본 연구에서는 2-ethylhexyl acrylate, styrene, butadien, 2-hydroxyethyl acrylate, acrylic acid 등의 단량체 조성과 개시제 함량을 조절하여 아크릴고무 점착제를 합성하였다. 제조된 점착제를 이용하여 점착부여제와 경화제를 변화시켜 초기점착력, 점착력, 유지력, 그리고 내열성을 측정함으로써 그 영향을 조사하였다. 실험 결과 개시제의 함량이 증가하면 분자량이 감소하여 초기점착력과 점착력이 증가하였으나, 유지력과 내열성은 감소하는 것을 확인 할 수 있었다. 점착부여제에 따른 물성 변화는 점착부여제의 함량을 높일수록 일정 수준까지는 점착력이 높아 졌으나, 초기점착력과, 유지력, 내열성에서는 함량변화에 따른 물성변화가 크지 않았다. 경화제 함량에 따른 물성 변화는 경화제의 함량을 높일수록 경화밀도가 증가하여, 초기점착력과 점착력은 감소하였고 반면에 유지력과 내열성은 높아지는 경향을 나타내었다.
점착성과 소수성을 제거함으로써 실리콘 EVD 튜브의 성능을 향상시키기 위하여 저온 플라스마 공정을 이용한 실리콘 고무의 표면개질을 시도하였다. 고분자를 형성하지 않는 플라스마를 이용한 표면처리와 고분자를 형성하는 플라스마를 이용한 박막코팅 방법을 시도하였다. 박막코팅을 할 경우에 점착성이 특히 크게 줄어들었으며, 결과적으로 실험실 환경에서의 오염 정도를 줄일 수 있었다. 산소를 포함한 플라스마를 이응할 경우 튜브의 외부뿐만 아니라 내부의 표면을 친수성으로 개질시킴으로써, 결과적으로 수력학적 초기 저항을 줄일 수 있었다. 대부분의 경우에 있어서, 이러한 표면개질은 실리콘 튜브의 기계적 물성에 아무런 악영향을 끼치지 않았으며 영율, 인장강도, 인장율 등의 물성은 오히려 향상되었다.
전분을 매트리스 고분자로 하여 아크릴 모노머인 2-ethylhexylacrylate와 methyl methacrylate, acrylic acid를 그래프트 중합하였다. 중합은 라디칼 유화중합에 의하여 전분의 함량을 증가시키면서 수행되었다. 효소인 $\alpha$-amylase 가 전분 대비 0.174% 투입되었을 때 가장 안정한 중합물이 얻어졌으며 전분의 함량이 증가함에 따라 중합물의 유리전이온도가 상승하였다. 전분 함량의 증가에 따라 계내의 -OH기가 많아짐에 따라 중합물의 입자 크기와 점도가 증가하였다. Peel strength는 전분 함량이 증가할수록 -OH기 증가에 의해 중합물이 피착체 표면과의 친화력 상승이 일어나서 증가하였다. 반면 초기 점착력은 전분 함량이 증가할수록 유리전이온도의 증가에 따라 필름의 경도가 증가하면서 감소하였다.
Toluene-free pressure sensitive adhesives were synthesized by using butyl acrylate (BA), 2-hydroxy ethyl acrylate, methyl methacrylate, acrylic acid (AA) as monomers and ethyl acetate as a solvent. The polymerization recipes were designed by changing 1, 3, 5 part per hundreds monomer (phm) of AA content on the basis of 100 BA parts. Two crosslinking agents, ethyl glycol diglycidyl ether (EDGE) and isophorone diisocyanate (IPDI) were added to the synthesized polymers to increase adhesion due to crosslinking. In the measurement of properties, holding power, peel strength, and initial tackiness increased with AA content due to crosslinking between carboxyl group in AA and epoxy group in EDGE and isocyanate group in IPDI. In the comparison of two crosslinking agents, EDGE showed better in the three properties than IPDI by better reaction of epoxy group of EDGE to carboxyl group of AA.
고분자 유화제를 2-에틸헥실 아크릴레이트와 n-부틸 아크릴레이트 그리고 아크릴산 단량체를 사용하여 단량체 조성과 분자량을 변화시켜 용액중합에 의해서 합성하였다. 합성된 고분자 유화제를 이용하여 반연속식 유화중합을 통해 수성 아크릴 에멀션 점착제를 제조하였다. 그 결과, 입자크기는 약 145 nm 정도로 전형적인 유화제에 비해 상대적으로 작게 나타났고, 입자크기분포도는 단분산적 형태를 보였다. 에멀션을 이용한 동결-해빙 시험결과 기존 유화제를 사용한 경우 2회 반복 후 응집이 발견되었으나, 고분자 유화제의 경우 7회 반복 후에도 응집이 보이지 않아 저장안정성이 매우 우수함을 나타냈다. 접착시험 결과 초기점착력과 점착력은 고분자 유화제의 분자량이 증가함에 따라 또한 아크릴산 함량이 높을수록 감소하는 경향을 나타내었고, 반면 유지력은 증가하였다.
편광필름용 점착제를 합성하기 위해 아크릴 모노머를 사용하여 용액중합을 수행하였다. 아크릴 모노머는 2-ethylhexyl acrylate, butyl acrylate, acrylic acid를 사용하였으며, 개시제는 benzoyl peroxide, 용매는 ethyl acetate가 사용되었다. 모노머의 비율은 점착제의 유리전이온도 $-40^{\circ}C$에 맞추어 2-ethylhexyl acrylate: butyl acrylate: acrylic acid = 25:50:3.6 이였다. 개시제의 첨가량은 점착제의 젖음성과 초기점착력을 고려하여 모노머 대비 0.09%로 결정하였다. 모노머와 용매의 비율은 젖음성과 투과율을 고려하여 1:1.7로 하였다. 점착제 필름의 투과율은 점도가 낮을수록, 분자량이 작을수록, 분자들 간의 얽힘이 적어져서 굴절율이 낮아지고 투과율이 증가함을 알 수 있었다. 사용가능 기간의 측정에서 모노머와 용매의 비율이 1:1.7일 경우 점도가 200분이 지나도 커다란 변화가 없어 저장안정성이 좋음을 확인할 수 있었다.
전분을 보호 콜로이드이자 공중합체로 사용하면서 아크릴 단량체인 뷰틸 아크릴레이트, 2-에틸 헥실 아크릴레이트, 아크릴 산을 사용하여 무유화 중합에 의해 점착제를 합성하였다. 전분의 함량이 증가할수록 점착제의 겔 함량은 증가하였고, 결과로서 전분 함량의 증가는 점착력과 유지력의 증가를 가져왔으며, 초기점착력은 감소하는 결과를 보였다. 접촉각 측정에서 점착제의 젖음성은 전분의 하이드록시 그룹에 의한 극성의 증가로 전분 함량이 증가함 따라 상승하였다. 생분해성을 간접적으로 측정하는 에멀젼의 시간에 따른 pH 측정에서 전분의 분해에 의한 유기산의 생성에 의해 전분 함량의 증가에 비례하여 pH가 감소하였다.
본 연구에서는 점착제의 유지력 개선과 pH 조절을 위해 각각 첨가해 주는 가교제와 pH 조절제의 종류 및 첨가량이 수용성 아크릴 점착제의 점착 물성 및 수용성에 미치는 효과를 알아보기 위하여 중합된 점착 시료에 여러 가지의 가교제와 pH 조절를 첨가해 준 후 초기점착력, 유지력 및 점착력 등의 점착 물성과 수용성을 측정하였다. 가교제를 0.2 wt% 미만 첨가해 주었을 때, 초기 점착력은 감소하였고 유지력과 점착력은 증가하였다. 그러나 0.2 wt% 이상 첨가해 주었을 때는 초기 점착력은 증가하였지만 유지력과 점착력은 감소하는 결과를 보였다. 또한 pH 조절제를 첨가해 주었을 때 pH 조절제의 농도가 증가함에 따라 초기점착력과 수용성은 감소하였고 점착력과 유지력은 증가하였으며, LiOH, KOH, NaOH 순으로 점착 물성과 수용성에 미치는 영향이 큰 것으로 나타났다.
편광필름용 점착제를 합성하기 위해 아크릴 단량체를 사용하여 용액중합이 수행되었다. 사용된 아크릴 단량체는 2-ethylhexylacrylate, butylacrylate, acrylic acid였으며, 비율은 점착제의 유리전이온도 $-40^{\circ}C$에 맞추어 2-ethylhexylacrylate: butylacrylate: acrylic acid=25:50:3.5로 하였다. 중합된 점착제에 커플링제를 1 wt% 첨가하였을 때 점착제의 광투과율이 매우 증가하였다. 이러한 현상은 커플링제의 Si-O 결합이 액정셀에 대한 점착력을 향상시킨 결과임을 알 수 있었다. 가교제를 단량체 대비 0.5, 1.0, 1.5 wt% 첨가하였을 매 가교제의 함량이 증가할수록 초기점착력은 감소하고 응집력은 증가하였다. 접촉각 분석에서 가교제의 함량이 증가할수록 표면에너지가 커져 접촉각이 감소하였다. 내열성 측정에서 가교제의 증가나 온도변화에 관계없이 아크릴 점착제는 우수한 내열성을 보였으며 절단면의 관찰에서 가교제의 함량이 증가할수록 절단면이 매끄럽고 깨끗하였다. 종합적으로 점착제의 초기점착력, 응집력, 표면에너지, 절단면의 상태 등을 고려하여 적정 가교제의 투입량을 1.0 wt%로 확정하였다.
수용성 접착제의 접착력을 향상시키기 위해 제미니형 비이온 반응성 계면활성제를 합성하여 수계 접착제에 적용하였다. 제미니형 비이온 반응성 계면활성제는 말레산 및 에틸렌옥사이드의 부가몰수가 다른 폴리 옥시 에틸렌 세틸 에테르를 사용하여 합성하였다. 합성된 계면활성제는 FT-IR 및 $^1H-NMR$에 의해 확인되었다. 합성된 화합물은 밝은 노란색 왁스의 형상이었고, 화합물의 운점은 $78^{\circ}C$ 이상이었다. 측정된 임계 미셀 농도(c.m.c)는 $1.0{\times}10^{-4}{\sim}7.0{\times}10^{-4}mol/L$이었고 표면장력은 25.9~32.0 mN/m이었다. 에틸렌옥사이드의 부가몰수가 증가함에 따라 유화력이 향상되었다. Ross-Miles 법에 의한 화합물의 발포 높이는 1.4~4.5 cm이었다. 본 연구에서 합성된 계면활성제는 수성 접착제의 유화 중합에서 유화제로 사용되었으며 그 물성을 평가하였다. 준비된 접착제의 고체 함량은 59%이었다. 접착제의 평균입자크기는 164~297 nm이었다. 접착제의 초기 점착성의 볼 번호는 20~32이었으며, 박리 강도는 $1.8{\sim}2.1kg_f/mm$이었다. 점도 유지율은 30 days 동안 99%로 확인되었다. 합성된 제미니형 비이온 반응성 계면활성제는 점착력을 위한 유화제로 사용될 것으로 기대된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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