지하수 중의 극미량 germanium을 ICP-MS로 신속, 정확하게 분석할 수 있었으며 질량수 74를 분석하는 것이 가장 방해영향이 적음을 알 수 있었다. 지하수 중의 약 30%만이 $0.1{\mu}g/L$ 이상의 germanium을 함유하였고, 유기 germanium을 포함하는 지하수의 존재도 확인하였다.
This article reviews recent analytical techniques using inductively coupled plasma-mass spectrometry (ICP-MS) immunoassay for clinical and bio analysis. We classified the techniques into two categories, direct and indirect analysis, which depend upon a guideline of whether tagging materials are used or not. Direct analysis is well known, and generally used in conjunction with various other techniques, such as laser ablation, chromatographic separations, etc. Recently, indirect analysis using tagging elements has intensively been discussed because of its importance in future applications to bio and clinical analysis, including environmental and food industries. The method has shown advantages of multiplex detection, excellent sensitivity, and short analysis time owing to signal amplification and magnetic separation. Now, it expands the application field from small biomolecules to large cells.
ICP/MS에 의해 전혈 중의 납을 정확하게 분석하는 방법을 개발하였다. 전혈시료를 납의 오염과 손실 없이 마이크로파 분해장치에서 분해시키고, 96개 혈액시료 중의 $Pb^{208}$을 ICP/MS로 측정하여 분석하였다. 실제 인체 혈액 시료 중의 Pb 함량은 $2.50{\sim}22.8{\mu}g/dL$ 범위였다. NIST SRM 955a series를 분석함으로써 이 분석방법의 정확도를 확인하였다.
Ultra trace metal impurities of high-purity sulfuric acid for semiconductor process have been determined in the concentration of lower than ppb (ng/g) level using high resolution inductively coupled plasma mass spectrometer (HR-ICP-MS).The acid samples were evaporated and concentrated by the factor of 20. No clement in the acids exceeded 1ppb level and most of the clements were determined below 10ppt (pg/g). Elements without spectral interference in mass spectrum, such as In, V, Mn, etc, were determined in the concentration of below 1 ppt level The recoveries in the range of 72% to 127.2% for 0.5 ppb spiked sample were obtained.
Alumina is one of the most important ceramic materials because of its useful physical and chemical properties. Recently, high-purity alumina has been used in various industrial fields. This leads to increasing demand for reliable elemental analysis of impurities in alumina samples. However, the chemical inertness of alumina makes the sample preparation for conventional elemental analysis a tremendously difficult task. Herein, we demonstrated the feasibility of laser ablation for effective sampling of alumina powder. Laser ablation performs sampling rapidly without any chemical reagents and also allows simultaneous optical emission spectroscopy and mass spectrometry analyses. For six alumina samples including certified reference materials and commercial products, laser-induced breakdown spectroscopy (LIBS) and laser-ablation inductively-coupled plasma mass spectrometry (LA-ICP-MS) analyses were performed simultaneously based on a common laser ablation sampling. LIBS was found to be useful to quantify alkali and alkaline earth metals with limits-of-detection (LODs) around 1 ppm. LA-ICP-MS could quantify transition metals such as Ti, Cu, Zn, and Zr with LODs in the range from a few tens to hundreds ppb.
Isotope ratio analysis of nuclear materials in individual particles is of great importance for nuclear safeguards. Although secondary ion mass spectrometry (SIMS) and thermal ionization mass spectrometry (TIMS) are utilized for the analysis of individual uranium particles, few studies were conducted for the analysis of individual uranium-plutonium mixed oxide particles. In this study, we applied SIMS and inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) to the isotope ratio analysis of individual U-Pu mixed oxide particles. In the analysis of individual U-Pu particles prepared from mixed solution of uranium and plutonium standard reference materials, accurate $^{235}U/^{238}U$, $^{240}Pu/^{239}Pu$ and $^{242}Pu/^{239}Pu$ isotope ratios were obtained with both methods. However, accurate analysis of $^{241}Pu/^{239}Pu$ isotope ratio was impossible, due to the interference of the $^{241}Am$ peak to the $^{241}Pu$ peak. In addition, it was indicated that the interference of the $^{238}UH$ peak to the $^{239}Pu$ peak has a possibility to prevent accurate analysis of plutonium isotope ratios. These problems would be avoided by a combination of ICP-MS and chemical separation of uranium, plutonium and americium in individual U-Pu particles.
본 연구에서는 암석과 퇴적물 시료를 대상으로 이플루오린화 암모늄을 이용한 시료 분해법을 적용하여 open vessel digestion 후 유도결합 플라즈마 질량분석법(Inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP/MS)으로 게르마늄을 분석하였다. 미국 지질조사소 표준물질 중 QLO-1, SDO-1을 사용하였고, 실제 시료로 GeoPT용 퇴적물, 현무암, 점토를 사용하였다. 휘발하여 손실되기 쉬운 것으로 알려진 게르마늄을 이플루오린화 암모늄($NH_4HF_2$) 시료 분해법을 사용함으로서 게르마늄 휘발 억제와 동시에 암석 및 퇴적물을 open vessel digestion하에서 간단하고 빠르게 분해 가능하였으며, 또한 이플루오린화 암모늄 분해법에 과산화수소를 함께 사용해도 게르마늄의 회수율에 영향을 끼치지 않았다. ICP/MS에 의한 게르마늄 분석 결과, MDL (method detection limit)은 0.015 ${\mu}g/g$, 게르마늄 회수율은 106~128% 이었다.
이 연구는 먼저 침전물 속에 major 원소 (Al, Ca, K, Fe, Mg)를 측정하기위해 ICP-MS를 이용하여 분석방법을 개발하였다. Cool ICP-MS로 major원소를 분석한 결과 Normal ICP-MS보다 더 좋은 분석 결과를 얻었다. 또한 그 결과를 NAA의한 분석 결과와 비교해 보았다. NAA는 고체시료의 비파괴 미량분석법이며 침전물 속에 major원소들에 대한 측정 결과는 ICP-MS보다 더 좋은 결과를 얻었다. 또한 침전물 속에 minor 원소 (Cr, Ce, U, Co, Pb, As, Se)를 측정하기 위해 ICP-MS를 이용하여 분석방법을 개발하였다. 표준 검정곡선으로 분석한 결과 모체방해효과 때문에 정확도가 좋지 않았다. 그래서 ICP-MS를 이용하여 내부표준물법으로 minor 원소들을 분석했을 때 결과값이 향상됨을 알 수 있었다. 그 결과를 NAA분석법과 비교해도 ICP-MS를 이용한 방법이 더 좋은 결과였음을 알 수 있었다. 두 가지의 분석방법은 침전물 속에 존재하는 minor 원소를 충분히 측정할 수 있다. 그러므로 NAA 분석법이 모체가 복잡한 환경시료를 분석하는데 중요한 역할을 하며, ICP-MS 또한 NAA 분석법으로는 분석 할 수 없는 납을 검출할 수 있기 때문에 환경시료를 분석하는데 두 분석법은 상호 보완할 수 있는 중요한 분석법이다.
This research utilized the Energy Dispersive X-ray Spectroscopy(EDS) and the Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry in the analysis of chemical elements present among the textiles exhumed from Kupori Hwasung-kun Kyunggi-do. The two research objectives were: first to examine the elements present and their percent presence in Kupori samples: second to investigate whether the elements are part of mordant substances which could have been used when dyeing the KUpori textiles in the past. To meet such research purposes standard silk fabric was dyed with Sophorajaponica using alum and iron mordants. For alum mordant unpurified general alum and potassium aluminum sulfate(AlK(SO4)2). iron sulfate(FeSO4·7H2O) were used, From the results of EDS and ICP-Mass analysis the following conclusions were drawn. 1 According to the EDS analysis 9 elements Ca, S, Al, Si, K, Fe, P, Mg and Na were detected. 2. ICP-Mass result of the mordant chemicas showed high amount of A, Al and k present in alum mordants and S and Fe present in iron mordants. 3. Comparison of the ICP-Mass results of the mordant chemicals and those of the standard dyed samples suggested that the amount presence of Al and Fe is a strong indication of the usage of alum and iron mordants respecticely in an unknown dyed textile. 4, In the washed Kupori textiles Fe showed a relatively higher rate of presence in the samples Therefore it can be conjectured that those Kupori textiles were dyed with iron mordant based on the result of the above number 3. 5. It is probable that the other elements detected from the Kupori samples were incorporated into the textiles as part of the soil debris produced from the degradation of the dead within the coffin or the earth debris. They can also be part of the inorganic compounds inherent in the silk textiles themselves before dyed. 6. Among the elements it is likely that Ca which showed a high degree of presence among the unwashed samples was part of the inorganic compound inferent in the silk textiles.
Objectives: In this study, blood lead was analyzed using graphite furnace atomic absorption spectrometry (GF-AAs) and inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS). We tried to examine the difference and consistency of the analytical values and the applicability of the analytical method. Methods: We selected 57 people who agreed to participate in this study. After confirming the linearity of the calibration standard curves in GF-AAs and ICP-MS, the concentrations of lead in quality control material and samples were measured, and the degree of agreement was compared. Results: The detection limit of the ICP-MS was lower than that of GF-AAs. The coefficient of variation of reference materials was shown to be stable in the ICP-MS and GF-AAs. When the correspondence between the two equipments was verified by bias of the analysis values, a concordance was shown, and approximately 98% of the ideal reference lines were present within ${\pm}40%$ of the deflection. Conclusion: GF-AAs showed high sensitivity to single heavy metal analysis, but it took much time and showed higher detection limit than ICP-MS. Therefore, it would be considered necessary to switch to ICP-MS analysis method, considering that the level of lead exposure is gradually decreasing.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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