Exploring earth-abundant, highly effective and stable electrocatalysts for electrochemical water splitting is urgent and essential to the development of hydrogen (H2) energy technology. Iron-cobalt layered double hydroxide (FeCo-LDH) has been widely used as an electrocatalystfor OER due to its facile synthesis, tunable components, and low cost. However, LDH synthesized by the traditional hydrothermal method tends to easily agglomerate, resulting in an unstable structure that can change or dissolve in an alkaline solution. Therefore, studying the real active phase is highly significant in the design of electrochemical electrode materials. Here, metal-organic frameworks (MOFs) are used as template precursors to derive FeCo-LDH from different iron sources. Iron salts with different anions have a significant impact on the morphology and charge transfer properties of the resulting materials. FeCo-LDH synthesized from iron sulfate solution (FeCo-LDH-SO4) exhibits a hybrid structure of nanosheets and nanowires, quite different from other electrocatalysts that were synthesized from iron chloride and iron nitrate solutions. The final FeCo-LDH-SO4 had an overpotential of 247 mV with a low Tafel-slope of 60.6 mV dec-1 at a current density of 10 mA cm-2 and delivered a long-term stability of 40 h for the OER. This work provides an innovative and feasible strategy to construct efficient electrocatalysts.
활석[$Mg_3Si_4O_{10}(OH)_2$]은 그 성분의 산화물을 200 MPa, $600^{\circ}C$에서 열수 반응시켜 쉽게 합성할 수 있다. 엔소필라이트[$Mg_3Si_4O_{10}(OH)_2$]는 그 성분 산화물을 200 MPa, $750^{\circ}C$에서 반응시키면 활석, 엔스타타이트($MgSiO_3$), 석영이 생성된다. 저압 내지 중압의 변성작용에서 엔스타타이트와 활석의 공새은 활석 + 4 엔스타타이트=엔소필라이트의 반응(Greenwood, 1963)에 의해 준 안정한 광물조합이며 엔소필라이트가 안정하다. 그러므로 저압 내기 중압 환경에서 활석의 고온한계는 엔스타타이트와 석영이 형성되는 반응보다 엔소필라이트 석영이 형성되는 반응으로 한정된다(Greenwood, 1963; Chernosky et al., 1985). 그러나 위의 200 MPa, $750^{\circ}C$ 열수반응에서 활석과 엔스타타이트와 석영의 공생은 엔소필라이트의 형성과 안정성에 대하여 의문을 제기하게 한다. 본 연구는 열역학적으로 계산되어 얻어진 7 활석=3 엔소필라이트 + 4 석영 + 4 $H_2O$ 반응 온도 보다 고온에서 활석의 안정성에 대하여 실험하였다. 열수 반응은 41-243 MPa 680-$760^{\circ}C$에서 실시하였다. 화학반응 활석=3 엔스타타이트 + 석영 + $H_2O$는 100MPa 699$^{\circ}C$]<710에서 평형을 이루고, 200 MPa, $740^{\circ}C$에서는 활석이 안정하고, 40 MPa, $680^{\circ}C$와 250 MPa, $760^{\circ}C$에서는 엔스타타이트가 안정하다.
We have successfully fabricated 3D (3-dimensional) nanostructures of $TiO_2$ coated with a $g-C_3N_4$ layer via hydrothermal and sintering methods to enhance photoelectrochemical (PEC) performance. Due to the coupling of $TiO_2$ and $g-C_3N_4$, the nanostructures exhibited good performance as the higher conduction band of $g-C_3N_4$, which can be combined with $TiO_2$. To fabricate 3D nanostructures of $g-C_3N_4/TiO_2$, $TiO_2$ was first grown as a double layer structure on FTO (Fluorine-doped tin oxide) substrate at $150^{\circ}C$ for 3 h. After this, the $g-C_3N_4$ layer was coated on the $TiO_2$ film at $520^{\circ}C$ for 4 h. As-prepared samples were varied according to loading of melamine powder, with values of loading of 0.25 g, 0.5 g, 0.75 g, and 1 g. From SEM and TEM analysis, it was possible to clearly observe the 3D sample morphologies. From the PEC measurement, 0.5 g of $g-C_3N_4/TiO_2$ film was found to exhibit the highest current density of $0.12mA/cm^2$, along with a long-term stability of 5 h. Compared to the pristine $TiO_2$, and to the 0.25 g, 0.75 g, and 1 g $g-C_3N_4/TiO_2$ films, the 0.5 g of $g-C_3N_4/TiO_2$ sample was coated with a thin $g-C_3N_4$ layer that caused separation of the electrons and the holes; this led to a decreasing recombination. This unique structure can be used in photoelectrochemical applications.
${\bigcirc}{\bigcirc}$고속도로 건설현장 ${\bigcirc}$공구에 분포하는 암석에 대하여 산성배수 발생개연성을 평가하고 피해 저감대책을 검토하였다. 고속도로건설구간의 지반은 이천리층에 해당하는 사암과 중성내지 산성 화산암으로 구성되어 있으며 이들은 주변의 화강암관입에 수반된 열수 용액에 의해 황화광물을 산점상으로 함유하고 있다. 황화광물의 함량이 높은 화산암과 사암은 산성배수 발생개연성이 높고 중금속(Zn, Pb, As)을 많이 함유한 산성배수가 주변지역으로 유출되어 환경오염을 유발할 개연성이 높은 것으로 나타났다. 건설공사과정중 산성배수가 발생될 개연성이 높은 구역에서 배출되는 배수는 중화 및 중금속 제거처리 후 배수가 이루어져야 하며, 절취면의 안정성 확보를 위하여 산성배수의 발생을 근원적으로 억제할 수 있는 코팅처리기술을 적용한 후 숏크리트, 앵커 등 사면보강공법이 적용되어야 할 것으로 판단된다. 화산암과 사암은 골재로서 활용이 어려우며 지반성토재로 사용할 경우 지하수와 우수의 접촉을 최소화할 수 있는 성토층의 구조를 갖춘 후 활용하여야 한다.
CAD/CAM 가공이 가능한 치과용 3Y-TZP블록을 제조하였다. 블록 제조를 위하여 3Y-TZP분말에 $HfO_2$와 $CeO_2$ 분말을 첨가하여 $800{\sim}1100^{\circ}C$에서 열처리 한 후 $1450^{\circ}C$에서 소결하였으며, 이때 $HfO_2$와 $CeO_2$ 분말의 첨가량 및 열처리 조건에 따른 블록의 기계적 특성 및 화학적 특성을 조사하였다. EDS mapping 이미지를 통하여 $HfO_2$와 $CeO_2$ 분말이 3Y-TZP에 비교적 분산이 잘되어 있음을 확인하였다. 본 실험에서는 3 wt% $HfO_2$가 첨가된 블록이 가장 높은 굽힘 강도(1 GPa)를 나타내었으며, 3 wt% $CeO_2$가 첨가된 블록은 수열분위기하에서의 $t-ZrO_2$의 안정성을 향상 시키는 것으로 확인되었다.
본 연구는 광노화의 원인으로 알려진 자외선을 차단하는 새로운 복합 분체에 관한 것이다. Hydroxyapatite (HAp)는 자체 생체 친화적이고, 피부에 도포 시 백탁 현상 없이 자외선을 차단하는 효과가 우수하다. 그러나 HAp 구조가 단단한 육방정계이어서 피부 도포 시 피부손상과 분체의 재응집 현상이 발생되어 화장 후 뭉치는 현상, 자체 사용감이 매끄럽지 못하는 단점을 가지고 있다. 이러한 문제점을 개선하고자 HAp의 표면 개질을 통한 자외선 차단 증진 및 사용감을 개선한 새로운 복합 분체를 개발하고자 하였다. 본 연구에서 HAp의 표면 개질을 위해 코팅제로 dimethicone, lauroyl lysine, triethoxycaprylylsilane 및 silica를 사용하였다. Dimethicone, lauroyl lysine 및 triethoxycaprylylsilane은 건식 방법으로 각각 표면 복합화 처리하였고, silica는 수열 합성법으로 표면 처리하여 표면 복합체를 제조하였다. 제조된 HAp 복합체의 자외선 차단 효과를 측정하여 실리카가 코팅된 HAp-silica를 최적의 HAp 복합체로 선정하였다. SEM, 입자크기와 분포, 표면 측정, EDS 분석을 통해 HAp-silica의 표면 복합 분체 특성을 조사하였다. 또한 제형 내에서 안정성, BB cream에서 자외선 차단 효과 측정 및 안전성 시험을 실시하였다. 연구 결과, HAp 분체의 표면 개질을 통해 제조한 HAp-silica는 사용감이 우수하였고, 백탁 현상을 개선함으로써 자외선 차단 효과를 증진시키는 복합 분체로서 자외선 차단 화장품의 새로운 기능성 소재로서 응용 가능성이 있음을 확인하였다.
중공형 구형 탄소(hollow carbon spheres, HCS) 또는 구형 탄소(carbon spheres, CS)는 수열합성법에 의해 제조되었고 $MnO_2$를 증착하기 위한 탄소 지지체로 사용하였다. $MnO_2$는 화학적 레독스 증착법에 의해 HCS 또는 CS 표면에 증착하였다. 화학적 산화환원 증착법은 미립자 지지체의 표면에 다른 산화물 합성에 특히 효과적이다. $MnO_2$는 HCS 또는 CS의 표면에 일정한 슬릿 모양의 분포를 보였고 HCS 표면에서 보다 엉성한 슬릿 모양의 $MnO_2$ 입자가 생성되었다. $MnO_2-HCS$는 $20mv\;s^{-1}$의 스캔 속도에서 초기 사이클에서 약 $164.1F\;g^{-1}$의 정전용량을 나타내었고 1000 사이클 후에는 약 $141.3F\;g^{-1}$의 정전용량을 나타내었다. 1000 사이클 기준으로 $MnO_2-HCS$와 $MnO_2-CS$는 각각 86%와 78%의 용량유지율을 나타내었다. 이것은 HCS 표면에서 엉성한 슬릿모양의 $MnO_2$의 성장이 전해질의 흐름 및 전해질 내의 $Na^+$ 이온의 흡탈착이 보다 용이하여 나타난 결과로 생각된다.
프러시안 블루 유사체(Prussian Blue Analogue : PBA)는 3차원 구조와 기공을 갖는 금속-유기골격체이며, 유기 리간드의 종류에 따라 다양한 구조를 갖는다. PBA는 바이오센서, 광학, 촉매, 수소 저장 장치 등의 분야에서 주목 받고 있으며 화학적 안정성을 가진 환경 친화적인 물질이다. 또한 다양한 크기의 미세기공을 조정할 수 있어 흡착분야에서 많이 활용되고 있다. 본 연구는 수열합성법을 이용하여 금속유기골격체인 $Mn_3[Fe(CN)_6]_2$를 합성하였다. 전구체로 $K_4[Fe(CN)_6]$와 $MnCl_2$를 사용하였고, 합성된 물질은 소성하여 망간철산화물을 생성하였다. 실험 변수로 전구용액의 pH, 전구체의 몰농도, 반응시간을 조절하여 입자의 크기와 형태에 대한 영향을 확인하였다. 합성된 다공체는 XRD, SEM, FT-IR, UV-Vis, TG/DTA에 의해 분석하였고, 여러 염료에 대한 흡착 특성을 평가하였다.
정수슬러지를 이용하여 제올라이트(zeolite)를 수열합성하고, 제올라이트의 결정화에 대한 반응온도, 반응시간, Na2O/SiO2 몰비의 영향을 살펴보았다. 제조한 제올라이트의 결정구조, 물성 및 열적 특성은 각각 X-선 회절분석, FTIR, BET 질소흡착 및 TGA로 분석하였다. 제올라이트의 흡착성능을 조사하기 위해 암모니아성 질소, 중금속이온 및 TOC 제거효율을 측정하였다. 정수슬러지의 주성분은 Al2O3와 SiO2로서 각각 28.79%와 27.06%을 나타내었으며, 제올라이트 합성을 위한 실리카 및 알루미나 원료는 정수슬러지 이외에 어떠한 화학원료도 추가로 첨가하지 않고 합성을 진행하였다. 정수슬러지를 이용하여 제조한 제올라이트는 A형 제올라이트의 구조를 나타내었으며, 반응기질의 조성을 2.1Na2O-Al2O3-1.6SiO2-65H2O으로 하고, 반응온도 90 ℃, 반응시간 5시간, Na2O/SiO2 몰비가 1.3인 경우에 가장 높은 결정성을 나타내었다. 합성 제올라이트의 비표면적은 55 ㎡ g-1로서 상업용 제올라이트 A 보다 높게 나타났다. 합성 제올라이트의 암모니아성 질소(NH4+) 제거율은 3시간 반응한 경우 68%를 나타내었으며, 제올라이트의 Pb2+ 및 Cd2+ 이온에 대한 흡착실험 결과 제거율은 각각 99.1% 및 99.3%를 나타내었다. 이는 제올라이트의 격자 내에 존재하는 Na+ 이온과 Pb2+ 및 Cd2+ 이온 간의 원활한 이온교환이 이루어졌음을 나타낸다. 300 ppm 부식산 용액에 제올라이트의 첨가량을 변화시켜 3시간 동안 흡착실험을 수행한 결과 제올라이트 5 g을 첨가한 경우 TOC 제거율이 83%로서 가장 높게 나타났다.
복소 전기비저항 탐사기법은 진동수 영역에서 전기비저항과 위상을 측정하여 지하 매질의 다양한 특성정보를 획득할 수 있는 탐사기법으로 최근 그 활용성이 증가하고 있다. 이 논문에서는 복소 전기비저항 탐사기법의 활용성을 높이기 위하여 획득한 자료에 대한 3차원 역산 알고리듬을 개발하였다. 이를 위한 모델링에는 전자기 커플링 효과를 무시하는 경우에 적용할 수 있는 포아송 방정식을 적용하였으며, 역산에는 기존의 평활화된 역산법을 복소수로 확장하는 방법으로 알고리듬을 개발하였다. 역산의 안정성 및 현장자료의 적용성을 높이기 위하여 라그랑지 곱수를 역산 과정에서 오차 벡터와 모델 증분 벡터의 크기에 따라 자동적으로 조정되도록 하는 기법을 도입하였다. 또한, 잡음이 많이 포함된 위상자료로 인한 자료의 손실을 보완하기 위하여 역산반복 단계에서 초반부는 전기비저항 자료만을, 후반부는 전기비저항 자료와 위상 자료를 모두 역산하는 두 단계로 구성된 역산기법을 제시하였다. 수치 모형실험에 대한 역산 시험결과 안정적인 역산 결과를 얻을 수 있었으며, 개발된 3차원 역산 알고리듬을 국내 천열수 광산 인근에서 수행한 복소 전기비저항 탐사자료 해석에 적용하여 그 타당성을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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