아민화된 poly(ether sulfone)(APES)는 poly(ether sulfone)(PES)를 질산과 황산(촉매)의 혼산으로 니트로화한 poly(ether sulfone)(NPES)를 아민화하여 제조되었다. FT-IR의 분석 결과 1537과 $1351cm^{-1}$에서 $NO_2$의 비대칭 신축진동과 대칭 신축진동에 의한 흡수피크로 니트로화가 되었음이 확인되었다. 또한 NPES의 아민화는 $NO_2$에 의한 흡수피크가 사라지고 3470과 $3374cm^{-1}$에서 $NH_2$기에 의한 비대칭 신축진동과 대칭 신축진동의 흡수피크로 확인되었다. PES(5 g; 21.55 mmol.)에 대한 니트로화의 최적 조건은 반응시간 12시간, 반응온도 $120^{\circ}C$, 질산의 농도 28.00 mmol. 황산의 농도 52.00 mmol. 이었다. APES의 원소분석결과 반복단위당 0.89개의 아민기가 도입되었다. 실리카겔이나 활성탄소보다 흡착속도는 느리나 NO에 대한 흡착능이 우수하였고, 화학적인 흡착속도는 물리적 흡착속도보다 느리며, 화학적 흡착량이 물리적 흡착량 보다 높은 것을 알 수 있었다.
나노재료 $TiO_2-SiO_2$는 2-prOH(2-propanol)를 용매로 사용하여 가수분해와 축합반응으로 제조하였고, FT-IR, DSC, XRD, FE-SEM을 사용하여 $TiO_2-SiO_2$의 특성을 조사하였다. FT-IR분석으로부터 Ti-0-Si의 흡수피크에 대해 설명하였으며, DSC분석 결과를 Ozawa 방정식에 적용하여, 결정화에 필요한 활성화 에너지를 계산하였다. 결정학적 특징은 XRD를 이용하여 하소 온도의 변화에 따른 시료의 회절패턴과 반가폭의 변화 등에 관련하여 설명하였다. FE-SEM을 통하여 Ti mol$\%$가 증가할수록 입자크기가 커지는 것을 확인 할 수 있었다.
키토산과 폴리카프로락탐 (PA6) 복합체의 박막을 개미산을 사용하여 만들었다. FT-IR 분광학적 자료는 키토산의 히드록시기와 PA6의 아마이드기 사이의 수소 결합이 형성되었음을 보여주었다. 열무게분석법은 혼합체 시료는 수분을 포함하고 있음을 나타내었다. 시료 속의 물의 분산은 저장 탄성률 (E')을 크게 감소한다고 DMA 결과는 보여주었다. 혼합체 시료의 기게적 손실 탄젠트 (tan $\delta$) 자료는 $\beta$d 손실 피크가 $0^{\circ}C$ 부근에서 나타남을 보여주었다. 혼합체 시료들은 진공에서 완전히 건조하였고 그 다음 소위 w-다리를 만드는 물을 흡수할 수 있도록 높은 습도 속에 두었다. 이 시료들의 E' 자료는 비정상적으로 증가하였고 $50^{\circ}C$ 부근에서 손실 피크의 어깨에 추가적인 손실 피크가 나타났다. 건조한 조건하에서는, 40/60 혼합 비율의 키토산/PA6가 두 성분의 섞임성이 더 좋았다.
본 논문은 누전차단기 외함 전원측 단자사이에서 발생하는 전기화재 원인에 대한 분석을 연구하였다. 누전차단기는 보호범위의 전기시설물에서 누전 또는 과부하에 의한 차단을 목적으로 한다 누전차단기의 전원측 단자는 트래킹에 의해 화재로 쉽게 이어질 수 있다. 따라서, 누전차단기의 재현실험을 통해 트래킹시료($E_1$)와 화재현장에서 트래킹된 것($S_1$)을 비교분석하여 전기화재의 원인을 밝히는데 중요한 자료가 되도록 하였다. 실험은 IEC Publ. 112법을 응용하여 실시하였고 누전차단기에서 미소방전과 건조대가 발생한 후 소손되는 것을 확인하였다. $_1$에서 전원측 단자간의 절연저항은 약 25.7Ω이고 $S_1$의 절연저항은 약 58.6Ω이었다. $E_1$의 발열피크는 $491.0^{\circ}C$와 $603.2^{\circ}C$였다. $603.2^{\circ}C$에서의 발열피크는 트래킹에 의한 것이다. $S_1$의 발열피크는 $593.1^{\circ}C$에서 나타났다. 트래킹에 의해 변화된 시료는 IR 흡수스펙트럼에서 $1590 cm^{-1}$ 에서 흡광피크가 나타나지 않았다.
란탄족 이온이 도핑된 Ti-SBA-15 촉매를 수열합성법으로 제조하였다. 또한 이들의 특성을 X선 회절기(X-ray diffraction, XRD), Fourier-transform infrared spectroscopy (FT-IR), Diffuse reflectance spectroscopy (DRS), 가스흡착법(Brunauer-Emmett-Teller, BET) 및 Photoluminescence spectrometer (PL) 등을 이용하여 조사하였고, 이 촉매를 사용하여 자외선 조사하에서 메틸렌블루에 대한 광분해 반응성을 조사하였다. 란탄족 이온이 도핑과 무관하게 Ti-SBA-15 촉매는 메조동공체 구조를 유지하고 있으며, 란탄족 이온이 치환됨에 따라 기공의 크기와 기공의 부피가 줄어들었으며 표면적은 오히려 증가하였다. 란탄족 이온의 도핑과 무관하게 전체적으로 IV형의 흡착등온선과 H2형 히스테리시스를 보여주고 있으나, 란탄족 이온이 도핑되면 히스테리시스의 크기가 커지는 것을 볼 수 있다. 란탄족 이온의 도핑과 무관하게 가시광 영역에서의 흡수밴드는 나타나지 않으며 220 nm에서 다소 폭이 넓은 흡수피크가 나타나고 있다. 이것은 SBA-15 골격 내에 Ti가 존재한다는 것을 의미하고 있다. 메틸렌블루의 광분해 반응에서 Pr 이온을 첨가 시킨 것이 가장 높은 광촉매 활성을 보여주었으며, Er, Eu 및 Nd 등의 란탄족 이온이 치환되면 순수한 Ti-SBA-15 촉매보다 오히려 활성이 떨어진 것을 볼 수 있다. 모든 촉매들은 410 nm 부근에서 강하고 넓은 PL 흡수밴드가 나타났으며, 이 피크의 세기가 커질수록 광분해 활성이 증가하는 것으로 나타났다.
타지키스탄 산 루비의 보석 광물학적 특징들을 알기 위해 물리적 특성, 원소분석, 내포물 분석, 그리고 분광분석(UV-VIS 분광기, FTIR 분광기, ED-XRF 분광기)을 수행하였다. 타지키스탄 산 루비는 장파에서는 보통에서 매우 강한 적색 또는 오렌지색을 띄었으며, 단파에서는 장파에서보다는 약간 약한 적색 또는 오렌지적색을 띈다. 자외선-가시광선 분광분석 결과, 3개의 흡수선 468.5, 475와 476.5 nm이 크롬이 함유된 루비의 대표적인 특징으로 나타났고, 넓은 흡수 밴드 550 nm와 적색 영역에서 몇 개의 흡수밴드가 나타나서 전체적인 루비 스펙트럼을 보여준다. 적외선 분광분석 결과, 루비 10개 시료들이 모두 매우 유사한 양상을 보이고 있으며, 타지키스탄 산 루비에서 카올리나이트(kaolinite)와 뵈마이트(boehmite)의 존재를 추측할 수 있는데, 그것의 존재는 천연이라는 것을 증명한다. 카올리나이트는 3500, 3617, 3630, $3697cm^{-1}$ 부근에서 특징적인 다수의 흡수 피크를 보이고, 뵈마이트는 1989, $2125cm^{-1}$ 주변에서 뚜렷한 흡수 피크가 관찰되며 3085와 $3320cm^{-1}$ 사이에서 넓은 흡수 밴드가 나타났다. 내포물에서는 침상내포물, 액상과 고상내포물 외에 산화철에 기인한 오렌지 색대가 나타나고 있다. 연구 결과는 타지키스탄 산 루비의 감별 및 산지 추측에 유용한 정보로 활용될 수 있다.
본 연구에서 술폰화된 poly(phenylene sulfide)(SPPS)는 10%의 발연황산으로 PPST를 술폰화한 후 NaOH 수용액으로 demethylation하여 제조하였다. 유기용매에 용해되는 PPST는 methyl-(phenylthio)phenyl sulfoxide(MPPSO)의 자가축합 반응으로 합성되었다. SPPS는 $1200cm^{-1}$에서 $-SO_{3}H$의 비대칭 O=S=O 신축진동에 의한 흡수피크와 $621cm^{-1}$에서 S-O 신축진동에 의한 흡수피크가 관찰된 것으로 보아 술폰산기가 도입된 것을 알 수 있다. PPST의 술폰화를 $150^{\circ}C$에서 12시간 반응했을 때 반복단위당 1.48개의 술폰산기가 도입되었으며, 고온 GPC로 측정된 PPST와 SPPS의 중량평균분자량(Mw)은 각각 118323과 131204이었다. SPPS의 암모니아 가스 흡착능은 $9.67mmol\;NH_{3}/g$이었고, 활성탄, 실리카겔보다 월등히 높았다.
Aluminium secondary butoxide(ASB)를 출발물질로 하여 졸-겔방법에 의해 소결거 동에 미치는 $\alpha$-Al2O3 seed의 첨가효과에 따른 알루미나의 저온소결 가능성과 알루미나의 상전이에 대하여 TEM, DTA, XRD, FT-IR등으로 고찰을 하였다. TEM 분석결과 초기 생 성물인 boehmite가 비정질에서 단결정질로 진행되어 가고 있음을 확인하였다. 그리고 DTA 분석결과 $\alpha$-Al2O3 seed의 첨가한 경우 seed의 함량이 증가함에 따라 상전이 온도는 점차 낮아졌으며 약 0.4wt%일 때 seed를 첨가하지 않은 시료의 전이온도(약 1126$^{\circ}C$)에 비하여 약 7$0^{\circ}C$ 저하된 약 1056$^{\circ}C$로나타났으며 그 이상의 seedcja가에 있어서는 전이온도에 크게 영향을 나타내지 않았다. 또한 XRD분석결과 $\alpha$-Al2O3 seed를 첨가하지 않은 경우 110$0^{\circ}C$이 상의 온도에서 $\alpha$상이 생성되었음을 알수 있었다. 또한 100$0^{\circ}C$이상의 온도에서 $\alpha$상이 생성 되었음을 나타내는 Al-O 흡수특성 피크가 400~1000cm-1 범위에서 나타내고 있는 것을 FT-IR 분석결과에서도 확인할수 있었다. 그리고 $\alpha$-Al2O3 seed를 약 0.4wt% 첨가시 900~ 95$0^{\circ}C$에서 $\alpha$상이 형성됨을 관찰할 수 있었다.
질산, 불산 및 과염소산을 사용하여 플루토늄 옥사이드 $(PuO_2)$을 녹여 Pu 기준용액을 제조한후 UV-Visible-Near IR 분광기를 이용하여 Pu 흡수 스펙트럼 특성을 관찰하였다. 산성, 중성 및 알칼리 매질에서 Pu(III), Pu(IV) 및 Pu(VI)에 대한 분광학적 특성을 조사하였다. 또한 알칼리 및 산 농도 증가에 따른 Pu(VI) 흡수 스펙트럼에 대한 특성 피크 세기 및 위치를 관찰하였다. 염산 및 수산화나트륨 매질에서 환원제 첨가에 따른 Pu(VI) 산화수 변화를 측정하였다.
염산매질에서 산화/환원제를 사용하여 Pu 산화수를 조절한 후, UV-Visible-Near IR 분광기를 이용하여 Pu(III, IV, V, VI) 산화수에 대한 흡수스펙트럼을 측정하여 그 분광학적 특성을 고찰하였다. Pu(III)으로 조절하기 위하여 환원제인 $NH_2OH$ HCl를 사용하였으며, Pu(IV)와 Pu(VI)로 조절하기 위하여 산화제인 $NaNO_2$ 및 $HClO_4$를 각각 사용하였다. 또한 Pu(VI)로 조절된 용액에 환원제인 $NH_2OH$ HCl를 사용하여 Pu(V)로 조절하였다. Pu(III)와 Pu(IV)의 대표적인 흡수피크는 470 nm 및 600 nm에서 각각 관찰되었고, Pu(VI)와 Pu(V)의 특성피크는 830 nm 및 1135nm에서 각각 관찰되었다. Pu(III, IV, VI) 산화상태의 시간 경과에 따른 흡수스펙트럼 변화는 관찰되지 않았으나 Pu(V)의 경우 매우 불안정하여 생성되자 마자 Pu(III)로 변화되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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