Hydrocarbon-hydrocarbon separations are one of the most important processes in petroleum refining. Distillation process has been used for separating hydrocarbons, but this conventional process is very energy consuming. Pervaporation separation through polymeric membranes is an emerging process alternative to distillation because of energy savings, compact system installation, reduced capital investment, and other performance attributes. In hydrocarbon separations, polymeric membranes are easily swollen by hydrocarbons and can lose mechanical strength. Chemically robust membranes are needed for the separation of hydrocarbons. In this study, the blend membrane was applied to separate benzene and cyclohexane. This is a model system for aliphatic and aromatic separation. Cyclohexane is also physically very similar to benzene and as a result of the very closing boiling points (0.6$^{\circ}C$), benzene and cyclohexane form an azetrope. Thus the system provides a good model for azeotrope breaking by pervaporation. The semi-quantitative thermodynamic model predicts that the calculated selectivity increases with increasing Hydrin contents in the blend membranes. Pervaporation experiments utilizing various operating temperatures and feed concentrations with different blend membranes are compared with the result from semi-quantitative thermodynamic calculations.
기체분리공정에서 사용되는 분리막은 높은 기체 투과 및 분리성능과 고온·고압 조건에서 높은 안정성을 보여야 한다. 하지만 고분자분리막(특히, 유리상 고분자)은 응축 가능한 기체 분자(예를 들어, CO2, H2S, hydrocarbon 등)에 노출되면 고분자 사슬이 부풀어 오르는 가소화 현상을 보여 안정성 측면에서 한계를 보인다. 이러한 가소화 현상은 고압의 복합기체 분리공정에서 선택도를 감소시켜 장기적으로는 고분자분리막이 분리공정에 도입될 수 없는 문제를 가져온다. 이러한 가소화 현상 문제를 해결하기 위해서 분리막 연구자들은 분리막 열처리, 고분자 혼합, 고분자구조의 열적 재배열, 혼합매질분리막 제작, 가교화 방법 등을 통하여 분리막의 가소화 저항을 향상시켰다. 본 총설에서는 고분자 분리막의 가소화 저항의 개념 및 현상에 대해서 알아보고 이를 해결할 수 있는 인자들과 그와 연관된 연구들을 살펴보도록 할 것이다.
고분자 전해질 막 연료전지(polymer electrolyte membrane fuel cell, PEMFC)의 핵심 구성요소 중 하나인 고분자 전해질 막(polymer electrolyte membrane, PEM)은 수소이온을 애노드(anode)에서 캐소드(cathode)로 이동시키는 전해질의 역할 및 연료의 투과를 막는 분리막으로서의 역할을 수행하며 PEMFC의 성능 및 효율을 결정짓는 핵심 소재이다. 현재 나피온 (Nafion®)으로 대표되는 과불소화계 전해질 막이 높은 수소이온 전도도 및 화학적 안정성으로 인해 상용화 되었지만, 높은 생산비용과 구동 시 환경오염 물질이 배출된다는 문제점을 갖고 있다. 이를 대체할 PEM 소재로써 고분자의 구조 조절 및 개질 과정이 용이한 다양한 종류의 탄화수소계 고분자가 제시되고 있지만, 실제 PEMFC에 적용되기 위해서는 성능 및 내구 특성을 개선해야 하는 과제가 남아있다. 이에 본 총설은 탄화수소계 PEM의 성능 및 내구 특성을 향상시키기 위해 1) 가교 구조를 도입한 가교 막 개발, 2) 무기 첨가제 도입을 통한 유⋅무기 복합 막 개발 및 3) 다공성 지지체를 활용한 강화 복합막을 개발하는 연구에 대해 살펴보고자 한다.
Hydrocarbon-based polymer membranes to replace perfluorinated polymer membranes are being continuously researched. However, hydrocarbon-based membranes have a problem in that they are less durable than fluorine-based membranes. In this study, we sought to compare the annealing effect to improve the durability of sulfonated poly(ether ether ketone) (SPEEK). After membranes formation, thermogravimetric analysis and tensile strength were measured to compare changes in membranes properties due to annealing. After manufacturing the membrane and electrode assembly (MEA), the initial performance and chemical durability was compared with unit cell operation. During the 24-hour annealing process, the strength increased due to the increase in-S-O-S-crosslinking, and the sulfonic acid group decreased, leading to a decrease in I-V performance. By annealing, the hydrogen permeability was reduced to less than 1/10 of that of the nafion membrane, and as a result, open circuit voltage (OCV) and durability was improved. The SPEEK membranes annealed for 24 hours showed higher durability than the nafion 211 membranes of the same thickness.
Phase behavior information is necessary for accomplishing homogeneous copolymerization to obtain high yield of copolymers and prevent a fouling problem. Cloud-point data to $160^{\circ}C$ and 1,450 bar are presented for five $C_6$ hydrocarbon solvents, normal hexane, 2,2-dimethyl butane, 2,3-dimethyl butane, 2-methyl pentane, and 3-methyl pentane, with poly(ethylene-co-53 mol% norbornene) ($PEN_{53}$). The pressure-concentration isotherms measured for $PEN_{53}$/n-hexane have maximums that range between 5 and 12 wt% $PEN_{53}$. The cloud-point curves for $PEN_{53}$ all have negative slopes that decrease in pressure with temperatures. The single-phase region of $PEN_{53}$ in n-hexane is larger than the regions in 2,2-dimethyl butane, 2,3-dimethyl butane, 2-methyl pentane, and 3-methyl pentane. The cloud-point curve of $PEN_{53}$ in 2,2-dimethyl butane is located at higher temperatures and pressures than the curve in 2,3-dimethyl butane due to the reduced dispersion interactions with and limited access of 2,2-dimethyl butane to the copolymer. Similar cloud-point behavior is observed for $PEN_{53}$ in 2-methyl pentane and 3-methyl pentane.
Maleated 폴리프로필렌과 에틸렌-글리시딜 메타크릴레이트-메틸 아크릴레이트의 공중합체를 반응성 상용화제로 사용하여 무정형 알파올레핀 고분자/무정형 폴리아미드 블렌드의 반응 상용화를 시도하였다. 무정형 폴리아미드와 상용화제간의 그래프트 반응 정도는 FT-IR, SEM 및 rheometer로 조사하였다. 반응상용화에 따른 블렌드의 기계적 물성 변화 및 하이드로카본 형태의 점착부여수지를 첨가한 블렌드의 접착강도는 만능시험기로 조사하였다.
Highly aromatic (HA) oils are common processing aids used in tire tread compounds. However, they often bleed and evaporate from the vulcanizates during tire use. Thus, the mechanical and dynamical properties of the tire decrease. To overcome this problem, we investigated nonfunctionalized liquid butadiene rubber (LBR-305, Kuraray) and center-functionalized liquid butadiene rubber (C-LqBR), polymerized by anionic polymerization. In addition to the liquid butadiene rubbers, p-tert-octylphenol (P-Resin) and C5 hydrocarbon (H-Resin) tackifier resins, which can induce entanglement of rubber compounds, were researched as a processing aid to solve the bleeding problem. Liquid butadiene rubbers have significantly reduced extraction loss by crosslinking with the main rubber chain. They have also increased the abrasion resistance and showed similar or better mechanical and dynamical properties against HA oils. However, resin compounds did not show differences in extraction loss compared to HA oil compounds; instead, they showed increased wet traction.
점착부여수지의 종류와 함량을 달리하여 에틸렌비닐아세테이트 공중합체(Ethylene Vinyl Acetate Copolymer, EVA)를 베이스 폴리머로 하는 핫멜트 접착제를 제조하고, 그것들의 유변학적 거동과 폴리우레탄 기재에 대한 T-peel 접착력을 평가하였다. C5 지방족 석유수지, C9 방향족 석유수지, 수소가 첨가된 디사이클로펜타디엔 석유수지 그리고, 디사이클로펜타디엔/아크릴 모노머 공중합 석유수지가 각각 핫멜트 접착제의 점착부여수지로 사용되었다. 점착부여수지의 산소 함량을 분석하여 점착부여수지의 극성도를 측정하였는데, 디사이클로펜타디엔/아크릴 모노머 공중합 석유수지가 다른 점착부여수지보다 산소 함량이 높은 것을 확인하였다. 디사이클로펜타디엔/아크릴 모노머 공중합 석유수지만이 EVA와 완전한 혼화성을 보였고, 핫멜트 접착제는 모든 조성에서 균일상을 나타내었다. 핫멜트 접착제와 폴리우레탄 기재와의 T-peel 접착력은 핫멜트 접착제 자체의 저장탄성계수(G')보다는 핫멜트 접착제에 첨가된 점착부여수지의 극성도에 의해서 좌우됨이 확인되었다.
직접 메탄올 연료전지(direct methanol fuel cell, DMFC)는 연료의 개질 없이 메탄올 연료를 공급하여 수소이온과 전자 생성을 통해 전류를 생산하는 에너지 변환 장치이다. 현재 DMFC에 적용되고 있는 고분자 전해질 막(polymer electrolyte membrane, PEM)은 높은 수소이온 전도도와 물리화학적 안정성을 갖는 과불소화계 이오노머를 활용한 PEM이지만, 높은 메탄올 투과율과 분해 시 발생되는 환경 오염 물질 등의 문제로 인해 신규 소재 개발이 요구되고 있다. 최근 들어, 과불소화계 이오노머에 비해 낮은 연료 투과율 및 우수한 물리화학적 안정성을 갖는 탄화수소계 고분자 기반 PEM을 DMFC에 적용하는 연구들이 보고되고 있다. 본 총설에서는 탄화수소계 고분자 기반 PEM 중 1) 친수성/소수성 영역의 뚜렷한 나노 상분리 구조를 나타내는 가지형 공중합체를 합성하여 수소이온 전도성과 메탄올의 선택도를 향상시킨 연구, 2) 제막 단계에서 가교 구조를 도입하여 메탄올 투과율을 감소시키고 치수 안정성을 향상시킨 연구, 3) 유/무기계 첨가제 및 다공성 지지체를 도입하여 성능을 개선한 복합 막 개발 연구에 대해 소개하고자 한다.
Polymer electrolyte membrane for unitized regenerative fuel cells requires high proton conductivity, high dimensional stability, low permeability, and low cost. However, DuPont's Nafion which is a commercial polymer electrolyte membrane has high permeability, high cost, and decreasing proton conductivity and dimensional stability over $80^{\circ}C$. To address these problems, sulfonated poly ether ether ketone (sPEEK) which is a low cost hydrocarbon polymer is selected as matrix polymer for the preparation of polymer electrolyte membrane. In addition, composite membrane with improved proton conductivity and dimensional stability is prepared by introducing sulfonated graphene oxide (sGO). The fundamental properties of polymer electrolyte membranes are analyzed by investigating membrane's water content, dimensional stability, proton conductivity, and morphology. The cell test is conducted to consider the possibility of application of sPEEK/sGO composite membrane for an unitized regenerative fuel cell.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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