• 제목/요약/키워드: IC/ESI-MS

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Simultaneous determination of low molecular weight amines and quaternary ammonium ions by IC/ESI-MS

  • Jung, Joo-Young;Park, Han-Seok;Kim, Kang-Jin
    • 분석과학
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    • 제20권3호
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    • pp.255-260
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    • 2007
  • A new method for the simultaneous determination of low molecular weight amines and quaternary ammonium ions based on the separation by IC with a suppressor and the detection by MS with ESI has been developed. The method has been applied to the analysis of a mixture containing tetramethylammonium ion, tetraethylammonium ion, tetrapropylammonium ion, triethanolamine, trimethylamine and triethylamine. The constituents were separated by isocratic elution using an IonPac CS17 column, a cation-exchange column, and detected by conductivity and mass spectrometry. The newly developed method for the six components demonstrated that the repeatability in terms of relative standard deviation for three measurements was in the range of 0.1-0.5 %. The detection limits were between 0.2 and $0.9{\mu}g/mL$ by the IC/ESI-MS.

연교(Forsythiae fructus)로부터 분리한 caspase 유도 저해물질 (A Caspase Inducing Inhibitor Isolated from Forsythiae fructus)

  • 김진희;고영희;김미리;김현아;이상명;이충환
    • 한국식품과학회지
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    • 제34권1호
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    • pp.114-117
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    • 2002
  • 연교의 메탄올 추출물로부터 caspase 저해물질을 분리하였으며, ESI-MS, $^1H-NMR$, $^13C-NMR$, DEPT 등의 기기분석 자료에 의하여 rengyolone으로 동정하였다. 이 물질은 $IC_{50}\;6.25\;{\mu}g/mL$의 농도에서 etoposide가 처리된 U937 세포주의 caspase-3 유도 저해를 나타내었다. 또한 rengyolone은 $Interleukin-1{\beta}$가 처리된 D10S 세포에서 caspase-1의 유도저해활성을 나타내었으며, $IC_{50}$값은 $7.5\;{\mu}g/mL$이었다.

소목(Caesalpinia sappan)으로부터 분리한 caspase 유도 저해 물질 (A Caspase Inducing Inhibitor Isolated from Caesalpinia sappan)

  • 손은정;김진희;김현아;백승화;고영희;김미리;이충환
    • 한국식품과학회지
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    • 제35권4호
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    • pp.680-683
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    • 2003
  • 한약재로부터 U937 세포주를 사용한 caspase-3 유도저해물질을 탐색한 결과 소목(Caesalpiniae sappan)을 선발하였다. 소목의 메탄올 추출물로부터 silica gel column chromatography, HPLC 등을 사용하여 저해물질을 분리하였으며, ESI-MS, $^1H-NMR,\;^{13}C-NMR$ 등의 기기분석을 실시하여 brazilin이 동정되었다. 이 물질은 $IC_{50}\;4.5\;{\mu}g/mL$의 농도로 U937세포주의 etoposide에 의한 caspase-3 유도를 저해하였으며, DPPH 라디칼 소거능도 나타내었다.

참당귀(Angelica gigas)에서 분리한 pyranocurmarin 성분의 ACAT 저해활성 및 참당귀 부위별 pyranocurmarin 성분의 함량 분석 (ACAT (Acyl-CoA:cholesterol Acyltransferase) Inhibitory Effect and Quantification of Pyranocurmarin in Different Parts of Angelica gigas Nakai)

  • 김금숙;박춘근;정태숙;차선우;백남인;송경식
    • Journal of Applied Biological Chemistry
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    • 제52권4호
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    • pp.187-194
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    • 2009
  • 참당귀 뿌리로부터 2종의 pyranocoumarin 성분을 분리하고 그들의 구조는 NMR 분석에 의해 각각 decursinol angelate(1), decursin(2)로 결정하였다. 이들 화합물에 대하여 hACAT 저해활성을 검정해본 결과, decursinol angelate(1)가 약한 저해활성을 나타낸 반면 decursin(2)은 hACAT1와 hACAT2에 대하여 $IC_{50}$ 값이 각각 137, $168\;{\mu}M$로서 우수한 저해활성을 나타내었다. 한편, 참당귀의 뿌리를 비롯한 꽃, 종자, 잎 등 여러부위에서 decursinol angelate(1), decursin(2)를 정량분석하였는데, 이때 LC/MS/MS(ESI, positive ion mode, MRM mode) 분석을 이용하였다. Decursinol angelate의 함량은 뿌리>잎>종자>꽃 순으로 높았으며, decursin의 함량은 뿌리>종자>꽃>잎 순으로 높게 측정되었다. 이상의 결과들은, 참당귀의 decursin이 동맥경화와 같은 심혈관 질환의 개선과 치료를 위해 유용하게 이용될 수 있음을 시사하였다. 또한 뿌리 이외에 그 동안 이용되지 않고 있던 참당귀 꽃, 잎과 같은 비상용부위에도 기능성물질인 decursin, decursinol angelate이 상당량 함유되어 있음이 구명되어 이러한 부위도 새로운 천연 기능성 소재로서 활용될 수 있음을 기대할 수 있었다.

α-Glucosidase inhibitory caged xanthones from the resin of Garcinia hanburyi

  • Jin, Young Min;Kim, Jeong Yoon;Lee, Soo Min;Tan, Xue Fei;Park, Ki Hun
    • Journal of Applied Biological Chemistry
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    • 제62권1호
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    • pp.81-86
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    • 2019
  • A yellow resin (gamboge) from Garcinia hanburyi has been widely used as folk medicine due to its antibacterial and antitumor activities. We isolated four ${\alpha}$-glucosidase inhibitory compounds from the methanol extract of gamboge. The compounds (1-4) were identified as gambogoic acid (1), moreollic acid (2), gambogic acid (3), and 10-methoxygambogenic acid (4), respectively through spectroscopic data including 2D-NMR and HREIMS. All compounds were examined in the enzyme inhibition assay against ${\alpha}$-glucosidase to identify their inhibitory potencies and kinetic behavior. All compounds (1-4) showed enzyme inhibition against ${\alpha}$-glucosidase, but the activity was significantly affected by the methoxy group on C-10 of ring A and pentenyl pyran moiety of ring D. For example, compound 1 ($IC_{50}=41.4{\mu}M$) bearing pyran ring eight times effective that 4 ($IC_{50}=350.6{\mu}M$) having geranyl group itself. Most active compound was found out to be gambogoic acid (1) which was analyzed most abundant metabolite in gamboge by LC-ESI-MS/MS. In kinetic study, compounds 1 and 2 were proved as noncompetitive inhibitors.

상황버섯 추출물의 항산화 및 성분분석 (Antioxidative Activity and Component Analysis of Phellinus linteus Extracts)

  • 김아름;김정은;박수남
    • 대한화장품학회지
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    • 제37권4호
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    • pp.309-318
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    • 2011
  • 본 연구에서는 상황버섯 추출물의 항산화 및 항노화 활성 및 항균 효과, 그리고 성분분석에 관한 연구를 수행하였다. 상황버섯 추출물의 자유 라디칼(1,1-diphenyl-2- picrylhydrazyl, DPPH) 소거활성($FSC_{50}$)은 에틸아세테이트(ethylacetate) 분획($2.94\;{\mu}g/mL$)에서 가장 큰 활성을 나타내었고, 루미놀-의존성 화학발광법을 이용한 $Fe^{3+}$-EDTA/$H_2O_2$계에서 생성된 활성산소종(reactive oxygen species, ROS)에 대한 상황버섯 추출물의 총항산화능은 추출물의 에틸아세테이트 분획($0.0072\;{\mu}g/mL$)에서 가장 큰 활성을 나타내었다. 광증감제인 rose-bengal로 증감된 사람 적혈구의 광용혈에 대한 억제 효과를 측정하였을 때 농도범위($5{\sim}50\;{\mu}g/mL$)에서 50 % 에탄올 추출물과 에틸아세테이트 분획 모두 농도 의존적으로 세포 보호 효과를 나타내었다. 타이로시네이즈의 활성 저해 효과($IC_{50}$)를 측정한 결과 50 % 에탄올 추출물($IC_{50}=6.34\;{\mu}g/mL$)에서 우수한 효과를 나타내었으며, 엘라스테이즈의 활성 저해 효과($IC_{50}$)는 에틸아세테이트분획($IC_{50}=14.08\;{\mu}g/mL$)에서 큰 효과가 나타났다. TLC, HPLC 및 LC/ESI-MS를 이용하여 상황버섯 추출물 ethylacetate 분획의 주성분을 분석하였고 hispidin 유도체인 interfungin A를 확인하였다. 이상의 결과들은 상황버섯 추출물이 ROS에 대항하여 세포막을 보호함으로써 생체계, 특히 태양 자외선에 노출된 피부에서 항산화제로써 작용할 수 있으며, 특히 상황버섯 추출물의 에틸아세테이트 분획을 항산화, 항노화 및 미백 기능성 화장품 소재로써의 응용 가능성을확인하였다.

꼬리진달래 신초의 폴리페놀 프로파일링과 추출용매에 따른 유용성분 함량 및 항산화 활성 비교 (Polyphenol Profiling and Comparison of Extraction Solvents on Useful Component Content and Antioxidant Activity of Rhododendron micranthum Shoot)

  • 강정목;박용우;정은숙;최대호
    • 한국자원식물학회지
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    • 제37권2호
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    • pp.110-119
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    • 2024
  • 본 연구는 꼬리진달래의 자원식물 개발을 위한 정보를 제공하고자 수행되었다. 꼬리진달래 신초 추출물의 폴리페놀 프로파일링을 통해 유용성분을 선발하고, 추출용매에 따른 유용성분 함량과 항산화 활성을 비교하였다. 꼬리진달래 신초 추출물에서 37개의 폴리페놀 화합물을 확인하였으며, chlorogenic acid, astragalin, myricetin, afzelin의 추출용매별 함량을 비교한 결과, chlorogenic acid의 함량은 에탄올 추출물에서 6.57±0.12 mg/g이었고, astragalin의 함량은 에탄올 추출물에서 2.29±0.02 mg/g, myricetin의 함량은 메탄올 추출물에서 4.77±0.06 mg/g, afzelin의 함량은 메탄올 추출물에서 0.10±0.01 mg/g이었다. 꼬리진달래 에탄올 추출물의 총 폴리페놀 함량은 80.01±2.36 mg/g, 총 플라보노이드 함량은 78.08±3.44 mg/g이었다. 또한 꼬리진달래 메탄올 추출물의 DPPH radical 소거활성 IC50값은 943.57±10.68 mg/L였으며, ABTS radical 소거활성 IC50은 641.60±7.58 mg/L였다. 꼬리진달래는 유기용매 추출 시 유용성분과 항산화 활성이 높았고, 동일 속의 종들과 비교하여 높은 함량의 chlorogenic acid, astragalin, myricetin, afzelin을 함유하고 있어 향후 건강기능성 소재로의 개발이 가능할 것으로 판단된다.

박달나무로부터 분리된 페놀성 화합물의 항산화 및 Tyrosinase 저해 활성 연구 (Identification of Anti-Oxidant and Anti-Tyrosinase Activity of Phenolic Components Isolated from Betula schmidtii)

  • 왕다혜;정하숙
    • 한국식품영양학회지
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    • 제34권5호
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    • pp.553-559
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    • 2021
  • The aim of study to investigate the phytochemicals and biological activities the bark of Betula schmidtii. The studies consisted of the solvent extraction, followed by the isolation of phenolic components 1~3 from ethyl acetate-soluble fraction of Betula schmidtii Bark. Their chemical structures were identified as arbutin (1), ρ-coumaric acid (2) and ferulic acid (3) using Ultraviolet-Visible (UV-Vis) Spectrophotometer, Electrospray Ionization Mass Spectrometry (ESI-MS) (negative ion mode), 1H-Nuclear Magnetic Resonance (NMR), 13C-NMR, 1H-1H Correlation Spectroscopy (COSY) and 1H-13C Hetero Nuclear Multiple Quantum Correlation (HMQC) spectral data. Compounds 1~3 shows the anti-oxidant effect with IC50 values of 29.74±1.52, 21.32±1.07 and 34.41±1.24 in 1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl (DPPH) free radical scavenging activity, respectively. Also, compounds 1~3 exhibited mushroom tyrosinase inhibitory activity with IC50 values of 31.14±1.07, 42.54±1.46 and 69.22±1.43 µM, respectively.

생약석곡(Dendrobii herba)의 생리활성 성분 규명 (Phytochemical Identification of Bioactive Constituents of Dendrobii herba)

  • 남보미
    • 한국자원식물학회:학술대회논문집
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    • 한국자원식물학회 2023년도 임시총회 및 춘계학술대회
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    • pp.18-18
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    • 2023
  • Two new phenanthrenes, namely, (1R,2R)-1,7-hydroxy-2,8-methoxy-2,3-dihydrophenanthrene-4(1H)-one (1) and 2,7-dihydroxyphenanthrene-1,4-dione (2), were isolated from the ethyl acetate-soluble fraction of Dendrobii Herba, together with the eleven known compounds, densiflorol B (3), 6,7-dimethoxyphenanthrene2,5-diol (4), dehydroorchinol (5), 1,5,7-trimethoxy-2-phenanthrenol (6), denthyrsinin (7), ephemerantol A (8), lusianthridin (9), moscatilin (10), gigantol (11), 3-[(1E)-2-(3-hydroxyphenyl)ethenyl]-5-methoxyphenol (12) and (-)-syringaresinol (13). Structures of 1 and 2 were elucidated by analyzing 1D and 2D NMR as well as HR-ESI-MS data. The absolute configuration of compound 1 was confirmed by ECD spectroscopic method. In cytotoxicity evaluation using FaDu human hypopharyngeal squamous carcinoma cell line, compounds 3-6, 8, 10 and 12 showed activities, with IC50 values ranging from 2.55 to 17.70 μM. Among them, compound 10 exhibited remarkable cytotoxic activity with IC50 value of 2.55 μM. This is the first report on the anticancer mechanistic study of compound 10 in HNSCC including FaDu cells.

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Isolation and Structure Determination of a Proteasome Inhibitory Metabolite from a Culture of Scytonema hofmanni

  • Shim, Sang-Hee;Chlipala, George;Orjala, Jimmy
    • Journal of Microbiology and Biotechnology
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    • 제18권10호
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    • pp.1655-1658
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    • 2008
  • Cyanobacteria, blue-green algae, are a rich source of bioactive secondary metabolites with many potential applications. The ubiquitin-proteasome proteolytic system plays an important role in selective protein degradation and regulates cellular events including apoptosis. Cancer cells are more sensitive to the proapoptotic effects of proteasome inhibition than normal cells. Thus, proteasome inhibitors can be potential anticancer agents. Cyanobacteria have been shown to be a rich source of highly effective inhibitors of proteases. A proteasome inhibitor was screened from an extract of the culture of Scytonema hofmanni on the basis of its inhibitory activity, which led to the isolation of nostodione A with an $IC_{50}$ value of 50${\mu}M$. Its structure was determined by spectroscopic methods such as $^{1}H$-NMR and ESI-MS spectral analyses.