• 제목/요약/키워드: IR-MS

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열분해/GC/MS와 IR을 이용한 사찰 벽화 시편 교착제 분석 (Analysis of Binding Media Used in Mural Painting of Temple Wall by Pyrolysis/GC/MS and IR)

  • 박종서;이정원
    • 보존과학회지
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    • 제33권5호
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    • pp.345-354
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    • 2017
  • 전남 진도군 소재 사찰의 보수 공사 중 벽화가 발견되어 제작기법 파악을 위해 교착제로 사용된 물질을 확인하고자 하였다. 이에 해당 벽화 시편에 대해 열분해/GC/MS와 IR 분석을 실시하였으며, 열분해/GC/MS분석은 직접 열분해와 온라인 메틸화법을 도입하였다. IR 분석에서 아교, 옻, 황칠 등 전통 교착제와 초산아크릴계 수지의 스펙트럼을 벽화시편과 비교했을 때 유사하지 않았으며, 건성유인 아마인유와 비교했을 때도 유사도가 낮았다. 벽화시편의 열분해/GC/MS 분석 결과를 옻, 황칠, 아교, 초산아크릴수지와 비교했을 때 이들 물질이 아닌 것으로 나타났다. 한편, 벽화시편에서 팔미트산, 옥타데칸산, nonanedioic acid, 옥타데센산 등 건성유에 특징적인 물질이 검출되었고, 경화 건성유와 유사한 열분해/GC/MS 크로마토그램이 관찰되었다. 따라서, 벽화는 건성유를 교착제로 사용하여 제작된 것으로 판단되었다.

산지별 호박(amber)의 IR 및 py/GC/MS 특성 분석 (Analysis of ambers with different origin by IR and py/GC/MS)

  • 박종서;임유진
    • 분석과학
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    • 제24권4호
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    • pp.256-265
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    • 2011
  • 호박유물의 적절한 보존방안 마련에 필요한 호박의 화학적 분광학적 특성을 Infrared (IR) 분석과 pyrolysis/GC/MS (py/GC/MS) 분석을 통해 조사하였다. 호박 시료는 Baltic, Chiapas, Colombian, Dominican, Fushun, Madagascar 호박 등 6개의 산지에서 총 14종을 확보하였다. 시료의 비파괴적 조사를 위해 IR 분석을 실시하였고, 고분자 구성 성분 조사를 위해 py/GC/MS를 $300^{\circ}C$ 열분해 온도에서 온라인 trimethylsilylation을 통하여 분석하였다. IR 분석에서는 대체적으로 산지에 관계없이 유사한 스펙트럼을 보였으나, 지문영역에서는 Baltic 호박의 경우 Baltic shoulder에 해당하는 $1250cm^{-1}{\sim}1150cm^{-1}$에서 흡수가 나타나는 등 각각의 산지별로 구분이 가능한 차별화된 IR 스펙트럼이 관찰되었다. py/GC/MS 분석에서는 succinic acid, pimaric acid 등 호박의 구성성분으로 알려진 물질들이 검출되었고, Baltic, Chiapas, Fushun 호박의 경우 산지 구분이 가능한 특정성분이 검출되었다. 이러한 결과는 발견 및 발굴 유물에서 호박을 확인하거나, 산지 및 제작기술 추정 등 고고과학적인 해석의 기초 자료로 활용될 수 있을 것으로 기대된다.

ATR FT-IR과 pyro-GC/MS를 이용한 다층박막필름의 분석 (Analysis of Multi-layered Thin Film Using ATR FT-IR and pyro-GC/MS)

  • 박성일;이정현;이명천
    • 접착 및 계면
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    • 제20권3호
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    • pp.102-109
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    • 2019
  • PET기재 필름 위에 코팅된 다층박막 필름의 층별성분을 ATR FT-IR과 Pyro GC/MS(Gas Chromatography/Mass Spectroscopy)를 이용하여 분석을 시도하였다. 필름의 단면은 액체질소에 담근 후 파괴시켜 얻었으며 광학 현미경을 이용하여 관찰하였다. 이 결과 코팅층의 총 두께는 $70{\mu}m$였으며 3개의 층으로 관찰되었다. 각 층의 두께는 너무 얇기 때문에 표면층을 제외하고는 직접분석이 어려워 적절한 용매로서 각 층을 드러나게 한 후 ATR FT-IR과 pyro-GC/MS를 이용하여 분석을 시도하였다. 이 결과 3개 층은 공통적으로 우레탄-아크릴레이트 공중합체로 밝혀졌다. 또한 무기 혹은 금속성분의 첨가여부는 XPS와 SEM-EDAX를 이용하여 분석하였으며 도장층 (1)에는 나노크기의 실리카 입자가 도장층 (2)에서는 알루미늄 박편이 존재함을 알게 되었다.

열분해/GC/MS에 의한 재현 단청 시편에서 아교의 확인 (Confirming Animal Glue in Dancheong Sample by Pyrolysis/GC/MS)

  • 박종서;김미정;김순관
    • 보존과학회지
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    • 제32권1호
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    • pp.21-32
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    • 2016
  • 아교는 나전, 목가구, 단청 등 문화재에 접착제 및 교착제로 광범위하게 사용돼 온 전통재료이다. 아교의 분석과 확인은 주로 IR에 의한 작용기의 확인을 통해 이루어졌으나 몇 가지 물질이 섞여 있는 경우 밴드의 중복 등에 의해 명확하게 아교를 확인하는데 어려움이 있다. 열분해/GC/MS분석은 소량의 시료로 열분해 산물의 화학성분을 알 수 있어 아교 등 고분자 재료의 성분을 분석하는데 유용하다. 본 연구에서는 단청 시편에서 아교를 이 방법으로 확인하고자 하였다. 우선, 단청 채색에 사용되는 아교, 동유에 대한 열분해/GC/MS 분석을 실시하여 주요하면서 특징적인 열분해산물을 확인하였다. 또한, 뇌록을 칠한 단청시편을 제작하여 열충격 시험과 인공 풍화 시험 후에 분석을 했을 때 약화가 되긴 하였지만 아교의 특징적인 peak의 검출이 가능하였다. 이로부터, 단청과 같이 다양한 재료와 풍화상태로 구성된 문화재에서 아교의 검출이 열분해/GC/MS로 가능함을 확인하였다. 아울러, 단청 시편을 IR로 분석하여 IR과 열분해/GC/MS 분석 간에 아교 검출 능력을 비교하였다.

High sensitivity determination of iridium contents in ultra-basic rocks by INAA with coincidence gamma-ray detection

  • Ebihara, Mitsuru;Shirai, Naoki;Kuwayama, Jin;Toh, Yosuke
    • Nuclear Engineering and Technology
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    • 제54권2호
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    • pp.423-428
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    • 2022
  • Very low contents (in the range of 10-9 g/g) of Ir in mantle-derived rock samples (komatiites) were non-destructively determined by INAA coupled with coincidence gamma-ray spectrometry using 16 Ge detectors. Aliquots of the same samples were analyzed by NiS fire-assay ICP-MS for Ir and other platinum group elements. Because the INAA procedure used in this study is non-destructive and is almost free from spectral interference in gamma-ray spectrometry, the INAA values of Ir contents obtained in this study can be highly reliable. Iridium values obtained by ICP-MS were consistent with the INAA values, implying that the ICP-MS values of Ir obtained in this study are equally reliable. Under the present experimental conditions, detection limits were estimated to be 1 pg/g, which corresponds to 0.1 pg for a sample mass of 0.1 g. These levels can be even lowered by an order of magnitude, if necessary, which cannot be achieved by ICP-MS carried out in this study.

적외선분광분석과 Py-GC/MS를 이용한 옻칠 및 캐슈칠도막 분석 (Analysis of Lacquer and CNSL Using Infrared Spectrometer and Pyrolysis-GC/MS)

  • 최재완;김수철
    • Journal of the Korean Wood Science and Technology
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    • 제46권1호
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    • pp.1-9
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    • 2018
  • 칠기문화재 보존에 옻칠이 사용되지만 근대화로 인해 캐슈칠과 같은 합성도료가 같이 사용되는 추세이다. 보존윤리에서는 문화재 보존 시 동일 재료가 사용되어야 한다고 명시되어있다. 따라서 칠기문화재 보존에는 옻칠과 같은 천연 도료가 사용되어야 한다. 하지만 옻칠과 캐슈칠의 성분이 유사하여 전문가들도 쉽게 구분하지 못하는 실정이다. 본 연구에서는 IR과 Py-GC/MS를 이용하여 이를 분석하고 식별 키워드를 찾고자 하였다. IR 분석 결과 옻칠은 $720cm^{-1}$ 대에서 피크가 확인되었으며 캐슈칠은 $750cm^{-1}$, $720cm^{-1}$, $700cm^{-1}$ 대에서 피크가 확인되었다. Py-GC/MS 결과 두 종류의 시료에서 Benzene과 Phenol계 화합물과 알킬사슬고리에 기인하는 성분이 검출되었다. 하지만, 캐슈칠에서는 Hexanoic acid라는 성분이 검출되었고 옻칠에서는 검출되지 않았다. 이러한 분석방법을 토대로 진정성 있는 칠기문화재 보존처리 및 복원에 활용될 수 있을 것이라 판단된다.

세포질적 유전자적 웅성불임을 이용한 벼 일대잡종 육성연구 II. 수도 IR36ms의 웅성불임 유전자 이전에 의한 한국 수도품종의 웅성불임 계통 육성 (Studies on Breeding of $F_1$ Hybrid Rice Using the Korean Cytoplasmic and Genetic Male Sterile Rice II. Breeding of Genetic Male Sterile Rices Having Backgrounds of Korean Cultivars by Transferring the Male Sterility Gene of IR36ms)

  • 서학수
    • 한국작물학회지
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    • 제31권1호
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    • pp.74-77
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    • 1986
  • 단순열성 유전자에 의한 GMS민 IR36ms에 가야벼, 남풍벼, 신광벼 및 수원 296 등 4개 한국 수도품종을 각각 4회 연속 Bulk로 교잡시킨 BC$_3$F$_2$에서 웅성불임 개체를 얻어서 여기에 각 반복친을 1회 더 Backcross시킨 BC$_4$F$_2$세대에서 웅성불임 개체들을 선별하였다. 여기에 각 반복친을 교잡시켜 4품종의 Msms 유전자형을 얻고 이를 다시 BC$_4$F$_2$에서 선발한 웅성불임 개체(msms)에 교잡시키므로서 가야벼ms, 남풍벼ms, 신광벼ms 및 수원 296ms를 육성하였다. 이들 4개 웅성불임 계통들의 주당수수, 수당영화수, 출수기 및 수장은 모품종과 차이가 있었으나 웅성불임 계통들의 간장은 모품종에 비하여 단축되었다. 동일한 웅성불임 유전자를 가진 GMS 계통도 반복친에 따라 자연교잡 정도의 현저한 차이가 있었다. 가야벼ms는 11.5%, 남풍벼 ms는 13.1%, 신광벼ms는 1.9% 그리고 수원 296ms는 12.7%의 자연교잡율을 나타내었다. 화분친으로부터 15~90cm 거리 내에서는 가야벼 mS 및 남풍벼ms의 자연교잡율의 거리에 따른 차가 인정되지 않았다.

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Cr(III)-picolinate 착물의 합성과 구조분석에 관한 연구 (Synthesis and structural analysis of chromium(III) picolinate complexes)

  • 김성일;강대경;차기원
    • 분석과학
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    • 제16권1호
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    • pp.25-31
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    • 2003
  • Cr(III) picolinate는 생체이용성 물질로 동물이나 사람에게 필수 미네랄 크롬을 공급하는 물질로 알려져 있다. 본 연구에서는 두 가지 방법으로 Cr(III)- picolinate를 합성하고 원소분석, FT-IR, 고성능액체크로마토그래피 및 MALDI-MS 등으로 생성물 및 부산물의 순도와 구조를 확인하였다.

인천 옹진군 영흥도선 출수 도기병의 보존처리와 내용물 분석 (Conservation and Analysis of Inner Materials of a Stoneware Bottle from Incheon Ongjingun Yeongheungdo Shipwreck)

  • 김효윤;김서진
    • 보존과학회지
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    • 제32권4호
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    • pp.449-457
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    • 2016
  • 2013년 인천 영흥도선에서 출수된 도기병은 해양생물과 주변 물질들이 단단하게 굳어져 표면 전체를 덮고 있던 상태였다. 표면과 구연부의 이물질을 물리적, 화학적인 방법으로 제거하니 표면에 파도무늬가 나타났으며 내부에서 황갈색 투명한 고체물질도 확인되었다. 이 논문은 도기병의 보존처리 과정과 내부 물질을 확인하는 분석과정을 설명했다. 도기병은 이물질 제거, 탈염, 복원 등의 순서로 보존처리를 진행했고, 없어진 구연부를 복원하여 원래 형태를 더 잘 이해할 수 있게 했다. 또한 내용물의 성분을 확인하기 위해 문헌을 토대로 통일신라(8~9세기)에 유통 가능했던 재료들을 푸리에변환 적외분광분석(FT-IR)과 가스크로마토그래피-질량분석기(GC-MS)로 비교분석하였다. 분석 결과 FT-IR과 GC-MS 모두 황칠과의 유사성을 확인하였다. 보존처리 후에 드러난 도기병의 파도무늬와 분석결과 확인된 황칠과의 유사성을 통해 영흥도선은 통일신라시대에 황칠을 싣고 가다가 난파된 선박임을 추측해볼 수 있다.

Effects of bodily retraction of mandibular incisors versus mandibular setback surgery on pharyngeal airway space: A comparative study

  • Keum, Byeong-Tak;Choi, Sung-Hwan;Choi, Yoon Jeong;Baik, Hyoung-Seon;Lee, Kee-Joon
    • 대한치과교정학회지
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    • 제47권6호
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    • pp.344-352
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    • 2017
  • Objective: The purpose of this study was to compare the changes induced in the pharyngeal airway space by orthodontic treatment with bodily retraction of the mandibular incisors and mandibular setback surgery without extraction. Methods: This retrospective study included 63 adult patients (32 men and 31 women). Thirty-three patients who had been treated via four-bicuspid extraction and bodily retraction of the mandibular incisors (incisor retraction, IR group) were compared with 30 patients who had been treated via mandibular setback surgery (MS group) without extraction. Lateral cephalograms were acquired and analyzed before (T1) and after treatment (T2). Results: The superior pharyngeal airway space did not change significantly in either group during treatment. The middle pharyngeal airway space decreased by $1.15{\pm}1.17mm$ and $1.25{\pm}1.35mm$ after treatment in the IR and MS groups, respectively, and the decrease was comparable between the two groups. In the MS group, the inferior pharyngeal airway space (E-IPW) decreased by $0.88{\pm}1.67mm$ after treatment (p < 0.01). The E-IPW was larger in the MS group than in IR group at T1, but it did not differ significantly between the two groups at T2. No significant correlation was observed between changes in the pharyngeal airway space and the skeletal and dental variables in each group. Conclusions: The middle pharyngeal airway space decreased because of the posterior displacement of the mandibular incisors and/or the mandibular body. The E-IPW decreased only in the MS group because of the posterior displacement of only the mandibular body.