• 한국재료학회지
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• 제23권8호
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• pp.441-446
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• 2013

There is increasing interest in zirconia as a dental material due to its aesthetics, as well as the exceptionally high fracture toughness and high strength that are on offer when it is alloyed with certain oxides like yttria. In recent years, many solution based chemical synthesis methods have been reported for synthesis of zirconia, of which the sol-gel method is considered to be best. Here, we synthesize zirconia by a sol gel assisted precipitation method using either PEG or PVA as a stabilizing agent. Zirconia sol is first synthesized using the hydrothermal method. We used NaOH as the precipitating agent in this method because it is easy to remove from the final solution. Zirconium and yttrium salts are used as precursors and PEG or PVA are used as stabilizers to separate the metal ions. The resulting amorphous zirconia powder is calcined at $900^{\circ}C$ for 2 h to get crystallized zirconia. XRD analysis confirmed the partially stabilized zirconia synthesis in all the synthesized powders. SEM was taken to check the morphology of the powder synthesized using either PEG or PVA as a stabilizing agent and finally the transparency was calculated. The results confirmed that the powder synthesized with 10 % PVA as the stabilizing agent had highest percentage of transparency among all the synthesized powder.

• 반도체디스플레이기술학회지
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• 제9권2호
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• pp.49-54
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• 2010

We have successfully synthesized $CeO_2$ nanopowders by means of the hydrothermal method, in a low temperature range of $100-200^{\circ}C$. In order to investigate the structure and morphology of the nanopowders, scanning electron microscopy and X-ray diffraction have been employed. In addition, for exploring the optical properties, Raman spectroscopy, Fourier transform infrared spectroscopy, and photoluminescence spectroscopy have been used. In the optimized condition, with the pH, velocity, and time of 4.5, 600 rpm, and 60 h, the $CeO_2$ nanopowders with a diameter ranging from 50 to 150 nm have been synthesized. The nanopowders exhibited the visible emission mainly in the blue region. With comparing the reaction time, it is revealed that the extinction of functional groups at 60 h contributed to the growth and homogenization of the $CeO_2$ powders. Since the overgrowth and agglomeration of nanopowders were found, we suggest that the cracking/growth process is more favorable mechanism than the dissolution/precipitation process.

• 한국응용과학기술학회지
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• 제24권4호
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• pp.369-376
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• 2007

우리는 마이카, boron nitride, bismuthoxychloride와 같은 판상 분체에 ZnO 나노입자를 코팅한 고 기능성 무기 분체를 합성하였다. 본 실험에서 우리는 수열침전법을 이용하여 합성 분체를 합성하였다. 출발물질은 $ZnCl_2$를 사용하였고 침전제로는 hexamethylenetetramine(HMT)와 urea를 사용하였다. 본 실험의 반응변수로는 출발물질의 농도, 침전제 및 반응온도를 변화시켜 실험하였다. 합성물의 형태, 결정성 및 UV-차단능은FE-SEM, XRD, FT-IR, TGA-DTA, in vitro SPF 테스트를 활용해 분석하였다. 본 실험의 결과, 나토입자 크기를 갖는 ZnO는 동일한 최적의 합성조건하에서 다양한 판상 분체의 종류에 관계없이 균일하게 코팅되었다.

• Advances in nano research
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• 제13권5호
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• pp.437-451
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• 2022

Synthesis approaches usually affect the physical and chemical properties of ferrites. This helps ferrite materials to design them for desired applications. Some of these methods are mechanical milling, ultrasonic method, micro-emulsion, co-precipitation, thermal decomposition, hydrothermal, microwave-assisted, sol-gel, etc. These methods are extensively reviewed by taking example of ZnFe₂O₄. These methods also affect the microstructure and local structure of ferrite which ultimately affect the physical and chemical properties of ferrites. Various spectroscopic techniques such as Raman spectroscopy, Fourier Transform Infrared spectroscopy, Ultra Violet-Visible spectroscopy, Mossbauer spectroscopy, extended x-ray absorption fine structure, and electron paramagnetic resonance are found helpful to reveal this information. Hence, the basic principle and the usefulness of these techniques to find out appropriate information in ZnFe₂O₄ nanoparticles is elaborated in this review.

• Korean Chemical Engineering Research
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• 제53권3호
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• pp.391-396
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• 2015

n-부텐의 산화탈수소화에서 제조방법이 촉매의 반응활성에 미치는 영향을 조사하기 위하여 $BiFe_{0.65}MoP_{0.1}$ 산화물 촉매를 모델 촉매로 선정하여 공침법, 시트르산법, 수열합성법, 주형법 등의 방법으로 촉매를 제조하였다. 제조한 촉매의 물리 화학적 특성을 알아보고 반응 활성과 연관시키기 위하여 X-선 회절분석(XRD), 질소 흡착 탈착분석($N_2$ sorption), 암모니아/1-부텐-승온탈착분석($NH_3/1$-butene-TPD) 등의 특성분석을 수행하였다. 공침법으로 제조한 촉매의 활성이 가장 높게 관찰되었으며, 14시간 동안의 산화탈수소화 반응 기준으로 n-부텐의 전환율은 79.5%, 1,3-부타디엔의 선택도는 85.1%, 1,3-부타디엔 수율은 67.7%의 수치를 보였다. 암모니아 승온탈착 실험으로부터 촉매의 반응 활성은 촉매의 산특성과 밀접하게 관련이 있으며, 공침법으로 제조한 산화물 촉매가 다른 합성방법으로 제조한 촉매와 비교하여 가장 큰 산량을 갖는 것으로 관찰되었다. 또한, 1-부텐의 승온탈착 분석결과, 촉매의 활성은 흡착된 1-부텐과 촉매의 표면반응에 기인한 중간체의 흡 탈착 특성, 즉 약하게 흡착된 중간체(< $200^{\circ}C$)의 상대적인 양과 강하게 흡착된 중간체의 탈착 온도(> $200^{\circ}C$)와 밀접하게 관련이 있었다.

• Korean Chemical Engineering Research
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• 제57권1호
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• pp.133-141
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• 2019

침전법으로 환류방법 또는 수열합성법을 이용하여 산 염기점을 갖는 고비표면적 지르코니아를 합성하였다. 제조된 지르코니아는 침전제로 수산화암모늄 수용액을 사용하여 Zr 용액의 pH를 2에서 10 범위 내에서 조절하였으며 질소흡착분석, X-선 회절분석(XRD), 이소프로판올 승온탈착법(IPA-TPD), 주사전자현미경 분석, X-선 광전자분광분석, 산-염기점 분석을 통해 IPA 분해반응의 촉매활성과 연관하여 특성분석을 수행하였다. 환류방법을 사용할 시, tetragonal 상이 높은 지르코니아를 얻기 위해서는 Zr 용액의 pH가 높아야 하며, pH 9 이상에서는 순수한 tetragonal 상의 지르코니아 합성이 가능하였다. 또한, 비표면적이 큰 지르코니아를 얻기 위해서는 높은 pH가 요구되었으며, pH 10에서 합성한 경우에는 $600^{\circ}C$에서 소성 후에도 $260m^2g^{-1}$의 높은 비표면적이 얻어졌다. 하지만 같은 조건 하에서 고압이 수반되는 수열합성에는 $40m^2g^{-1}$ 이하의 매우 낮은 비표면적을 보였으며, monoclinic 상의 지르코니아가 합성되었다. 고 비표면적 tetragonal 상의 지르코니아를 얻기 위해서는 용액의 pH가 가장 큰 영향을 미쳤으며, 용액의 pH와 무관하게 높은 압력이 필요한 수열합성에서는 monoclinic 지르코니아가 생성되었으며 상대적으로 비표면적이 낮게 나타났다. 높은 비표면적과 tetragonal 상을 갖는 지르코니아는 염기점에 비해 산점이 우세하여 IPA 분해반응에서 선택적 탈수반응만 진행되는 프로필렌만 생성되었다.

• 한국결정성장학회지
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• 제14권3호
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• pp.83-89
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• 2004

본 연구에서는 우수한 생체적합성과 높은 기계적 성질을 갖는 아파타이트 생체세라믹스를 제조하기 위하여 수산화아파타이트(HA, $Ca_{10}(PO_4)_6(OH)_2/TiO_2$ 생체복합분말을 제조하였다. HA/$TiO_2$ 생체복합분말은 침전법과 졸겔법으로 각각 제조된 $TiO_2$ 분말과 수열합성법으로 제조된 HA 분말을 1:1의 무게분율로 혼합하여 제조하였다. HA/$TiO_2$ 생체복합분말은 $TiO_2$와 HA 입자의 크기와 모양에 따라 미세구조의 차이를 나타냈으며, $TiO_2$와 HA의 입자 크기가 서로 다른 복합분말의 경우, 작은 입자는 큰 입자의 표면에 둘러싸고 있었으나, $TiO_2$와 HA의 입자 크기가 비슷한 복합분말의 경우, $TiO_2$와 HA 입자가 서로 분산되어 균일한 미세구조를 가지고 있었다 균질한 미세구조를 갖는 복합분말은 소결체 제조 시 높은-소결밀도와 우수한 기계적 특성을 나타내었다.

• 한국수소및신에너지학회논문집
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• 제25권6호
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• pp.577-585
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• 2014

Nanorod and particle shape $CeO_2$ were synthesized via hydrothermal process and precipitation method, respectively, and used as supports of Pt catalyst for water gas shift (WGS) reaction. Three different durations (12, 48, and 96h) for hydrothermal process were applied for the preparation of nanorod type $CeO_2$. 1.0 wt% of Pt was loaded on the prepared supports with incipient wetness method prior to the catalytic activity tests that were carried out at a GHSV of $95,541h^{-1}$, and a temperature range of 200 to $360^{\circ}C$. Varying duration of hydrothermal process led to the difference in physical characteristics of $CeO_2$ nanorods, such as aspect ratio, BET surface area, pore diameter, and pore volume. Consequently, the catalytic activities of Pt/$CeO_2$ nanorods were affected by the physical characteristics of the supports and appeared to be in the order of Pt/$CeO_2$(12) > Pt/$CeO_2$(48) > Pt/$CeO_2$(96). The comparison of the catalytic activities and results of the analysis (XPS, XRD, SEM, BET and TPR) for the supports revealed that the activity of the catalysts depends on chemical states of the Pt and the support materials in the temperature range that is lower than $280^{\circ}C$. However, the activity is rather dependent on the physical characteristic of the supports because the increased gas velocity limits the mass transfer of reactants in micropores of the supports.

• Korean Chemical Engineering Research
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• 제54권1호
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• pp.127-134
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• 2016

A series of Ce-doped ZnO (Ce/ZnO) nanostructures were fabricated using the co-precipitation method, then a simply nontoxic hydrothermal approach was proposed for preparation of reduced graphene oxide (rGO)-Ce/ZnO composites. The synthesized composites were investigated by powder X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR), photoluminescence spectroscopy (PL), electrochemical impedance spectroscopy (EIS), UV-vis diffuse reflectance spectroscopy (DRS) techniques and Raman pattern. The as-synthesized rGO-Ce/ZnO composites showed high photodecomposition efficiency in comparison with the rGO-ZnO, Ce/ZnO, pure ZnO under UV, visible-light and sunlight irradiation. The degradation of methylene blue (MB) (10 mg/L, 100ml) by 95.8% within 60 min by using rGO-2 (10 mg) under sunlight irradiation was observed. The repeated use of the rGO-2 was investigated, and the results showed almost no decay in the catalytic activity.

• 청정기술
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• 제21권4호
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• pp.248-256
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• 2015

MnO₂를 KMnO₄와 MnCl₂･4H₂O을 이용해 자연침전을 유도한 후, 수열방법으로 120-200 ℃, 0.5-5시간 범위에서 제조하여 300 ℃에서 열처리 후 CO 산화반응을 수행하였다. 촉매활성 원인의 규명과 물리화학적 특성을 분석하기 위해 X 선 회절 분석, 질소 흡착, 주사전자현미경, 수소 또는 일산화탄소 승온환원 분석(H₂- 또는 CO-TPR)을 실시하였다. 합성조건에 따라 순수한 α-MnO₂ 혹은 α/β-혼합상을 가진 MnO₂가 각각 합성되었다. 촉매활성과 안정성은 순수한 α-MnO₂ 상에서 α/β-혼합상을 가진 MnO₂보다 우수하게 관찰되었다. 특히, 150 ℃에서 1시간 수열 합성된 촉매는 가장 큰 비표면적인 214 m² g^-1을 가졌으며 H₂, CO-TPR 분석에서 가장 우수한 환원성과 격자산소 종의 활성을 보였으며 일산화탄소의 승온 및 등온 산화반응에서 가장 우수한 촉매활성을 나타내었다. 이것은 촉매의 물리화학적 특성에 기인한 것으로 촉매의 결정구조, 비표면적, 환원성 및 격자산소 종의 활성은 촉매활성과 깊은 상관관계가 존재함을 확인하였다.