방사능재고량 평가는 해체과정에서 요구되는 계획 수립, 비용 평가, 위해도 평가, 폐기물관리 및 잔류방사능 조사 등에 중요한 영향을 준다. 연구로 2호기 해체사업은 2009년 완료하였고, 해체과정에서 많은 양의 방사화 콘크리트가 발생되었다. 연구로 수조 콘크리트는 연구로 운영과정에서 발생된 중성자와 상호작용에 의해 콘크리트 내 극미량으로 존재하는 불순물이 방사화되어 다양한 핵종이($^3H$, $^{14}C$, $^{55}Fe$, $^{60}Co$$^{63}Ni$, $^{134}Cs$, $^{152}Eu$ 및 $^{154}Eu$) 검출되었다. 본 논문에서는 연구로 방사화 콘크리트에 대한 핵종 재고량을 계산하기 위해 MCNP5, ORIGEN2.1를 조합하여 평가하였고, 계산 결과는 측정된 결과와 비교평가를 수행하였다. 연구로 2호기 수조 콘크리트의 경우 연구로 운전정지 후 12년 동안 안전격리 기간을 거쳐 해체가 착수되었으며, 해체시점에서 $^3H$, $^{55}Fe$, $^{60}Co$ 및 $^{152}Eu$ 방사능이 전체방사능의 99.8%를 차지하였다. 운전기간 및 냉각기간에 따른 방사화 재고량의 영향을 분석하였다.
선박의 주기관이나 발전기관 등 디젤기관에서 사용하는 연료유는 원유를 정제해서 사용하고 있다. 석유화학공업에서 원유로부터 양질의 고급 휘발유를 많이 생산하기 위하여 촉매를 사용하는 유동접촉분해(FCC) 방법을 채택하여 원유를 분리하고 있다. 유동접촉분해 시 촉매의 주성분은 Si와 Al이며, 그 외에 Fe, Zn, Ti 등의 기본금속과 알칼리 금속 및 Ce, Nd, Ni, V 등의 희유금속이 함유되어 있다. 만일 선박에 사용되는 연료유에 이러한 성분의 촉매가 많이 혼입되어 Al, Si, Ni, V이나 Fe 등의 성분이 과다하게 되면 기관 부속품 마모가 아주 심하게 되고, 기관전체를 사용하지 못하게 되어 대형 해양 선박사고가 발생 할 수 있다. 다시 말해, 이런 성분이 많이 함유된 연료유를 기관에 사용하는 경우 연료펌프, 연료분사밸브, 실린더라이너, 피스톤링의 마모가 심하게 발생하게 된다. 따라서 이러한 사고를 예방하기 위하여 사고 발생현황에 대한 정확한 원인을 규명하고 밝히는 것이 중요하다. 아울러 그 사고의 원인이 자연적인 마모, 경년변화인가 또는 외적인 요인에 의한 사고인가에 따라 보험 보상 대상여부가 판명될 수 있어, 연료유로 인한 사고 원인규명은 아주 중요한 업무이다. 본 논문에서는 연료유 관련 사고가 발생한 선박을 대상으로 사고유형, 사고원인 및 예방법에 대한 검토를 하고 향후 선박의 디젤엔진에서 저질연료유 사용에 따른 문제점을 개선하도록 제시하고자 한다.
열분해법을 이용하여, 양이온 비가 Bi:Y:Fe=1.5+u:1.5:5 및 Bi:Y:Fe=1.5:1.5+v:5 ($-0.7{\leq}u{\leq}1.0,\;-0.7{\leq}v{\leq}1.3$)인, 비화학양혼조성을 갖는 비스머스 치환 이트리움 철 가네트 다결정 박막을 제조했다. 각 열처리 온도에서 생성된 이 박막들내의 결정상들을 고출력 X-선 최절 분석기를 이용하여 분석했다. 또한, u, v에 따른 이 박막들의 포화자화, 큐리온도 및 파장 633nm에서의 훼러데이 회전각을 측정했다. 비스머스 및 이트리움을 화학양론조성보다 소량 투여한 박막들에서는, 가네트상과 함께 불순물상이 관찰되었다. 한편, 비스머스 및 이트리움을 과량 투여한 박막들에서는 불순물상에 의한 회절 라인은 검출되지 않고, 가네트상에 의한 최절 라인만이 넓은 조성 영역($0{\leq}u{\leq}0.5,\;0{\leq}v{\leq}0.7$)에서 관찰되었다. 그러나, 이 과량 투여한 박막들의 자기적 및 자기광학적 특성은, X-선 분석으로는 검출되지 않는 미량의 불순물상이 존재한다고 가정하는 것에 의해서만 설명할 수 있었다.
$Mg_2Ni_{1-x}{^{57}}Fe_x$(x=0.015, 0.03, 0.06, 0.12 and 0.24)합금을 제작하여 $M{\ddot{o}}ssbauer$ 공명에 의한 연구를 하였다. x=0.015, 0.03 합금의 $M{\ddot{o}}ssbauer$ spectrum은 2개의 doublet(doublet 1, 2)을, x=0.06 합금의 spectrum은 2개의 doublet(doublet 1, 2)과 1개의 six-line을, 그리고 x=0.12, 0.24 합금의 spectrum은 six-line만 보인다. x=0.015, 0,03, 0.06 합금의 doublet 1은, 초 상자성 거동을 보여주는 과잉으로 존재하는 일부의 철 때문에 생기는 것으로 판단된다. doublet 2는, $Mg_2Ni$ 상의 Ni에 치환된 철에 기인한 것으로 판단된다. doublet 2의 isomer shift 크기 (0,24 ~ 0.28 mm/s)로 보아 $Fe^{+3}$로 존재함을 추측할 수 있다. 또한 doublet 2의 quadrapole splitting이 영이 아님으로부터 Fe 주위의 전자 배열이 비대칭을 이루고 있음을 알 수 있고, 그 크기 (1.20 ~ 1.38 mm/s)는 산화수 +3의 quadrapole splitting 값에 아주 가까운 값이다. 자기적 초미세 상호 작용을 보여주는 six-line은 합금 속에 들어가지 않는 철 때문에 생긴다. 수소화물화 반웅시킨 x=0.015, 0.03 합금의 $M{\ddot{o}}ssbauer$ spectrum이 six-line을 보였는데, 이로부터 수소화물화 반응으로 인하여 Fe이 편석되었음을 알 수 있다. 수소화물화 반응후 $M{\ddot{o}}ssbauer$ spectrum, 자기장의 함수로서 자화의 변화 측정, Auger electron spectroscopy, electron diffraction pattern 분석 결과, Ni의 편석과 MgO의 형성을 보여주었는데, 이는 수소 속에 들어 있는 미량의 산소가 $Mg_2Ni$와 반응하여 야기된 현상으로 생각된다.
구연산법을 이용하여 $La_{0.7}Sr_{0.3}Co_{0.2}Fe_{0.8}O_{3-{\delta}$ 산화물을 합성하였으며, 합성된 분말은 압축 성형 후 $1300^{\circ}C$에서 소결하여 치밀한 페롭스카이트 분리막을 제조하였다. 구연산법으로 제조한 $La_{0.7}Sr_{0.3}Co_{0.2}Fe_{0.8}O_{3-{\delta}$의 전구물질은 TGA와 XRD로 분석하였다. $260{\sim}410^{\circ}C$ 온도 영역에서 전구물질의 금속-구연산 복합체가 분해되며 페롭스카이트 산화물이 얻어지나 XRD 분석결과 $900^{\circ}C$ 이하에서는 $SrCO_3$가 불순물로 존재하였다. 분리막의 전기전도도는 온도가 증가함에 따라 증가하다. 결정격자의 산소 손실로 인해 공기분위기에서는 $700^{\circ}C$ ($Po_2=0.2atm$)부터, 헬륨분위기에서는 $600^{\circ}C$ ($Po_2=0.01atm$) 부터 각각 감소하였다. 산소투과량은 온도가 증가할수록 증가하였고, 두께 1.6 mm의 $La_{0.7}Sr_{0.3}Co_{0.2}Fe_{0.8}O_{3-{\delta}$ 분리막은 $950^{\circ}C$에서 $0.31cm^3/cm^2{\cdot}min$의 최대 투과도를 보였다. 산소투과에 대한 활성화 에너지는 $750{\sim}950^{\circ}C$ 온도 영역에서 88.4 kJ/mol이었다. 40 h의 투과실험 후에 분리막의 페롭스카이트 결정 구조는 변하지 않았으며 0.3 mol Sr doping 시 2차상이 생성되지 않고 안정하였다.
나노 크기 매킨나와이트(FeS)는 높은 환원력, 흡착성, 그리고 비표면적을 지니고 있어, 염소유기물의 분해와 중금속 및 비금속의 제거에 유용하다. 하지만 매킨나와이트 나노입자는 콜로이드 안정성(colloid stability)의 변화로 지하수 흐름에 따라 쉽게 확산되거나, 입자집적(particle aggregation)에 의해 대수층의 공극을 막을 수 있다. 따라서 투과반응벽(permeable reactive barrier)에 적용하기 위해서 적절한 공학적 변형이 필요하다. 본 연구에서는 코팅법을 적용해 나노크기 매킨나와이트를 변형시킴으로써 본래의 반응성을 유지하고 또한 경제적인 투과반응벽의 설치에 활용하고자 한다. 이를 위해 화학적 처리를 하지 않은 규사(non-treated silica sand, NTS)와 화학적 처리에 의해 불순물이 제거된 규사(chemically treated silica sand, CTS)를 사용해 매킨나와이트를 코팅시켰다. 두 규사 모두 약 pH 5.4에서 매킨나와이트가 최대로 코팅되었으며, 이 pH는 (1) 매킨나와이트의 용해도, (2) 규사 및 매킨나와이트의 표면전하(surface charge)에 의해 영향받았다. 최적 pH에서 NTS와 CTS에 의한 코팅량은 각각 0.101 mmol FeS/g, 0.043 mmol FeS/g으로, NTS 표면에 존재하는 산화철 등의 불순물에 의해 매킨나와이트의 코팅이 현저히 증가했다. 한편 혐기성 조건에서 코팅되지 않은 규사 2종과 최적 pH에서 코팅된 규사 2종을 이용해 아비산염(arsenite)의 흡착실험을 실시했다. pH 7에서 코팅되지 않은 NTS와 코팅된 NTS에 의한 아비산염의 상대적 제거율은 아비산염의 초기 농도에 따라 달라졌다. 낮은 농도에서 코팅되지 않은 NTS가 높은 아비산염의 제거율을 보였으나, 높은 농도에서는 코팅된 NTS가 상대적으로 높은 제거율을 보였다. 이런 차이는 아비산염은 낮은 농도에서 규사 표면에 존재하는 산화물과의 표면배위결합(surface complexation)에 의해 제거되었고, 높은 농도에서 코팅된 매킨나와이트와 반응해 황화비소(arsenic sulfides)로 침전되었기 때문이다. pH 7에서 코팅된 NTS에 비교해 코팅된 CTS는 현저히 낮은 아비산염 제거율을 보였는데, 이는 CTS의 상대적으로 낮은 매킨나와이트 코팅량에 기인했다. 따라서 코팅된 NTS는 코팅된 CTS보다 아비산염의 제거를 위한 투과반응벽의 설치에 더 적합한 물질이며, 특히 아비산염의 오염도가 심한 지하수의 복원에 유용하게 적용될 수 있다.
저품위 동 함유 슬러지로부터 회수된 동 조금속을 황산구리 전해액에서 전해정련을 수행하여 고순도 동을 회수하고자 하였다. 유기첨가제 종류 및 농도에 따른 전해정련동 표면 형상 및 조도를 분석하였을 때, gelatin계 유기첨가제 5 ppm 및 thiol계 유기첨가제 5~10 ppm 혼합 조건에서 가장 우수한 표면 형상을 얻을 수 있었다. 건식환원공정을 통해 회수한 철(Fe), 니켈(Ni), 코발트(Co) 및 주석(Sn) 등의 불순물이 함유된 각 86.635, 94.969 및 99.917 wt.% 순도의 동 조금속을 사용하여 전해정련하였고, 순도 3N~4N급 전해정련동을 얻을 수 있었다. 동 조금속, 전해액, 전해정련동의 불순 원소 농도 및 동 순도 등의 분석을 통해, 순도 99.99 wt.% 이상 전해정련동을 회수할 수 있는 전해정련 공정시간 및 동 조금속 순도를 도출하였다.
2N급(99 %)의 실리카를 3N급(99.9 %)으로 향상시키기 위해서 널리 이용되고 있는 산 침출법(acid leaching)들의 정제효과와 실리카광물에 존재하는 불순물의 분석법에 대한 연구를 수행하였다. 산 침출법에 이용한 용액은 0.2M-oxalic acid (pH1.5, 2.5), conc-Aqua regia, 2.5 %-HCl/HF, 1 %-$HNO_3/HF$의 다섯 종류이었으며, 각 방법의 불순물 정제특성과 침출시간에 따른 침출효율을 조사하였다. 실리카광물과 침출용액중의 불순물 분석은 중성자방사화분석법(neutron activation analysis; NAA), 유도결합 플라즈마 원자방출 분석법(inductively coupled plasma atomic emission spectrometry; ICP-AES), 원자흡광 분광분석법(atomic absorption spectrometry; AAS), x-선 형광분석법(x-ray fluorescence; XRF), 그리고 습식분석법(wet analysis; WA)의 여섯 가지 방법을 이용하였으며, 불순물의 농도와 종류에 따른 분석법들의 장단점을 조사하였다. 실험에 사용한 실리카광물은 습식 비중선별 및 자력선별과 같은 물리적 정제를 거친 순도 99 %급의 실리카로서 $100-150{\mu}m$ 범위의 입도분포를 가지는 분말들이었다. 실리카중 주요 불순물은 Al, Fe, Na, Ca 및 Ti 이었으며 수백에서 수천 mg/kg의 농도로 존재하고 있었다. 산 침출방법과 불순물의 종류에 따른 정제효과를 비교한 결과 2.5 %-HCl/HF 침출방법이 가장 효과적이었으며 이 방법으로 99.1 % 실리카 분말을 99.8 %까지 순도를 향상시킬 수 있었다. 또한 실리카광물과 침출용액의 불순물의 종류와 함량에 따른 최적의 분석기술을 결정할 수 있었다.
현 국제해사기구(IMO)에서의 선박엔진에서 발생되는 NOx와 SOx 등의 연소 가스 배출에 대한 규제 강화에 따라, 발트 해 연안을 지나는 모든 선박들은 배출되는 연소가스 저감장치를 장착해야 된다. 국내에서도 IMO의 규제에 따른 NOx와 SOx를 저감장치를 개발하고 있으며, 그중에 대표적인 장치인 Scrubber는 세정액으로 암모니아수와 요소수를 사용하게 되고 사용된 폐 세정액에는 NOx와 SOx와 반응한 질산암모늄과 황산암모늄이 포함되어 있다. 본 연구에서는 폐 세정액이 포함하고 있는 유용한 부산물을 유기용매를 사용하는 염석법을 적용하여 회수하였다. 질산암모늄과 황산암모늄의 회수방법과 질안석회를 추출 후 회수된 부산물의 정성분석을 위하여, FT-IR 분석을 통하여 물질의 정성적 특성과 화학적 조성을 평가해 보았다. 한편 응집제를 투입하여 질안석회를 침전시켜 비료상의 물질로 회수하였다. $FeSO_4$ 응집제와 $CaCl_2$를 응집보조제로 사용하고 입자의 크기를 키우기 위해 $CaCO_3$를 사용하였다.
Recently, silica nanostructures are widely used in various applicationary areas such as chemical sensors, biosensors, nano-fillers, markers, catalysts, and as a substrate for quantum dots etc, because of their excellent physical, chemical and optical properties. Additionally, these days, semiconductor silica and silicon with high purity is a key challenge because of their metallurgical grade silicon (MG-Si) exhibit purity of about 99% produced by an arc discharge method with high cast. Tremendous efforts are being paid towards this direction to reduce the cast of high purity silicon for generation of photovoltaic power as a solar cell. In this direction, which contains a small amount of impurities, which can be further purified by acid leaching process. In this regard, initially the low cast rice-husk was cultivated from local rice field and washed well with high purity distilled water and were treated with acid leaching process (1:10 HCl and $H_2O$) to remove the atmospheric dirt and impurity. The acid treated rice-husk was again washed with distilled water and dried in an oven at $60^{\circ}C$. The dried rice-husk was further annealed at different temperatures (620 and $900^{\circ}C$) for the formation of silica nanospheres. The confirmation of silica was observed by the X-ray diffraction pattern and X-ray photoelectron spectroscopy. The morphology of obtained nanostructures were analyzed via Field-emission scanning electron microscope(FE-SEM) and Transmission electron microscopy(TEM) and it reveals that the size of each nanosphares is about 50-60nm. Using the Inductively coupled plasma mass spectrometry(ICP-MS), Silica was analyzed for the amount of impurities.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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