The synthesis of titanium silicides ($Ti_3Si$, $TiSi_2$, $Ti_5Si_4$, $Ti_5Si_3$ and TiSi) by mechanical alloying has been investigated. Rapid, self-propagating high-temperature synthesis (SHS) reactions were observed to produce the last three phases during room-temperature high-energy ball milling of elemental powders. Such reactions appeared to be ignited by mechanical impact in an intimate, fine powder mixture formed after a critical milling period. During the high-energy ball milling, the repeated impact at contact points leads to a local concentration of energy which may ignite a self-propagating reaction. From in-situ thermal analysis, each critical milling period for the formation of $Ti_5Si_4$, $Ti_5Si_3$ and TiSi was observed to be 22, 35.5 and 53.5 min, respectively. $Ti_3Si$ and $TiSi_2$, however, have not been produced even till the milling period of 360 min due to lack of the homogeneity of the powder mixtures. The formation of titanium silicides by mechanical alloying and the relevant reaction rates appeared to depend upon the critical milling period, the homogeneity of the powder mixtures, and the heat of formation of the products involved.
High-entropy alloys (HEAs) are characterized by having five or more main elements and forming simple solids without forming intermetallic compounds, owing to the high entropy effect. HEAs with these characteristics are being researched as structural materials for extreme environments. Conventional refractory alloys have excellent high-temperature strength and stability; however, problems occur when they are used extensively in a high-temperature environment, leading to reduced fatigue properties due to oxidation or a limited service life. In contrast, refractory entropy alloys, which provide refractory properties to entropy alloys, can address these issues and improve the high-temperature stability of the alloy through phase control when designed based on existing refractory alloy elements. Refractory high-entropy alloys require sufficient milling time while in the process of mechanical alloying because of the brittleness of the added elements. Consequently, the high-energy milling process must be optimized because of the possibility of contamination of the alloyed powder during prolonged milling. In this study, we investigated the high-temperature oxidation behavior of refractory high-entropy alloys while optimizing the milling time.
This study investigated refinement behaviors of TiC powders produced under different impact energy conditions using a mechanical milling process. The initial coarse TiC powders with an average diameter of 9.3 ${\mu}m$ were milled for 5, 20, 60 and 120 mins through the conventional low energy mechanical milling (LEMM, 22G) and specially designed high energy mechanical milling (HEMM, 65G). TiC powders with angular shape became spherical one and their sizes decreased as the milling time increased, irrespective of milling energy. Based upon the FE-SEM and BET results of milled powders, it was found initial coarse TiC powders readily became much finer near 100 nm within 60 min under HEMM, while their sizes were over 200 nm under LEMM, despite the long milling time of up to 120 min. Particularly, ultra-fine TiC powders with an average diameter of 77 nm were fabricated within 60 min in the presence of toluene under HEMM.
Yokoi, Tomomichi;Yamasue, Eiji;Okumura, Hideyuki;Ishihara, Keiichi N.
Proceedings of the Korean Powder Metallurgy Institute Conference
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2006.09b
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pp.959-960
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2006
Li reacts with $N_2$ at room temperature. In order to activate Li, the mechanical milling of Li with stable metal oxide, namely, $Al_2O_3$ and MgO, using a high energy vibrating ball mill was performed. In the case of Li-MgO system, it reacts with $N_2$, but hardly reacts with $O_2$. The reaction with $N_2$ generally produces $Li_3N$, while for some vigorous reactions the $Mg_3N_2$ is produced as the major phases. In the case of $Li-Al_2O_3$ system, reactivities with both $N_2$ and $O_2$ are high. The difference is explained in terms of the reaction mechanism and the Li state.
Recently, the fabrication process of the W-Cu nanocomposite powders has been studied to improve the sinterability through the mechanical alloying and reduction of W and Cu oxide mixtures. In this study. the W-Cu composites were produced by mechanochemical process (MCP) using $WO_3-CuO$ mixtures with two different milling types of low and high energy, respectively. These ball-milled mixtures were reduced in $H_2$ atmosphere. The ball-milled and reduced powders were analyzed through XRD, SEM and TEM. The fine W-Cu powder could be obtained by the high energy ball-milling (HM) compared with the large Cu-cored structure powder by the low energy ball-milling (LM). After the HM for 20h, the W grain size of the reduced W-Cu powder was about 20-30 nm.
Monoclinic zirconia and yttria were mixed with a stoichiometric composition of 3Y-TZP (3 mol% Yttria-stabilized Tetragonal Zirconia Polycrystal). The specimen was sintered at 1350$\sim$1450$^{\circ}C$ and mechanical characterization and microstructure analysis were conducted. Microhardness and fracture toughness were shown as 1357.4 Hv and 8.56 MPa $m^{1/2}$. respectively. Without alumina, they were 1311 Hv and 10.02 MPa $m^{1/2}$ respectively. By mixing two different oxides, it was possible to obtain high values of microhardness and fracture toughness. It was possible that was turned out nano-scale particle using the co-milling of high mechanical energy.
Dispersions of non-soluble ceramic particles in a metallic matrix can enhance the strength and heat resistance of materials. With the advent of mechanical alloying it became possible to put the theoretical concept into practice by incorporating very fine particles in a flirty uniform distribution into often oxidation- and corrosion- resistant metal matrices. e.g. superalloys. The present paper will give an overview about the mechanical alloying technique as a dry, high energy ball milling process for producing composite metal powders with a fine controlled microstructure. The common way is milling of a mixture of metallic and nonmetallic powders (e.g. oxides. carbides, nitrides, borides) in a high energy ball mill. The heavy mechanical deformation during milling causes also fracture of the ceramic particles to be distributed homogeneously by further milling. The mechanisms of the process are described. To obtain a homogeneous distribution of nano-sized dispersoids in a more ductile matrix (e.g. aluminium-or copper based alloys) a reaction milling is suitable. Dispersoid can be formed in a solid state reaction by introducing materials that react with the matrix either during milling or during a subsequent heat treatment. The pre-conditions for obtaining high quality materials, which require a homogeneous distribution of small dis-persoids, are: milling behaviour of the ductile phase (Al, Cu) will be improved by the additives (e.g. graphite), homogeneous introduction of the additives into the granules is possible and the additive reacts with the matrix or an alloying element to form hard particles that are inert with respect to the matrix also at elevated temperatures. The mechanism of the in-situ formation of dispersoids is described using copper-based alloys as an example. A comparison between the in-situ formation of dispersoids (TiC) in the copper matrix and the milling of Cu-TiC mixtures is given with respect to the microstructure and properties, obtained.
Proceedings of the Korean Magnestics Society Conference
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2002.12a
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pp.116-117
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2002
High energy mi]ling은 mechanical alloying을 일컫는 분말 제조 공정으로서 금속 뿐 아니라 세라믹스 분말 합성에도 많이 응용되고 있으며, 입자크기의 나노화와 일반적인 세라믹 분말의 특성을 개질할 수 있다는 특징을 갖고 있어서 다양한 연구 결과가 보고되고 있다[1-2]. Ba 및 Sr 페라이트와 같은 육방정 페라이트는 보자력(high coercivity)이 높은 특성을 가지므로 영구자석용, 기록재료용 등으로 광범위하게 사용되어온 재료이다. 이와 같은 높은 보자력을 유지하기 위해서는 입자크기가 단자구 입경(<1 $\mu\textrm{m}$) 보다 작아야 하기 때문에, 초미립자 합성에 관한 많은 연구가 진행되어 왔다[3-4]. (중략)
Mechanical milling technique is considered to be a useful way of processing the fine Nd-Fe-B-type powder with high coercivity. In the present study, phase evolution of the $Nd_{15}(Fe_{1-x}Co_{x})_{77}B_{8}$ (x=0-0.6) alloys during the high energy mechanical milling and annealing was investigated. The effect of Co-substitution on the crystallization of the mechanically milled $Nd_{15}(Fe_{1-x}Co_{x})_{77}B_{8}$ amorphous material was examined. The Nd-Fe-B-type alloys can be amorphized completely by a high-energy mechanical milling. On annealing of the amorphous material, fine $\alpha$-Fe crystallites form first from the amorphous. These fine $\alpha$-Fe crystallites reacts with the remaining amorphous afterwards, leading to crystallization to $Nd_2Fe_{14}$B phase. The Co-substitution for Fe in $Nd_{15}(Fe_{1-x}Co_{x})_{77}B_{8}$ ($\mu$x=0∼0.6) alloys lower significantly the crystallization temperature of the amorphous phase to the $Nd_2Fe_{14}$B phase. The mechanically milled and annealed $Nd_{15}Fe_{77}B_8$ alloy without Co-substitution exhibits consistently better magnetic properties with respect to the alloys with Co-substitution.
Proceedings of the Materials Research Society of Korea Conference
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2009.11a
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pp.31.1-31.1
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2009
In an approach to acclimate ourselves torecent ecological consciousness trend, a lead-free piezoelectric material, bismuth sodium titanate (abbreviated as BNT) based bismuth sodium barium titanate (abbreviated as BNT-BT), was considered as an environment-friendly alternative for a lead based piezoelectric system. Ceramic specimens of0.94[(BixNa0.5)TiO3]-0.06[BaTiO3] (x = 0.500~0.515) compositions were prepared by a modified mixed oxide method. To increase the chemical homogeneity andre action activity, high energy mechanical milling machine and pre-milled nanosized powder has been used. In this method (BixNa0.5)TiO3 (x=0.500~0.515) andBaTiO3 were prepared separately from pre-milled constituent materials at low calcination temperature and then separately prepared BNTX (X=1, 2, 3 and 4) and BT were mixed by high energy mechanical milling machine. Without further calcination step the mixed powders were pressed into disk shape and sintered at $1110^{\circ}C$. Microstructures, phase structures and electrical properties of the ceramic specimens were systematically investigated. Highly dense ceramic specimens with homogenous grains were prepared in spite of relatively low sintering temperature. Phase structures were not significantly influenced by the excess amount Bi. Large variation on the piezoelectric and dielectric properties was detected at relative high excess Bi amounts. When $x{\leq}0.505$, the specimens exhibit insignificant variation in piezoelectric and dielectric constant though depolarization temperature is found to be decreased. Considerable amount of decrease in piezoelectric and dielectric properties are observed with higher excess of Bi amounts ($x{\geq}0.505$). This research indicates the advantages of high energy mechanical milling and importance of proper maintenance of Bi stoichiometry.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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