• 제목/요약/키워드: IR 및 $^1H$ NMR 스펙트럼

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스파티필름(Spathiphyllum cannifolium) 지상부로부터 지질화합물의 분리 (Isolation of Lipids from the Aerial Parts of Spathiphyllum cannifolium)

  • 이대영;박지해;유종수;송명종;백남인;이윤형
    • Applied Biological Chemistry
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    • 제51권1호
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    • pp.60-64
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    • 2008
  • 스파티필름 지상부를 80% MeOH 용액으로 추출하고, 얻어진 추출물을 EtOAc, n-BuOH 및 $H_2O$로 용매 분획 하였다. 이 중 EtOAc 분획으로부터 silica gel, ODS 및 Sephadex LH-20 column chromatography로 정제하여 3종의 지질화합물을 분리 하였다. 각 화합물의 화학구조는 NMR, MS, 및 IR 등의 스펙트럼 데이터를 해석하여 stigmasterol (1), $(2S)1-O-linolenoyl-2-O-myristoyl-3-O-{\beta}-D-galactopyranosyl-sn-glycerol$ (2), stigmasterol glucoside (3)으로 동정하였다. 이 화합물들은 스파티필름에서 처음으로 분리 및 동정 되었다.

분지형 폴리카보네이트의 분자량 조절 및 유변학적 특성 연구 (A Study on the Molecular Weight Control and Rheological Properties of Branched Polycarbonate)

  • 이봄이;프러산터;김희승;유승윤;김연철
    • 공업화학
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    • 제23권4호
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    • pp.388-393
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    • 2012
  • 말단캡핑제(end capping agent) 4종류와 함량별로 분지형 폴리카보네이트를 용융중합법으로 제조하였다. 합성된 분지형 폴리카보네이트의 화학구조는 FT-IR과 $^{1}H-NMR$ 스펙트럼을 이용하여 확인하였으며, 말단캡핑제의 반응여부는 FT-IR 스펙트럼의 수산기($3500\;cm^{-1}$) 존재여부로 확인하였다. 평균 분자량 및 분자량 분포도, 유리전이 온도 및 분해온도는 GPC, DSC와 TGA를 이용하여 측정하였다. 말단캡핑제의 화학구조에 따라 평균 분자량이 증가 또는 감소를 나타내었으며, 말단캡핑제로 4-tert-butylphenol (TBP)이 사용되었을 때 최적의 분자량 조절 결과를 나타내었다. 말단캡핑제의 함량이 증가할수록 평균분자량은 감소하였고, 4-tert-butylphenol이 0.05 mol%가 첨가될 때 폴리카보네이트의 대형 사출물 가공에 적합한 20000 정도의 수평균분자량을 나타내었다. 분지형 폴리카보네이트의 용융점도는 분자량이 감소할수록 감소하였으며, shear thinning effect에는 큰 영향을 주지 않음을 확인하였다.

분자량별 분류에 따른 휴믹산의 구조적 특성 및 Eu(III)과의 착물 반응 특성 비교에 대한 연구 (Differences in Structural Characteristics and Eu(III) Complexation for Molecular Size Fractionated Humic Acid)

  • 신현상;이동석;강기훈
    • 분석과학
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    • 제14권2호
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    • pp.159-166
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    • 2001
  • 한외여과법을 이용하여 휴믹산(Aldrich Co.)을 분자량 별로 3개의 소부분($F_1$: 1,000-10,000 daltons; $F_2$: 10,000-50,000 daltons; $F_3$: 100,000-300,000 daltons)으로 분리한 뒤, 적외선 분광법과 고체상태 C-13 핵자기공명 분광법을 이용하여 각 소부분의 구조적 특성을 규명하였고, pH 적정법을 이용하여 각 소부분의 카르복실산 작용기 함량을 결정하였다. 휴믹산과 금속이온과의 착물 반응 특성을 규명하기 위하여, Eu(III)과 각 소부분 휴믹산과의 착화합물($[Eu(III)]=1.0{\times}10^{-4}mol\;L^{-1}$, $(HA)=470-970mg\;L^{-1}$, at pH 5.0)을 Eu(III)의 $^7F_0-{^5}D_0$ 전이를 이용한 여기 스펙트럼으로 관찰하였다. 적외선 스펙트럼과 C-13 핵자기공명 스펙트럼 분석 결과, 100,000 dalton 이상의 고분자량의 휴믹산 분자는($F_3$) 높은 지방족 탄소함량을 가지며, 50,000 daltons 이하의 저 분자량의 휴믹산($F_1$, $F_2$) 분자는 상대적으로 높은 방향족 탄소 함량을 가짐을 확인하였다. pH 적정 결과 휴믹산은 분자의 크기가 커질수록 더 낮은 카르복실기 함량을 가짐을 확인하였다. Eu(III)-휴믹산 착물의 여기스펙트럼을 Lorenzian-Gaussian 식을 이용하여 분석한 결과, 휴믹산 분자의 크기가 커질수록 최대피크의 파장 위치가 더 낮은 에너지 방향으로 이동하였다. 이러한 피크 이동의 결과는 휴믹산 분자의 크기가 커질수록 Eu(III)과 결합하는 분자내 카르복실산의 배위수가 증가함을 나타내는 것으로서, C-13 NMR 스펙트럼 분석에서 밝혀진 휴믹산 분자의 구조적인 요인과의 관련성을 밝혔다.

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생강나무(Lindera obtusiloba Blume) 목부로부터 Flavonoid 및 Lignan 화합물의 분리 (Isolation of Flavonoids and Lignans from the Stem Wood of Lindera obtusiloba Blume)

  • 서경화;백미영;이대영;조진경;강희철;안은미;백남인;이윤형
    • Journal of Applied Biological Chemistry
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    • 제54권3호
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    • pp.178-183
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    • 2011
  • 생강나무 목부를 80% methanol로 추출, 농축하였으며, 얻어진 추출물을 ethyl acetate (EtOAc), butanol (n-BuOH) 및 $H_2O$로 분배, 추출하였다. 이 중 EtOAc 분획과 n-BuOH 분획에 대하여 silica gel, octadecyl silica gel (ODS) 및 Sephadex LH-20 column chromatography를 반복 수행하여 2종의 lignan과 3종의 flavonoid 화합물을 분리하였다. 분리한 화합물의 구조는 NMR, MS 및 IR 등의 스펙트럼 데이터를 해석하여 asarinin (1), (+)-catechin (2), (-)-epicatechin (3), hyperin (4) 및 nudiposide (5)로 구조 동정하였다. Asarinin (1)과 nudiposide (5)는 생강나무에서 이번에 처음으로 분리되었다.

Glucitol Fatty Acid Polyesters의 조성 및 구조확인 (Composition and Structure Confirmation of Glucitol Fatty Acid Polyesters)

  • 정하열;윤희남;공운영;김정한
    • 한국식품과학회지
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    • 제25권2호
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    • pp.148-153
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    • 1993
  • 최근 sucrose polyesters(SPE)와 더불어 유지대체 물질로서의 사용이 검토되고 있는 glucitol fatty acid polyesters(GPE)를 합성한 후, 화학적 구조 및 상대적 에스테르 분포에 따른 치환도를 조사하였다. 본 연구에서 합성한 GPE는 순상 HPLC에 의해 단일 에스테르 그룹으로 분리되었으며, 분리된 에스테르 그룹의 치환도는 6으로서 GPE 전체가 glucitol fatty acid hexaester임을 알 수 있었다. GPE의 IR 스펙트럼에서 $1747\;cm^{-1}$에 나타나는 흡수대는 GPE 분자내에 glucitol과 지방산을 연결하고 있는 에스테르 결합이 존재함을 보여주었다. GPE는 H-NMR 스펙트럼에서는 glucitol의 hydroxyl proton의 시그널이 존재하지 않음을 볼 때 glucitol의 모든 수산기가 지방산과의 에스테르 결합에 참여하고 있음을 알 수 있었다. 또한 GPE의 H-NHR 스펙트럼을 정량적으로 해석한 결과는 수산기가(hydroxyl value) 측정에 의해 결정된 GPE의 치환도와 일치하였다. 이상의 결과를 종합하여 볼 때 본 연구에서 합성한 GPE는 glucitol fatty acid hexaester임이 확인되었고 향후 유지대체물질로서 사용되어질 가능성을 지닌 것으로 생각되었다.

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EO, PO가 부가된 도데실 에테르 황산화물의 합성 (Synthesis of Dodecyl Ether Sulfates Containing Various Ethylene Oxide and Isopropylene Oxide)

  • 유영창;노승호;주명종;남기대
    • 공업화학
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    • 제7권2호
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    • pp.289-298
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    • 1996
  • Dodecanol에 ethylene oxide(EO)와 isopropylene oxide(PO)를 각각 5, 10몰 씩 부가하고, EO 부가물에는 PO를 PO 부가물에는 EO를 또 다시 5, 10몰 씩 부가시킨 다음 클로로술폰산으로 황산화시켜 8종의 음이온계면활성제를 합성하였다. 8종의 sodium poly(oxyethylene, oxyisopropylene) dodecyl ether sulfate에 대한 EO 및 PO의 부가를 확인하기 위하여 고성능액체크로마토그래피, 프로톤핵자기공명스펙트럼, 히드록시기값, 적외선스펙트럼을 사용하였다. 그리고 황산화를 확인하기 위하여 스펙트라와 Epton법을 이용하여 EO 및 PO 분자수를 확인하였다. 이 결과 황산화 반응의 최종 생성물의 수율은 90~96%로써 비교적 높게 얻을 수 있었다.

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용매 추출계에서의 우라늄(VI)-유기인산에스테르 착물의 형성에 관한 연구 (Complex Formation of Uranium(VI) with Organic Phosphate Ligands in the Solvent Extraction System)

  • 도영규;손연수
    • 대한화학회지
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    • 제22권5호
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    • pp.320-325
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    • 1978
  • 우라늄의 수용액 및 산성용액으로부터 추출제 DEPA 및 DPPA로 우라늄을 추출할 때의 메카니즘을 밝히기 위하여 추출 중에 형성되는 우라늄 착물을 분리, 유리한 후 적외선 스펙트럼, 핵자기공명 스펙트럼, 화확분석 및 분자량 측정결과 등을 이용하여 규명하였다. 우라늄은 추출과정에서 유기인산 에스테르인 추출제 DEPA 및 DPPA의 산성 수소와 이온 교환에의하여 킬레이트형의 우라늄 착물을 형성하며 DEPA의 경우 분자량이 약 $2.1{\times}10^4$인 고분자물질임을 알았다. 또한 이러한 유리된 우라늄의 착물은 추출중에 형성되는 착물과 동일함을 밝혔으며 추출제 DEPA의 경우 우라늄의 추출 분배계수는 수용액의 경우 제일 크고 산성 수용액인 경우 $H_3PO_4의 순으로 증가함을 알았다.

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식용식물자원으로부터 활성물질의 탐색-XVII. 산딸나무(Cornus kousa Burg.)의 열매로부터 sterol 화합물의 분리 (Development of Biologically Active Compounds from Edible Plant Sources-XVII. Isolation of Sterols from the Fruits of Cornus kousa Burg)

  • 이대영;송명종;유종수;김성훈;정인식;김대근;박미현;권병목;김세영;백남인
    • Applied Biological Chemistry
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    • 제49권1호
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    • pp.82-85
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    • 2006
  • 산딸나무 열매를 100% MeOH로 추출하고, 얻어진 추출물을 EtOAc, n-BuOH 및 물로 용매 분획 하였다. 이 중 EtOAc 분획으로부터 silica gel과 octadecyl silica gel(ODS) column chromatography를 반복하여 3종의sterol 화합물을 분리, 정제하였다. 각 화합물의 화학구조는 NMR, MS 및 IR 등의 스펙트럼 데이터를 해석하여, ${\beta}-sitosterol$(1), $stigmast-4-en-6{\beta}-ol-3-one$(2), daucosterol(3)으로 동정하였다. 이 화합물들은 산딸나무에서 처음 분리되었다.

홍화적색소 Carthamin의 효과적인 분리 및 화학구조 분석 (Efficient Purification and Chemical Structure ldentification of Carthamin from Carthamus tinctorius)

  • 김준범;조만호;한태룡;백영숙
    • Applied Biological Chemistry
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    • 제39권6호
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    • pp.501-505
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    • 1996
  • 우리나라에서 오랫동안 적색 및 황색색소원으로 널리 사용하여 왔던 홍화(Carthamus tinctorius)로부터 전통적인 추출방법을 응용한 새로운 방법을 사용하여 적색소를 효과적으로 분리정제하였다. 홍화꽃잎을 물 및 메탄올로 처리하여 황색소를 제거한 다음 건조파쇄하여 0.5 M $Na_2CO_3$로 홍색소를 추출하고 0.5 M citrate 수용액으로 침전시킨 후 cellulose 흡착, Sephadex LH-20 관크로마토그라피로 분리정제하였다. 분리정제된 적색소는 $300^{\circ}C$에서 분해되었고 silica gel TLC 상에서 BAW(n-BuOH : HOAc : $H_2O$=4 : 1 : 5)로 전개하였을 때 $R_f$값이 0.56이었다. 에탄올 용액에 녹인 적색소의 UV/Vis 흡수스펙트럼은 519, 372, 311, 244 nm에서 최대 흡수피크를 나타내었고, IR 스펙트럼은 특히 $3400\;cm^1$ 넓은 영역에서 hydroxyl기에 의한 강한 흡수띠를 보여주었다. $^{1}H$$^{13}C$ NMR data로 부터 enolized ${\beta}-triketone$, p-hydroxycinnamoyl, methine 및 glucosyl moieties를 확인하였고 그 값을 제시하였다. 이상의 data를 문헌과 비교한 결과 분리한 홍화적색소의 화학구조는 $6-{\beta}-D-glucopyranosyl-2-[[3-{\beta}-D-glucopyranosyl-2,3,4-trihydroxy-5-[3#-(4@-hydroxyphenyl)-1#-oxo-2#-propenyl]-6-oxo-1,4-cyclohexadien-1-yl]methylene]-5,6-dihydroxy-4-[3#-(4@-hydroxyphenyl)-1#-oxo-2#-propenyl]-4-cyclohexene-1,3-dione$인 carthamin으로 확인하였다.

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식용 식물자원으로부터 활성물질의 탐색 -XIII. 개망초(Erigeron annuus L.) 꽃으로부터 triterpenoid의 분리- (Development of Biologically Active Compounds from Edible Plant Sources -XIII. Isolation of Triterpenoids from the Flower of Erigeron annuus L.-)

  • 김동현;정성제;방명호;정인식;김성훈;권병목;김대근;박미현;백남인
    • Applied Biological Chemistry
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    • 제47권4호
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    • pp.422-425
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    • 2004
  • 개망초의 꽃을 80% MeOH 용액으로 추출하고, 추출물을 EtOAc, n-BuOH 및 물로 분배, 추출하였다. 이 중 EtOAc 분획을 silica gel, octadecylsilica gel(ODS) column chromatography 및 high performance liquid chromatography(HPLC)로 정제하여 3종의 화합물을 분리하였다. 각 화합물의 화학구조는 NMR, MS 및 IR 등의 스펙트럼 데이터를 해석하여, ${\alpha}-amyrenone(1),\;{\alpha}-amyrin(2)$${\beta}-amyrin(3)$으로 동정하였다. 이들 3종의 triterpenoid는 개망초에서는 처음 분리되었다.