_3$ 단결정과 여기에 5 mol%의 MgO를 첨가한 $LiNbO_3$:5mod%MgO 단결정을 c-축으로 성장시켰다. 고품질의 광학용 $LiNbO_3$ 결정을 성장시키기 위해 원료봉의 최적 소결조건 및 성장 분위이게 따른 원료봉/융액 계면에 대한 고찰을 하였고, 이를 바탕으로 하여 ga s flow rate, pulling rate, 원료봉과 종자정의 회전속도 등에 대한 최적의 결정성장 조건을 확립하였다. 성장된 결정에 대해서 chemical etching을 통한 etch pattern과 ICP(Inductively Coupled Plasma) 분석을 통한 조성 변동 및 불순물 Fe 함량을 조사하였고, 5 mol% MgO의 첨가에 따른 투과율과 굴절율의 변화를 관찰하였다. 또한 $LiNbO_3$의 비선형 광학특성에 대해서는 측정한 굴절율 값을 data로 하여 비선형 광학 굴절율 $n_2$를 계산하여 다른 광학물질과 비교하였고, 이와 관련하여 비선형 광학특성에 대한 전반적인 고찰을 하였다.
SiC는 큰 밴드 갭 에너지를 갖고, 불순물 도핑에 의해 p형 및 n형 전도의 제어가 용이해서 고온용 전자부품소재로 활용이 가능한 재료이다. 따라서 국내 부존 규조토의 고부가가치 활용을 위해 정제 규조토로부터 합성한 β-SiC 분말의 열전물성에 대해 조사하였다. 정제한 규조토 중의 SiO2 성분을 카본블랙으로 환원 탄화 반응시켜 β-SiC 분말을 합성하고, 잔존하는 불순물(Fe, Ca 등)을 제거하기 위해서 산처리 공정을 행하였다. 분말의 성형체를 질소 분위기 2000℃에서 1~5시간 소결시켜 n형 SiC 반도체를 제작하였다. 소결시간이 길어짐에 따라 캐리어 농도의 증가 및 입자간의 연결성 향상에 의해 도전율이 향상되었다. 합성 및 산처리한 β-SiC 분말에 내재하는 억셉터형 불순물(Al 등)로 인한 캐리어 보상효과가 도전율 향상에 저해하는 요인으로 나타났다. 소결시간이 증가함에 따라 입자 및 결정 성장과 함께 적층 결함 밀도의 감소에 의해 Seebeck 계수의 절대값이 증가하였다. 본 연구에서의 열전 변환 효율을 반영하는 power factor는 상용 고순도 β-SiC 분말로 제작한 다공질 SiC 반도체에 비해 다소 작게 나타났지만, 산처리 공정을 정밀하게 제어하면 열전물성은 보다 향상될 것으로 판단된다.
여러 가지 다른 조성의 NiCoZn ferrite를 공침법으로 제조한 후 소결온도를 변화시켜 NiCoZn ferrite 미분말을 제조하였다. 제조된 미분말의 미세조직, 결정구조 및 전기적 특성을 분석하였고, 복합형 NiCoZn ferrite 전파흡수체를 제작하여 전파흡수 특성을 분석하였다. 합성한 미분말들은 전형적인 NiCoZn spinel 구조를 지니고 있음을 확인하였고, 입자 크기가 평균 40 nm의 나노분말을 가짐을 알 수 있었다. NiCoZn ferrite를 소결온도를 달리하여 제조한 결과, $1250^{\circ}C$에서 소결된 NiCoZn ferrite가 불순물이 적고 초투자율 및 Q 값이 가장 낮게 나왔다. 또한 S-parameter를 측정하여 반사 감쇠율을 계산한 결과 두께 2 mm인 $(Ni_{0.4}Co_{0.1}Zn_{0.5})Fe_2O_4$ 조성의 시트형 전파흡수체는 6 GHz의 주파수 대역에서 -3.1 dB의 반사 감쇠율을 보여주었다. 이런 측정 결과 6 GHz 이상의 고주파 영역에서 복합 ferrite 전파흡수체로서 응용이 가능할 것으로 사료된다.
부유대용융법에 의하여 불순이온의 종류와 각 이온의 주입 농도를 달리하는 Rutile 단결정을 성장하였다. 성장된 결정으로부터 제조한 박편시료를 이용하여 결정결함과 광투과도에 미치는 각 불순이온의 영향을 조사하였다. 결정성장용 주원료로 99.99%의 TiO2를 사용하고, 불순이온 주입을 위한 원료로서 99.99%의 Al2O3, H3BO3, Ga2O3, Sc2O3, V2O5, Fe2O3, ZrO2, Er2O3, Cr2O3를 각각 사용하였다. 불순이온의 종류에 따르는 영향을 조사하기 위하여 TiO2 99.8 atomic%-불순이온 0.2atomic%의 조성이 되도록 각 이온별로 원료를 정밀하게 평량하고 균일 혼합하였다. 불순 이온의 첨가량에 따르는 영향을 조사하기 위하여 Al2O3는 각각 pure, 0.2, 0.4, 0.6 atomic%를, Cr2O3는 pure, 0.003, 0.05, 0.2 atomic%를 각각 치환하여 원료를 조합하였다. 균일 혼합된 원료를 직경 8mm의 고무 튜브에 넣고 CIP(Cold Isostatic Press0에서 2000kg/$\textrm{cm}^2$의 압력으로 성형한 후 150$0^{\circ}C$에서 1시간 소결함으로서 결정성장용 다결정 원료를 합성하였다. 합성된 다결정을 double ellipsoidal mirror 내에 설치하고,halogen lamp로 가열하여 원료의 한쪽 끝을 용융한 다음, 20rpm의 회전속도, 3-5mm/hr의 성장속도로 하는 유속 1$\ell$/min의 O2 분위기속에서 부유대용융법에 의하여 결정을 성장하였다. 성장된 결정을 성장축에 수직한 방향으로 각각 절단, 연삭, 연마한 박편을 이용하여 편광하에서 low-angle grain boundaries 및 기타의 결정결함을 관찰하였으며, 0.3$\mu\textrm{m}$~0.8$\mu\textrm{m}$ 범위 및 0.6$\mu\textrm{m}$~3.4$\mu\textrm{m}$ 범위에서의 투과 및 흡수 스펙트럼을 측정하였다. 결정 성장 결과 B3+, Er3+, Cr3+ 이온은 Ti4+ 이온과 이온의 크기 차이가 심하여 결정의 정상적인 성장을 방해하는 물성을 나타냈고, V5+, Cr3+ 이온은 흑색의 결정, Fe3+ 이온은 적갈색의 결정으로 성장되었다. Al3+, Zr4+, Al3+의 순서로 투과도가 높아지는 것이 관찰되었다. 불순이온의 농도에 따른 영향으로서 Al3+ 이온의 경우 주입농도가 높아질수록 low angle boundary와 oxygen deficiency가 감소하였고, 투과율은 조금 감소하거나 큰 차이가 없는 것으로 나타났다. 반면에 Cr3+ 이온을 주입한 경우 0.003 atomic%에서 최적의 물성을 보였으며, 주입농도가 높아질수록 결정성장이 어려워지고 광의 투과도가 급격히 저하되었다.
본 연구는 폐 카본 슬러지로부터 불순물을 제거하여 고품위 수성 카본을 제조하고자 수행되었다. 수성 카본 슬러지는 NH$_3$를 제조하기 위해서 물의 불꽃 반응에 의해 수소가스를 생산하는 동안 부산물로써 다량 발생된다. 발생된 카본 슬러지는 황, 철, 애쉬 등의 다량의 불순물을 함유하고 있어 탈수 후 일부 저품위 카본 원료로 사용되고, 나머지는 소각되어지고 있다. 고품위 수성 카본은 기능성 카본 블랙으로써 제조가 어려울 뿐만 아니라 제조시 환경오염문제와도 밀접한 관련이 있기 때문에 오일블랙에 비해 3~5배의 가격이 비싸다. 고품위 수성 카본은 일반적으로 밧데리, 플라스틱 착색제, 전선피복 고무 첨가제 등에 사용되어지고 있다. 수성카본 슬러지를 전도체로써 사용하기 위해서는 99%이상의 탄소와 매우 낮은 불순물을 함유하고 있어야한다 따라서 제품에 막대한 영향을 미치게되는 불순물의 제거가 필수적으로 이루어져야 한다. 본 연구는 폐카본슬러지로부터 불순물을 제거하기 위해서 분쇄, 자력선별. 부유선별, 초음파처리 등을 포함한 불순물 정제실험을 수행하였다. 실험결과 전도체로써 사용하기 위한 조건을 만족하는 애쉬0.01%, 철 0.01%, 황 0.3%이하로 대부분의 불순물을 제거하였고, 비표면적은 930 m$^2$/g을 나타냈다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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