본 연구는 최근 식생활 개선과 더불어 건강식의 원료로 수요가 크게 증가하고 있는 국내 유통 잡곡류에 대한 비소의 농도 수준을 확인하고, 비소를 구성하고 있는 화학종들을 분리 및 정량하여 섭취량에 따른 위해 수준을 확인하고자 하였다. 잡곡 12품목 188점을 현지 수거 후 분석에 활용하였는데, 총비소 분석은 일정량의 시료에 질산과 microwave를 이용하여 전처리한 후 ICP-MS를 이용하여 분석을 하였다. 비소 화학종 분리 및 정량을 위하여 HPLC로 화학종을 선택적으로 분리하고 검출기 역할을 하는 ICP-MS를 결합한 형태인 HPLC-ICP-MS를 이용하여 비소 화학종을 분리 분석하였다. 추출 용매로는 증류수, 말론산, 질산을 이용하여 추출 효율을 비교한 결과 1% 질산이 비소 화학종 모두에서 양호한 추출효율을 보여 최종적으로 1%질산을 추출용매로 선택하였고, 비소 화학종이 적절한 pH에서 전하를 띄는 특성을 고려하여 이동상으로는 ammonium carbonate, ammonium phosphate를 gradient 조건으로 분석하였다. 분석법 검증을 위하여 검출한계, 정량한계, 직선성 및 회수율 모두 AOAC에서 권장하는 기준을 만족하여 총비소 및 비소 화학종 분리 분석 결과에 대한 신뢰성을 확인하였다. 품목별 총비소 평균 농도는 찹쌀 $0.267{\pm}0.090mg/kg$, 검정현미 $0.241{\pm}0.137mg/kg$, 혼합곡 $0.183{\pm}0.045mg/kg$의 순으로 나타났고 무기비소 평균 농도는 찹쌀$0.149{\pm}0.056mg/kg$, 검정현미 $0.136{\pm}0.075mg/kg$, 혼합곡 $0.110{\pm}0.035mg/kg$의 순으로 총비소 결과값과 동일한 순서를 보였다. 총비소와 무기비소 농도의 상관 분석결과 총비소 농도가 높으면 무기비소 농도 또한 높은 농도를 보여 강한 양의 상관관계가 있음을 확인하였다. 위해 평가는 국민건강영양조사 자료(2012)를 근거로 잡곡에 대한 무기비소 위해 정도를 평가하였는데 품목별 무기비소 노출량은 혼합곡에서 $19.91{\mu}g/day$로 가장 높은 노출량을 보였고, 찹쌀 $1.07{\mu}g/day$, 검정현미 $0.77{\mu}g/day$, 보리 $0.13{\mu}g/day$, 콩 $0.11{\mu}g/day$ 순으로 나타났다. 품목별로는 혼합곡이 PTWI 대비 16.89%로 가장 높은 수준을 보였고, 찹쌀 0.91%, 검정현미 0.65%, 보리 0.11%, 콩 0.09%의 순으로 나타났다. 노출량에 따른 위해 수준은 잡곡 12품목 모두 일시에 섭취한다고 가정할 경우 PTWI 대비 18.69% 수준으로, 잡곡류에 대한 무기비소의 인체 노출 및 위해수준은 안전한 것으로 평가되었다.
본 연구는 비소 함량이 높은 해조류(10-60 mg/kg) 중 무기비소 함량이 높은 톳을 대상으로 총 비소 함량 측정 및 비소종 분리, 분석을 실시하였으며, 그 결과를 바탕으로 PTWI와 비교하여 위해성 평가를 실시하였다. 전국 10곳의 지역에서 총 30종의 시료를 구입하여 ICP-MS로 총 비소 함량을 측정한 결과 건조시료를 기준으로 평균 45.65${\pm}$21.17 mg/kg(생물기준; 3.63${\pm}$2.19 mg/kg)의 함량을 보여 다른 나라의 여러 연구결과와 비교해 볼 때 상대적으로 낮게 확인되었다. HPLC-ICP-MS를 이용하여 분리, 분석된 톳의 주요 비소화학종은 상대적으로 독성이 강한 무기비소로 평균함량이 As(V) 40.36 mg/kg, As(III) 0.37 mg/kg으로 전체 비소함량의 88.6%를 차지하였다. 그러나 무기비소함량이 가장 높게 확인된 시료(생물기준; 9.19 mg/kg)를 대상으로 톳의 위해성을 JECFA의 PTWI와 비교해 볼 때 6.1%로 낮은 수준이었다. 따라서 연 평균 0.1 g의 톳을 섭취하는 한국인에게서는 14.0 g/day(98.3g/week) 이상의 톳을 지속적으로 먹지 않는 이상 톳의 섭취에 따른 위해 가능성은 미비하여 안전한 수준으로 판단된다.
최근에는 전처리가 단순하며 정량 시 방해물질의 영향을 최소화하기 위해 액체크로마토그래피를 이용하여 메틸수은을 분리한 후 유도결합플라즈마/질량분석기로 part per billion 수준까지 정량하는 방법들의 연구가 활발하다. 하지만 대부분의 액체크로마토그래피-유도결합플라즈마/질량분석기는 메틸수은 분리 시 전처리 용액의 pH를 조절하지 않으면 피크깨짐 등의 문제가 발생하여 pH를 조절하고 있다. 본 연구에서는 어류에 잔류하는 메틸수은을 신속하고 정확하게 분석하기 위하여 마이크로웨이브를 이용한 전처리 방법, HPLCICP/MS 조건, 시험법 검증의 실험을 통하여 효율적인 분석법을 확립하였다. 전처리 방법은 추출용매 1% L-cysteine HCl로 추출온도 $60^{\circ}C$에서 추출시간 120분 동안 추출하는 최적 조건을 확립하였다. 기기조건 중 HPLC에서는 시료주 입량 $50{\mu}L$, 컬럼온도는 $25^{\circ}C$에서 0.1% L-cysteine HCl + 0.1% L-cysteine 이동상으로 메틸수은을 분리 한 후, ICP-MS에서 분자량 202의 분석물질을 정량하는 조건을 확립하였다. 직선성에 대한 상관계수 값은 0.9998 이였으며, 검출한계 및 정량한계는 각각 0.15, $0.45{\mu}g/kg$ 이었다. 확립된 전처리 및 기기조건을 통하여 시료별 회수율을 구한 결과 95~99%였다. 전처리 용매와 이동상에 L-cysteine이 존재함으로써 수은에 대한 안정성, Memory effect 및 피크 끌림 등의 문제를 해결할 수 있었다. 확립된 HPLC-ICP/MS 방법에 대해 표준인증물질을 이용하여 검증한 결과, 회수율 및 상대표준편차가 각각 93~96%, 1~3%였다. 확립된 방법은 추출과정 후 별도의 전처리 과정 없이 바로 HPLC-ICP/MS를 이용하여 검출할 수 있어 메틸수은을 분석하기에 매우 적합한 것으로 판단된다.
Superconducting flux flow transistor (SFFT) is based on a control of the Abrikosov vortex flowing along a channel. The induced voltage by moving of the Abrikosov vortex in an SFFT is greatly affected by the thickness, the width, and the length of channel. In order to fabricate a reproducible channel in the SFFT, we studied the variation of the critical characteristics of ${YBa}_2{Cu}_3{O}_7-\delta(YBCO)$ thin films with the etching time using ICP (Inductively coupled plasma) system. From the simulation, it was certified that the vortex velocity was increased in a low pinning energy at channel width 0,5 mm. The surfaces of YBCO thin film were etched by ICP etching system. We observed the etched channel surfaces by AFM (Atomic Force Microscope) and measured the critical current density with etching time. As a measured results, the etching thickness of channel should be optimized to fabricated a flux flow transistor with specified characteristics.
MgO layer는 POP 패빌 내 유전증을 이온의 스퍼터링으로부터 보호하여 주며, 또한 높은 이차 전자 밤출 계수의 특성을 가지고 있어 구동 및 유지 전압을 낮춰 주는 역할을 한다. 그러나. MgO layer는 $H_20,{\;}CO_2,{\;}N_2,{\;}0_2$ 그리고 $H_2$와 같은 불순물 들을 쉽게 를착하는 단점이 있어, PDP의 특성 및 수명 단축에 영향을 줄 수 있다. 따라서, 본 연구에서는 atmospheric pressure plasma cleaning 과 low pressure i inductively coupled plasma (ICP) cleaning 처리에 의하여, 보호층으로 사용이 되는 MgO layer의 outgassing 특성을 조사하고자 한다. plasma cleaning에 의한 MgO layer 표면의 roughness와 불순물의 변화를 알아보기 위 하여 atomic force microscopy(AFM)과 x-ray p photoelectron spectroscopy(XPS)를 이용하여 측정 하였다. 또한, outgassing의 특성을 분석하기 위하여 MgO layer를 $400^{\circ}C$ 까지 온도를 가하여 온도에 따른 outgassing의 특성을 quadrupole mass spectrometer(QMS)를 이용하여 알아보았다. atmospheric pressure plasma cleaning 에서는 $He/O_2/Ar/N_2$의 gas를 사용하였으며, low pressure ICP cleaning 에 서는 Ar의 gas를 사용하였다. atmospheric pressure plasma cleaning는 low pressure ICP C cleaning과 비교해 더 낮은 outgassing을 관잘 할 수 있었으나. MgO 표면의 roughness는 low pressure ICP cleaning 후 더 낮은 것을 알 수 있었다. 또한 $He/O_2/Ar/N_2$의 gas를 사용 한 atmospheric pressure plasma cleaning 과 $Ar/O_2$의 gas를 사용한 ICP cleaning에서 이 차전자방출계수(SEEC)가 약 1.5~2.5배 증가된 것을 알 수 있었다.
ICP-AES를 이용하여 금을 분석할 때 감도가 가장 우수한 242.795 nm 파장은 분광학적 간섭을 일으키는 망간, 크롬, 코발트, 철 등의 원소들 때문에 광물에서 금의 분석은 불가능하다. 여기에서는 이들 원소들을 정량적으로 분리하는 분리방법을 연구하였다. 광물에서 금을 분리하기 위하여 광물을 용해한 산 용액에 MIBK 용매를 사용하여 정량적으로 추출하였다. 이때 질산과 염산의 혼산과 MIBK/n-hexane의 혼합용매는 효율적으로 금을 추출할 수 있었으며, 회수율은 97.5% 이상이었다.
수은과 비소를 동일한 반응조건으로 환원 증기 발생법-유도결합 플라즈마 원자방출 분광계로 동시에 분석할 수 있는 방법을 연구하였다. 수은과 비소는 휘발성이 강하므로 시료를 마이크로파 용해 장치와 산을 이용한 추출법으로 전처리를 실시하였다. 환원 증기 발생법 반응조건은 6N HCl과 2% $NaBH_4$로 비교적 농도를 진하게 사용하였으며, 이 조건에서 검출한계는 수은과 비소가 각각 0.06 ppb, 0.08 ppb를 얻었다. 수은은 모두 표준시료의 검증값에 일치하였으며 비소도 무기물 시료에서는 검증값에 일치하였으나 유기물 시료에서는 약 80%의 회수율을 얻었다.
The channel of the superconducting Flux Flow Transistor has been fabricated with plasma etching method using ICP. The ICP conditions were 700 W of ICP power, 150 W of rf chuck power, 5 mTorr of the pressure in chamber and 1:1 of Ar : $Cl_2$, respectively. The channel etched by plasma gas showed superconducting characteristics of over 77 K and superior surface morphology. The critical current of SFFT was altered by varying the external applied current. As the external applied current increased from 0 to 12 mA, the critical current decreased from 28 to 22 mA. Then the obtained $r_m$ values were smaller than $0.1\Omega$ at a bias current of 40 mA. The current gain was about 0.5. Output resistance was below $0.2\Omega$.
Pu 동위원소는 기원에 따라 각기 다른 $^{240}Pu/^{239}Pu$ 동위원소비를 나타내는 특성이 있다. 질량분석법은 극미량 장반감기핵종 분석에 매우 유용한 방법으로서 검출기 특성상 낮은 검출한계를 갖고 있으며, 소량의 시료를 이용하여 짧은 시간에 측정을 할 수 있다는 장점을 갖고 있으므로 Pu을 비롯한 장반감기 핵종 분석에 유용하다. 다중검출기유도결합플라즈마질량분석기(Multicollector ICP-MS)는 다중검출시스템을 이용하여 분석하고자 하는 여러 핵종의 동시분석이 가능하며, 특별히 본 연구에서는 극미량 핵종의 검출이 가능한 multiple ion counter (MIC)를 사용하여 Pu 동위원소 분석에 적용하였다. 본 연구방법의 검출한계(detection limit)는 최적화된 조건에서 $^{239}Pu$와 $^{240}Pu$ 각각 $0.10\;fg\;ml^{-1}$ ($0.24\;{\mu}Bq\;ml^{-1}$), $0.12\;fg\;ml^{-1}$ ($0.97\;{\mu}Bq\;ml^{-1}$)이었으며, 240Pu 기준으로 약 200 cps 정도의 매우 낮은 농도수준에서 1%이하의 $^{240}Pu/^{239}Pu$ 동위원소비 계측편차를 나타내었다. 본 연구방법은 표준용액 및 다양한 매트릭스의 표준물질 분석에 적용함으로써 검증 확인하였다.
지구과학 데이터(지오데이터)의 공간 이질성, 희소성 및 고차원성으로 인해 공간 분포 추정에 어려움이 있다. 따라서 지구과학의 많은 응용 분야에서 지오데이터의 고유 특성을 고려할 수 있는 공간 추정 기법이 필요하다. 본 연구에서는 기계 학습 알고리즘 중 하나인 가우시안 혼합 모델(Gaussian Mixture Model; GMM)을 이용하여 공간 예측 방법을 제공하고자 하였다. 제안된 기법의 성능을 검증하기 위해, 옛 제련소 부지에서 휴대용 X선 형광분석기(PXRF) 및 유도결합플라즈마-원자방출분광법(ICP-AES)을 이용하여 분석된 토양 농도 자료를 활용하였다. ICP-AES를 이용해 분석된 As와 Pb를 주변수로 하고, 나머지 자료는 보조변수로 활용하였다. 다차원의 보조변수 중 중요 변수를 선별하기 위해 랜덤포레스트 기반의 변수선택법을 적용하였다. ICP-AES 및 PXRF를 통해 구축된 다변량 데이터를 사용한 GMM의 결과를 단변량 및 이변량 데이터를 사용한 정규 크리깅(Ordinary Kriging; OK) 및 정규 공동크리깅(Ordinary Co-Kriging; OCK)의 결과와 비교하였다. GMM의 결과는 OK 및 OCK의 결과보다 낮은 평균 제곱근 편차(RMSE; 비소는 최대 0.11 및 납은 0.33까지 향상)와 높은 상관관계(r; 비소는 최대 0.31 및 납은 0.46까지 향상)를 제공하였다. 이는 GMM을 사용할 경우 토양 오염의 범위 해석의 성능을 향상시킬 수 있음을 지시한다. 본 연구는 다 변량 공간추정 접근법이 복잡하고 이질적인 지질 및 지구 화학자료의 특징을 이해하는 데 효과적으로 적용될 수 있음을 증명하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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