A micro pH-ISFET probe, which can be applied to the in vivo measurements of the hydrogen ion concentration in blood, has been developed, and a measuring system equiped with this probe also developed. The pH-ISFET has been fatricated by employing the techniques of integrated circuit fabrication. Two kinds of micro electrode formed around the sensing gate during the wafer process, and the other is a capillary type of Ag/AfCl/sat. KCI reduced in size. This capillary electrode has shown its good performance characteristics so far in the application with ISFET as well as a commercial one. In order to form a micro pH-ISFET probe, this pH-ISFET and well as a commercial one. In order to form a micro pH-ISFET probe, this pH-ISFET and the capillary electrode were built together into a needle tip having 1 mm inner diameter. The chip size of a twin pH-ISFET is 0.8 mmx1.4 mm, the material of the sensing gate membrane is Si3N4, and the sensitivity of the developed probe is about 52mV/pH.
Ion sensitive field effect transistor (ISFET)는 용액 중의 각종 이온 농도를 측정하는 반도체 이온 센서이다. ISFET는 작은 소자 크기, 견고한 구조, 즉각적인 반응속도, 기존의 CMOS공정과 호환이 가능하다는 장점이 있다. ISFET의 기본 구조는 기존의 metal oxide semiconductor field effect transistor (MOSFET)에서 고안되었으며, ISFET는 기존의 MOSFET의 게이트 전극 부분이 기준전극과 전해질로 대체되어진 구조를 가지고 있다. ISFET소자의 pH 감지 메커니즘은 감지막의 표면에서 pH용액의 수소이온이 막의 표면에 속박되어 표면전위의 변화를 유발하는 것에 기인한다. 그 결과, 수소이온의 농도에 따라 ISFET의 문턱전압의 변화를 일으키게 되고 드레인 전류의 양 또한 달라지게 된다. 한편, ISFET의 좋은 pH감지특성과 높은 출력특성을 얻기 위하여 high-k물질들이 감지막으로써 지속적으로 연구되어져 왔다. 그 중 Al2O3와 HfO2는 높은 유전상수와 좋은 pH 감지능력으로 인하여 많은 연구가 이루어져온 물질이다. 하지만 HfO2는 높은 유전상수를 갖음에도 불구하고 화학용액에 대한 non-ideal 효과에 취약하다는 보고가 있다. 반면에 Al2O3의 유전상수는 HfO2보다 작지만 화학용액으로 인한 손상에 대하여 강한 immunity가 있는 재료이다. 본 연구에서는, 이러한 각각의 high-k 물질들의 단점을 보안하기 위하여 SiO2/HfO2/Al2O3(OHA) 적층막을 이용한 ISFET pH 센서를 제작하였으며 SOI 기판에서 구현되었다. SOI기판에서 OHA 적층막을 이용한 ISFET 제작이 이루어짐에 따라서 소자의 signal to noise 비율을 증대 시킬것으로 기대된다. 실제로 SOI-ISFET와 같이 제작된 SOI-MOSFET는 1.8${\times}$1010의 높은 on/off 전류 비율을을 보였으며 65 mV/dec의 subthreshold swing 값을 갖음으로써, 우수한 전기적 특성을 보이는 ISFET가 제작이 되었음을 확인 하였다. OHA 감지 적층막의 각 층은 양호한 계면상태, 높은 출력특성, 화학용액에 대한non-ideal 효과에 강한 immunity을 위하여 적층되었다. 결론적으로 SOI과 OHA 적층감지막을 이용하여 우수한 pH 감지 특성을 보이는 pH 센서가 제작되었다.
감지막 내부로의 수소이온 확산은 pH-ISFET에서 드리프트로 작용하므로 초박막화된 감지막은 드리프트 시간을 최소화할 것이라는 새로운 인식을 가지고 pH-ISFET의 최대 단점인 드리프트 특성을 개선하기 위하여 sol-gel법으로 $Ta_{2}O_{5}$ 수소이온 감지막을 약 $70{\AA}$정도로 초박막화시킨 ISFET를 제조하고 그 동작특성을 조사하였다. 제조한 $Ta_{2}O_{5}$ 게이트 pH-ISFET는 약 59 mV/pH의 높은 감도를 나타내었고, pH $3{\sim}11$ 범위에서 pH에 따른 ISFET의 출력전압변화는 우수한 선형성을 나타내었으며, 또한 출력전압의 변동에 의한 평균 pH 드리프트는 약 0.06 pH/day로서 비교적 작은 값을 나타내었다.
pH-ISFET와 glucose oxidase막으로 구성되어 있는 포도당센서를 제조하고, 그 감응특성을 조사하였다. pH-ISFET 포도당센서는 pH-ISFET의 gate 위에 glutaraldehyde로서 bovine serum albumin과 glucose oxidase를 고정화시켜서 제작하였다. pH-ISFET 포도당센서의 감응에 미치는 완충용액의 pH 및 농도와 효소의 양의 영향에 대하여 조사였다. 합성생리염수(pH 7.4)로 만든 포도당용액에 대한 감응특성은 다음과 같다. 곧, 직선감응농도 범위, 감응기울기(감도) 및 감응시간은 각각 $1.0{\times}10^{-4}{\sim}6.0{\times}10^{-3}M$, 4.1 mV/decade 및 12~15분이다.
반도체 수소이온센서인 pH-ISFET를 제조 하고, 이를 ISFET 요소 센서로 이용하기 위하여 pH-ISFET의 Si$_3$$N_4$ 막 위에 요소 분해효소인 urease를 감광성 고분자 물질인 PVA-SbQ를 이용하여 고정화하였다. 제조된 센서는 빠른 응답특성과 우수한 재현성을 보였으며, 약 1∼50 mg/dl의 요소농도를 정량할 수 있었다. 또한 그 임상적용을 위한 기초연구로서 혈액 중에 존재하는 여러 가지 물질들이 센서의 출력에 미치는 영향을 조사하였으며, 혈장의 요소농도를 측정하여 현재 실용되고 있는 분광광도법의 결과와 비교하였다.
pH-ISFET와 urease막으로 이루어져 있는 요소센서를 제조하고, 그 감응특성을 조사하였다. pH-ISFET 요소센서는 pH-ISFET의 게이트 위에 glutaraldehyde로 BSA와 urease를 고정화시켜서 제작하였다. pH-ISFET 요소센서의 감응에 미치는 완충용액의 pH 및 농도와 효소의 양의 영향에 대하여 조사하였다. 합성생리염수(pH 7.4)로 만든 요소용액에 대한 감응 특성은 다음과 같다. 곧 직선감응농도범위, 감응기울기(감도) 및 감응시간은 각각 5.0 ${\times}$$10^{-4}$${\sim}$ 5.0 ${\times}$$10^{-2}$M, 31.6 mV/decade 및 4${\sim}$10분이다.
For more than four decades, ion-sensitive field-effect transistor (ISFET) sensors that respond to the change of surface potential on a membrane have been intensively investigated in the chemical, environmental, and biological spheres, because of their potential, in particular their compatibility with CMOS manufacturing technology. Here, we demonstrate a new type of ISFET with dual-gate (DG) structure fabricated on ultra-thin body (UTB), which highly boosts sensitivity, as well as enhancing chemical stability. The classic ion-sensitive field-effect transistor (ISFET) has been confronted with chronic problems; the Nernstian response, and detection limit with in the Debye length. The super-coupling effects imposed on the ultra thin film serve to not only maximize sensitivity of the DG ISFET, but also to strongly suppress its leakage currents, leading to a better chemical stability. This geometry will allow the ISFET based biosensor platform to continue enhancement into the next decade.
4'-Aminobenzo-15-crown-5를 수식한 새로운 $K^{+}-ISFET$를 제조하고 그 감응특성을 조사하였다. $K^{+}-ISFET$의 pH에 대한 감응기울기는 30.0 mV/decade였으며, 감응시간은 3분 이상이었다. 또 $K^{+}-ISFET$의 $K^{+}$에 대한 감응기울기와 감응시간은 각각 $19.5{\pm}0.2{\;}mV/decade$와 약 3분이었다. $K^{+}$에 대한 이 센서의 직선감응범위는 $2.0{\times}10^{-4}{\sim}1.0{\times}10^{-2}M$이었다. 알칼리금속과 알칼리토금속 이온들에 대한 $K^{+}-ISFET$의 선택계수도 구하였다. 나트륨, 암모늄 및 칼슘이온 등이 비교적 크게 방해하였다. 이 센서의 장기안정도는 매우 개선되었으며, 약 50일 이상동안 사용할 수 있었다.
ISFET (ion sensitive field effect transistor)는 용액 중의 각종 이온 농도를 측정하는 반도체 이온 센서이다. ISFET는 작은 소자 크기, 견고한 구조, 즉각적인 반응속도, 기존의 CMOS공정과 호환이 가능하다는 장점이 있다. ISFET의 기본 구조는 기존의 MOSFET (metal oxide semiconductor field effect transistor)에서 고안되었으며, ISFET는 기존의 MOSFET의 게이트 전극 부분이 기준전극과 전해질로 대체되어진 구조를 가지고 있다. ISFET소자의 pH 감지 메커니즘은 감지막의 표면에서 pH용액 속의 이온들이 감지막의 표면에서 속박되어 막의 표면전위의 변화를 유발하는 것을 이용한다. 그 결과, ISFET의 문턱전압의 변화를 일으키게 되고 드레인 전류의 양 또한 달라지게 된다. ISFET의 높은 pH감지능력을 얻기 위하여 높은 high-k물질 들이 감지막으로서 연구되었다. Al2O3와 HfO2는 높은 유전상수, non-ideal 효과에 대한 immunity 그리고 높은 pH 감지능력 등 많은 장점을 가지고 있는 물질로 알려졌다. 본 연구에서는, SiO2/HfO2/Al2O3 (OHA) 적층막을 이용한 EIS (electrolyte- insulator-silicon) pH센서를 제작하였다. EIS구조는 ISFET로의 적용이 용이하며 ISFET보다 제작 방법과 소자 구조가 간단하다는 장점이 있다. HfO2은 22~25의 높은 유전상수를 가지며 높은 pH 감지능력으로 인하여 감지막으로서 많은 연구가 이루어지고 있는 물질이다. 하지만 HfO2의 물질이 가진 고유의 특성상 화학적 용액에 대한 non-ideal 효과는 다른 금속계열 산화막에 비하여 취약한 모습을 보인다. 반면에 Al2O3의 유전상수는 HfO2보다 작지만 화학용액으로 인한 손상에 대하여 강한 immunity가 있는 재료이다. 이러한 물질들의 성질을 고려하여 OHA의 새로운 감지막의 적층구조를 생각하였다. 먼저 Si과 high-k물질의 양호한 계면상태를 이루기 위하여 5 nm의 얇은 SiO2막을 완충막으로서 성장시켰다. 다음으로 높은 유전상수를 가지고 있는 8 nm의 HfO2을 증착시킴으로서 소자의 물리적 손상에 대한 안정성을 향상시켰다. 최종적으로 화학용액과 직접적인 접촉이 되는 부분은 non-ideal 효과에 강한 Al2O3을 적층하여 소자의 화학적 손상에 문제점을 개선시켰다. 결론적으로 감지막의 적층 모델링을 통하여 각각의 high-k 물질이 가진 고유의 특성에 대한 한계점을 극복함으로써 높은 pH 감지능력뿐만 아니라 신뢰성 있는 pH 센서가 제작 되었다.
ISFET를 바탕으로 한 포도당 센서일 경우에 저감도, 드리프트 현상, 긴 응답시간의 문제점들을 가지고 있다. 이러한 이유로, ISFET 포도당센서에 백금 엑츄에이터(Pt actuator)를 내장시켜 반응부산물인 $H_2O_2$를 전기분해하는 전류법적인 엑츄에이션(amperometric actuation) 기법을 도입하여 감도를 높였다. 또한 출력신호의 기준선(baseline)을 확인한 후, $H_2O_2$ 전기분해에 의한 pH 변화분만을 검출하여 출력신호로 사용하는 새로운 측정법을 고안하여 심각한 드리프트를 배제하였다. 이러한 전류법적 엑츄에이션과 측정 기술로써 ISFET 포도당 센서의 동작특성이 개선되었다. 제작된 ISFET 포도당센서는 포도당 농도에 따른 응답의 크기가 30mM의 인산완충용액인 PBS(phosphate buffer solution)에서 약 26mV/decade의 높은 감도와 선형성을 보였다. 이 센서를 사용하여 높은 정밀도를 갖는 휴대용 포도당 측정기를 개발하고 그 특성을 평가하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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