한국분말야금학회 2006년도 Extended Abstracts of 2006 POWDER METALLURGY World Congress Part 1
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pp.484-485
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2006
The process of coprecipitation of biocomposite hydroxyapatite/chitosan from aqueous solution at low temperature in alkali environnement was examined. We have shown that initially we have the formation of amorphous octocalcium phosphates $(Ca_8(HPO_4)(PO_4)_5,\;nH_2O:\;OCP)$ and the transferring from OCP to amorphous calcium phosphate $(Ca_9(PO_4)_3,\;nH_2O:\;TCP)$, and then from TCP to calcium-deficient hydroxyapatite $(Ca_{10-X}\;(HPO_4)_X(PO_4)_{6-x}(OH)_{2-X}\;:\;ACP)$ and hydroxyapatite $(Ca_{10}(PO_4)_6(OH)_2\;:\;HAP)$. The transformation of ACP to HAP was inhibited in the presence of chitosan. The result suggests that there is an affinity binding between ACP and chitosan and subsequently blocking the active growth site of ACP.
참치 뼈로부터 추출한 hydroxyapatite[$Ca_{10}(PO_4)_6(OH)_2$]를 습식법으로 분쇄한 후 여러 온도로 고상반응시킨 세라믹 소결체의 특성을 고찰하였다. Hydroxyapatite소결체의 밀도는 $1350^{\circ}C$에서 약 $2.93g/cm^3$으로서 이론치의 $3.21g/cm^3$과 유사하였다. $1300^{\circ}C$ 이하의 소결온도에서는 hydroxyapatite가 결정상으로 나타났으며, 온도가 증가할수록 hydroxyapatite의 분해에 따른 whitlockite[$Ca_3(PO_4)_2$]의 결정상이 관찰되었다. 소결채의 미세구조는 발달된 입계들 사이에 폐기공들이 분포하였다. $1350^{\circ}C$의 소결시편 평균강도는 58MPa로 나타나 관절연골(articular cartilage)의 최대강도인 40MPa보다 우수한 것으로 나타났다.
Kim, Sun-Tae;Oh, Chi-Jung;Kim, Wan-Tae;Kim, Young-Sig;Kim, Myong-Jun
대한전자공학회:학술대회논문집
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대한전자공학회 2001년도 The 6th International Symposium of East Asian Resources Recycling Technology
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pp.469-471
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2001
Dry grinding of a mixture of CaCO$_3$ and Ca(H$_2$PO$_4$)$_2$.$H_2O$ was conducted using a planetary ball mill in order to investigate solid state reaction for a synthesis of hydroxyapatite(Ca$_{10}$(PO$_4$)$_{6}$(OH)$_2$, HAp) through mechanochemical treatment method. The raw materials, which are composed of waste oyster and calcium biphosphate Ca(H$_2$PO$_4$)$_2$.$H_2O$, were mixed and then treated mechanochemically. The synthesis of hydroxyapatite(Ca$_{10}$(PO$_4$)$_{6}$(OH)$_2$, HAp) from the mixture was almost completed by about 60 minute grinding. The formation of HAp monophase in the ground mixture was characterized through X-ray diffraction (XRD) analysis. Moreover, the formation of HAp monophase depending on the grinding time was improved by increasing the grinding time.ime.ime.
수산화물, 탄산염 및 수산화아파타이트(HAp)의 형성과 해리는 용액의 pH에 따라 달라지며 $Ca-PO_4-H_2O$계로부터 균질하고 미세한 HAp, $Ca_{10-x}(HPO_4)_x(PO_4)_{6-x}(OH)_{2-x}(x=0)$, 세라믹 분말을 제조하는데 매우 중요한 인자가 된다. 각 복합이온의 용해도는 pH와 직선적인 관계에 있으므로 용해도 도형은 수산화물, 탄산염 및 수산화아파타이트(HAp)의 평형상수와 용해도적으로부터 계산된 대수 몰농도로 그릴 수 있다. $Ca-PO_4-H_2O$계로부터 $25^{\circ}C$에서 단일상의 $Ca_{10-x}(HPO_4)_x(PO_4)_{6-x}(OH)_{2-x}(x=0)$ 분말을 제조하기 위한 최적의 pH조건은 이론적인 고찰 결과 $10.5{\pm}0.5$로 결정되었다. 실온에서 제조하여 $80^{\circ}C$에서 건조시킨 HAp분말은 75nm의 입자크기를 갖는 미세한 응집분말 이었으며, $1,000^{\circ}C$에서 하소시킨 HAp분말은 450nm 크기의 거의 균질한 형태의 분말을 얻었다. HAp분말들이 응집되어 있었지만 소결후 미세구조는 양호하여 우수한 기계적 특성을 보유하였다.
Kim, Jong-Hee;Park, Young-Min;Yang, Tae-Young;Yoon, Seog-Young;Park, Hong-Chae
한국세라믹학회지
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제41권4호
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pp.289-296
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2004
양론조성에 근접하는 (Ca/P=1.62-1.67, molar ratio) 휘스커 및 짧은 막대형상의 수산화아파타이트 (Ca$_{10}$(PO$_4$)$_{6}$(OH)$_2$를 $\alpha$-Ca$_3$(PO$_4$)$_2$($\alpha$-TCP) 수용액 (pH 11)의 가수분해와 수열반응으로 각각 합성하였다. 생성된 HAp의 입자형상은 합성방법에, 미세구조의 발달은 반응조건에 주로 의존하였다 가수분해의 경우 반응시간의 경과와 더불어 휘스커 입자들의 상호 교차와 장축방향에서의 응집이 일어났다 반면에, 수열처리에 있어서는 반응과정 중 임계크기(길이 0.75$mu extrm{m}$, 지름 0.3$\mu\textrm{m}$) 이상으로의 입성장은 일어나지 않았으며 과다한 반응시간(20$0^{\circ}C$, $\geq$3시간)은 입자들의 심한 응집을 유발하였다.
Microsotructure designed porous ceramics of calcium hydroxyapatite $(Ca_{10}(PO_4)_6(OH)_2)$ were prepared by hydrothermal method. The particle size, shape, and the micro-pore size of the porous hydroxyapatite ceramics could becontrolled. The hydroxyapatite was non-stoichiometric apatite with calcium deficient compositions (Ca/P ratio < 1.67). The composition of non-stoichiometric hydroxyapatite ceramics could be controlled from 1.50 to 1.63 in Ca/P ratio. The hydroxyapatite ceramics preparedc at $105^{\circ}C$ under the saturated vapor pressure for 20h were composed of rod-shaped crystals with about 10$\mu\textrm{m}$ in length with the mean aspect ratio of 40. The porous ceramics of calcium deficient hydroxyapatite had about 45% porosity with the inter-connecting pore structure. Porous hydroxyapatite ceramics prepared hydrothermally had the compressive strength of about 10 to 30 MPa. In addition, porous ceramics of $\beta$-tricalcium phosphate ($\beta-Ca_3(PO_4)_2$) were prepared from the calcium deficient hydroxyapatite.
Hydroxyapatite [Ca10(PO4)6(OH)2, HAp] and titanium(Ti) metal are known to be excellent materials with high affinities for natural bone through the apatite. Tricalcium phosphate [Ca3(PO4)2, TCP] is a promising alternative material because it is similar to HAp in its physical properties and biocompatibility. To examine the influence of hydroxyapatite, tricalcium phosphate, pure titanium and pre-treated titanium on osteopontin expression in osteoblasts, RNA was extracted from proliferated and cultured osteoblast cells and OPN mRNA expression was observed by RT-PCR.
참치 뼈로부터 추출한 hydroxyapatite [$Ca_{10}(PO_4)_6(OH)_2$] 와 여기에 소결성 증진을 위해 wollastonite($CaSiO_3$)를 첨가하여 고상반응시킨 세라믹 소결체의 결정상, 미세구조와 꺽임강도(bending strength) 등의 특성을 고찰하였다. 참치 뼈에서 추출한 hydroxyapatite자체의 소결성은 매우 취약하였는데, 이는 건식법의 입자분쇄 한계 때문으로 보인다. Hydroxyapatite에 wollastonite가 첨가된 경우 소결온도가 $1250^{\circ}C$이하에서는 hydroxyapatite와 pseudowollastonite(${\alpha}-CaSiO_3$)가 혼재된 결정상을 보였으나, 온도가 증가할수록 hydroxyapatite의 분해에 따른 whitlockite [$Ca_3(PO_4)_2$] 상이 관찰되었다. 소결온도가 $1250^{\circ}C$이하에서는 미세한 입자들과 많은 기공들이 분포하였으며, 소결온도가 증가할수록 입자의 크기는 증가하여 소결이 상당히 진행된 미세구조를 나타내었다. Wollastonite가 첨가된 소결시편의 평균 꺽임강도는 18MPa로서 해면골(cancellous bone)의 최대 꺽임강도인 20MPs에 근접한 것으로 나타났다.
옥타칼슘포스페이트(OCP, Ca8H2(PO4)6·5H2O)는 골전도성과 생체적합성을 가진 생분해성 인산칼슘계 재료 중 하나이다. 기질세포를 자극하여 조골세포로 분화하는 성질을 가지고 있어 빠른 골형성 및 재흡수되는 장점을 가지고 있다. 그러나 OCP가 체내에 삽입되면 분말 사이의 약한 응집력으로 인해 지지체의 형태를 유지하지 못하고 빠르게 분해된다. 반면, OCP와 유사한 결정구조를 갖는 수산화인회석(HA, Ca10(PO4)6(OH)2)은 골결손이 회복된 이후까지도 분해되지 않고 체내에 남아있다. 이 연구에서는 SBF(simulated body fluid) 용액에 HA 첨가량이 다른 OCP/HA disc을 침적한 후 기간에 따른 Weight loss, pH 변화 및 미세구조 변화의 측면에서 분해거동을 조사하였다. 그 결과 OCP/HA disc는 HA 함량에 관계없이 2주 동안 형태를 유지하였다. 특히, 40HA 시편의 표면이 균일하게 용해되는 양상을 보였고 SBF 용액 침적 후 7일 후부터 disc의 표면에 CDHA(calcium deficient hydroxyapatite)가 형성되었다. 이러한 결과는 40HA 시편이 골결손부의 회복을 위한 지지체로 적합하다는 것을 보여준다.
수산화아파타이트 상용분말을 $1000{\sim}1350^{\circ}C$ 온도범위에서 2시간 동안 공기 중에서 하소한 다음, pH 7.4인 유사 생체용액에 넣고 $37^{\circ}C$에서 3일 또는 7일간 침적실험을 행하였다. 열분해에 따른 수산화아파타이트 분말의 용해 거동은 XRD, FTIR, TEM을 이용해 비교분석 하였다. $1200^{\circ}C$에서 하소된 수산화아파타이트 분말은 격자 내 $OH^-$ 이온들의 탈수로 인하여 OHAP(oxyhydroxyapatite, ($Ca_{10}(PO_4)_6O_x(OH)_{2-2x}$)로 전이하였다. $1350^{\circ}C$에서 수산화아파타이트 분말 일부가 ${\alpha}-TCP$(${\alpha}-tricalcium$ phosphate)와 TTCP (tetracalcium phosphate)로 열분해 되었다. 수산화아파타이트 분말의 열분해로 인해 생성된 ${\alpha}-TCP$, TTCP 및 비화학양론조성의 OHAP 조성들이 수산화아파타이트 분말의 표면용해를 진전시켰다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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