조성이 각각 1.9 ${SiO}_2$-1.5 $Na_2O-Al_2O_3-40$$H_2O$인 반응물과 $SiO_2-0.13 Na_2O-52$$H_2O$-0.12 TPAOH 인 반응물로부터 다공성 지지판에 성장된 A 형 및 ASM-5형 제올라이트 결정박막을 합성하여 X 선회절분석기와 주사전자현미경으로 마그이 특성을 검토하였다. 알루미나 지지상에 붙어 성장한 ZSM-5gtud 제올라이트 결정은 치밀하게 서로 붙은 상태였다. A형 제올라이트는 지지체상에 치밀한 결정막으로 성장시키기가 어려웠으며, 반응시간을 연장시키면 물의 분리가 어려운 P형의 제올라이트결정막으로 전환되었다. 반응물을 조제할 때, 물은 첨가하지 않은 채로 혼합하고 디스크형으로 가압성형하여 100$^{\cirt}C$에서; 결정화시키면 단시간에 lcalf하게 성장된 A형 제올라이트 결정막을 합성할 수 있었다. 제조한 다공성 무기막들이 물과 알코올의 혼합액으로부터 물을 투과증발시키는 특성을 각각 검토하였다. 막으로 결정화시킨 A형 제올라이트는 미세세공의 분자체기능을 통하여 물과 알코올의 혼합수용랙에서 물만을 선택적으로 투과시키는 것을 알 수 있었다.
변형된 ZSM-5 제올라이트 촉매에서 톨루엔의 n-프로필알코올에 대한 산촉매 반응이 조사되었고, 이알킬벤젠 이성질체들의 100$^{\circ}C$에서의 흡착 실험이 수행되었다. 4-프로필암모늄이온, 알루민산나트륨, 콜로이달실리카 등으로부터 수열반응에 의하여 ZSM-5가 합성되었으며, H-, K-, Sr-, P-Mg-HZSM-5, H-Y 및 H-모더나이트 등이 전통적인 방법에 의하여 만들어졌다. HZSM-5에서 톨루엔의 n-프로필알코올에 의한 주반응생성물은 크실렌, 프로필톨루엔 뿐만 아니라 에틸톨루엔을 포함하며, P-Mg-HZSM-5에서는 이알킬벤젠 이성질체중 높은 파라 선택성이 얻어졌다. 다양한 p-이성질체들의 확산계수는 1 ${times}$ 10$^{-10}$ cm$^2$/sec로 일정했으며 o-이성질체보다 m-이성질체가 10배 이상 느리게 나타났다. 이들 반응 및 흡착특성이 제올라이트의 세공구조에 의한 형상 선택성, 제올라이트의 산성도 등의 관점에서 해석되었다.
NiO and Co3O4-doped porous La(CoNi)O3 perovskite oxides were prepared from excess Ni addition by a hydrothermal method using porous silica template, and characterized as bifunctional catalysts for oxygen reduction reaction (ORR) and oxygen evolution reaction (OER) for Zn-air rechargeable batteries in alkaline solution. Excess Ni induced to form NiO and Co3O4 in La(CoNi)O3 particles. The NiO and Co3O4-doped porous La(CoNi)O3 showed high specific surface area, up to nine times of conventionally synthesized perovskite oxide, and abundant pore volume with similar structure. Extra added Ni was partially substituted for Co as B site of ABO3 perovskite structure and formed to NiO and Co3O4 which was highly dispersed in particles. Excess Ni in La(CoNi)O3 catalysts increased OER performance (259 mA/㎠ at 2.4 V) in alkaline solution, although the activities (211 mA/㎠ at 0.5 V) for ORR were not changed with the content of excess Ni. La(CoNi)O3 with excess Ni showed very stable cyclability and low capacity fading rate (0.38 & 0.07 ㎶/hour for ORR & OER) until 300 hours (~70 cycles) but more excess content of Ni in La(CoNi)O3 gave negative effect to cyclability.
Synergistically increased oxygen evolution reaction (OER) of manganese oxide (MnO2) catalyst is introduced with surface-modified halloysite nanotube (Fe3O4-HNTs) structure. The flake shaped MnO2 catalyst is attached on the nanotube template (Fe3O4-HNTs) by series of wet chemical and hydrothermal method. The strong interaction between MnO2 and Fe3O4-HNTs maximized active surface area and inter-connectivity for festinate charge transfer reaction for OER. The synergistical effect between Fe3O4 layer and MnO2 catalyst enhance the Mn3+/Mn4+ ratio by partial replacement of Mn ions with Fe. The relatively increased Mn3+/Mn4+ ratio on MnO2@FHNTs induced 𝜎* orbital (eg) occupation close to single electron, improving the OER performances. The MnO2@FHNTs catalyst exhibited the reduced overpotential of 0.42 V (E vs. RHE) at 10 mA/cm2 and Tafel slope of (99 mV/dec), compared with that of MnO2 with unmodified HNTs (0.65 V, 219 mV/dec) and pristine MnO2 (0.53 V, 205 mV/dec). The present study provides simple and innovative method to fabricate nano fiberized OER catalyst for a broad application of energy conversion and storage systems.
Wang, Jun Hui;Tang, Jia-Yao;Fan, Jia-Yi;Meng, Ze-Da;Zhu, Lei;Oh, Won-Chun
한국재료학회지
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제32권2호
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pp.57-65
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2022
Herein a rich, Se-nanoparticle modified Mo-W18O49 nanocomposite as efficient hydrogen evolution reaction catalyst is reported via hydrothermal synthesized process. In this work, Na2SeSO3 solution and selenium powder are used as Se precursor material. The structure and composition of the nanocomposites are characterized by X-ray diffraction (XRD), high-resolution field emission scanning electron microscopy (SEM), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), EDX spectrum analysis and the corresponding element mapping. The improved electrochemical properties are studied by current density, and EIS analysis. The as-prepared Se modified Mo-W18O49 synthesized via Na2SeSO3 is investigated by FE-SEM analysis and found to exhibit spherical particles combined with nanosheets. This special morphology effectively improves the charge separation and transfer efficiency, resulting in enhanced photoelectric behavior compared with that of pure Mo-W18O49. The nanomaterial obtained via Na2SeSO3 solution demonstrates a high HER activity and low overpotential of -0.34 V, allowing it to deliver a current density of 10 mA cm-2.
단백석이 주성분을 이루는 포항 지역산 규질 이암을 합성원료로 하여 $80^{\circ}C$의 온도 조건에서 10∼15%농도의 TMAOH 및 TMAOH+NaOH 용액으로 수열 반응시켜 유기 스멕타이트를 합성하였다. 이 실험에서 NaOH와 TMAOH의 혼합용액으로 처리했을 경우에는 스멕타이트 의에 NaP와 하이드록시소달라이트가 함께 합성되는데 비해서, TMAOH 용액만으로 처리했을 경우에는 이들이 수반됨이 없이 스멕타이트만 생성되었다. 합성된 스멕타이트는 X-선회절 분석, 시차열분석 및 적외선 흡광 분석을 통해서 결정구조상의 층간에 $TMA^{+}$ 이온이 개재된 몬모릴로나이트 계열의 유기 스멕타이트인 것으로 밝혀졌다. 스멕타이트 생성을 조장시킨 주요 반응 모질물은 단백석으로 밝혀졌고, 이 유기 스멕타이트의 골격 성분인 Al의 공급원으로서는 원료 물질 내에 상당량 함유되는 퇴적물기원의 스멕타이트가 그 역할을 담당하는 것으로 해석된다. 반응성이 상대적으로 낮은 석영과 운모는 대부분 이 합성반응에 관여하지 못하고 반응산물 내에서 주요 불순물로서 잔존된다. 이 같은 실험 결과들은 앞으로 이 합성 반응계에 적합한 Al 공급원이 동원될 수 있다면 저온($100^{\circ}C$ 이하)에서 이 이암을 원료로 하여 새롭고 효과적인 유기 스멕타이트의 수열합성 방안이 마련될 수 있음을 시사한다.
본 연구에서는 1차원의 $MnO_2$ nanowire를 $KMnO_4$와 $MnSO_4$ 전구체 혼합물의 수열합성법(hydrothermal method)을 사용하여 제조할 수 있는 합성법을 개발하였다. 제조된 $MnO_2$ nanowire는 전기화학 반응 동안 전자와 이온전달을 용이하게 할 수 있는 넓은 비표면적과 기공구조를 나타내었다. MnO2 nanowire의 미세구조 및 화학구조를 주사형 전자현미경(SEM), 투과전자현미경(TEM), 광전자분석기(XPS), X-ray 회절분석법(XRD), 비표면적분석장비(BET)를 사용하여 분석하였다. 본 $MnO_2$ nanowire 전극의 전기화학적 특성은 순환전압전류법(cyclic voltammetry)과 정전류 충전-방전법(galvanostatic charge-discharge)을 사용하여 3상 전극 시스템(three-electrode system)에서 분석하였다. $MnO_2$ nanowire 전극은 높은 비정전용량(129 F/g), 고속 충방전(61% retention), 반 영구적인 수명특성(100%)을 나타내었다.
MnO2를 KMnO4와 MnCl2・4H2O을 이용해 자연침전을 유도한 후, 수열방법으로 120-200 ℃, 0.5-5시간 범위에서 제조하여 300 ℃에서 열처리 후 CO 산화반응을 수행하였다. 촉매활성 원인의 규명과 물리화학적 특성을 분석하기 위해 X 선 회절 분석, 질소 흡착, 주사전자현미경, 수소 또는 일산화탄소 승온환원 분석(H2- 또는 CO-TPR)을 실시하였다. 합성조건에 따라 순수한 α-MnO2 혹은 α/β-혼합상을 가진 MnO2가 각각 합성되었다. 촉매활성과 안정성은 순수한 α-MnO2 상에서 α/β-혼합상을 가진 MnO2보다 우수하게 관찰되었다. 특히, 150 ℃에서 1시간 수열 합성된 촉매는 가장 큰 비표면적인 214 m2 g-1을 가졌으며 H2, CO-TPR 분석에서 가장 우수한 환원성과 격자산소 종의 활성을 보였으며 일산화탄소의 승온 및 등온 산화반응에서 가장 우수한 촉매활성을 나타내었다. 이것은 촉매의 물리화학적 특성에 기인한 것으로 촉매의 결정구조, 비표면적, 환원성 및 격자산소 종의 활성은 촉매활성과 깊은 상관관계가 존재함을 확인하였다.
KTP단결정의 육성을 수열법에 의해 행하였다. 결정육성에 사용한 KTP분말은 $KH_2PO_4와 TiO_2$의 화학양론적 혼합물을 $800^{\circ}C$ 에서 고상반응 시킨 뒤 이를 $250^{\circ}C$ 의 4m KF용액중에서 수열처리시켜 단상으로 제조하였다. KTP 결정육성에 있어 가장 효과적인 수열용매는 KF와 $K_2HPO_4$용액이었으며, 이들 용액중 KTP의 용해도는 $350~450^{\circ}C$의 측정 온도범위에서 positive이었다. 양질의 종자결정은 380~430^{\circ}C$ 의 온도범위에서 수평온도 구배법에 의해 얻을 수 있었다. 종자결정의 육성에 있어 큰 성장속도를 나타내는 수열조건은 다음과 같다. 즉, 육성방법;수직온도 구배법, 수열용매;4m의 KF 또는 $K_2HPO_4$용액, 온도범위;$400~450^{\circ}C$, 압력범위;$1000~1500kg/cm^2$이며 이때 KTP의 용해도는 결정성장에 충분하였다. 이상과 같은 수열조건하에서 KTP종자결정은 c축 방향으로 약 0.06~0.08mm/day의 성장속도를 나타내었다. 그리고 육성결정의 형태는 (100), (011), (201)면이 잘 발달하는 경향이 있었다.
본 연구는 열수가압탄화공법(HTC)을 적용하여 하수슬러지를 탄화시켜 폐기물관리법에 따른 재활용 제품 기준을 만족하고, 응용 블록으로서의 재활용 가능성을 판단하였다. HTC 최적 반응온도와 시간을 통해 생성된 탄화 슬러지에 시멘트를 배합비 별로 배합하여 응용 블록의 공시체를 제작하였고, 중금속 용출 가능성과 성능분석을 진행하였다. 실험 결과 모든 응용 블록에서 중금속이 검출되지 않았으며, 성능분석의 비중과 흡수율의 경우 1.7 미만, 10% 이하의 해당 기준치를 만족하였다. 압축강도의 경우 28일 재령 기준으로 시멘트 5%, 7%의 배합비 경우 A, B, C종 블록 기준치에 만족하였으나, 시멘트 3%의 배합비 경우 A type 블록 기준에 미치지 못하였다. 이후 추가적인 재령을 진행한 결과 42일 차 재령 강도에서 A종 블록 기준을 만족하였다. 따라서 본 연구의 탄화 슬러지와 시멘트의 최적 배합비는 3% 이상 5% 이내로 판단하였으며 향후 응용 블록을 골재로서의 재활용 가능성을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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