한국분말야금학회 2006년도 Extended Abstracts of 2006 POWDER METALLURGY World Congress Part2
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pp.953-954
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2006
Ti-Cu-Ni-Sn quaternary amorphous alloys of $Ti_{50}Cu_{32}Ni_{15}Sn_3$, $Ti_{50}Cu_{25}Ni_{20}Sn_5$, and $Ti_{50}Cu_{23}Ni_{20}Sn_7$ composition were prepared by mechanical alloying in a planetary high-energy ball-mill (AGO-2). The amorphization of all three alloys was found to set in after milling at 300rpm speed for 2h. A complete amorphization was observed for $Ti_{50}Cu_{32}Ni_{15}Sn_3$ and $Ti_{50}Cu_{25}Ni_{20}Sn_5$ after 30h and 20h of milling, respectively. Differential scanning calorimetry analyses revealed that the thermal stability increased in the order of $Ti_{50}Cu_{32}Ni_{15}Sn_3$, $Ti_{50}Cu_{25}Ni_{20}Sn_5$, and $Ti_{50}Cu_{23}Ni_{20}Sn_7$.
Mechanical alloying using high-energy ball mill and subsequent spark plasma sintering (SPS) process was applied to Al-Fe-Cr and Al-Fe-Mo powder mixture to investigate effects of Cr and Mo addition on thermal stability of Al-Fe, and thereby to enhance its thermal stability up to $500^{\circC}$. Various analytical techniques including micro-Vickers hardness test, SEM, TEM, X-ray diffractometry and corrosion test were carried out. It was found that addition of Cr and Mo to Al-Fe system played a role of grain growth inhibitor of matrix Al and some precipitates such as $Al_3Fe$ during SPS and subsequent heat treatment. The inhibition of grain growth resulted in increased Vickers hardness and thermal stability up to $500^{\circC}$ comparing to those of Al-Fe alloy system.
Mechanical alloying using high-energy ball mill and subsequent spark plasma sintering (SPS) process was applied to understand mechanical alloying processing of Al-Fe alloy system. The thermal stability of mechanically alloyed Al-Fe alloy was intended to be enhanced by SPS process. Various analytical techniques including particle size analysis, density measurement, micro-Vickers hardness test, SEM, TEM, and X-ray diffractometry were adopted to find optimum processing conditions for mechanical alloying and subsequent SPS and to estimate thermal stability of the prepared alloy. It was found from the treatment of mechanically alloyed Al-8wt.%Fe powder mixture that needle-shaped $Al_3Fe$ precipitates was formed in the Al-Fe matrix, and the alloy compact showed enhanced densification and reached its full density with little loss of its fine microstructure. After heat treatment at $500^{\circC}$, it was also shown that the thermal stability of Al-8wt.%Fe alloy fabricated in the present study was enhanced, which was due to its fine microstructure developed by fast densification of SPS.
최근, 비납 또는 납의 함량을 줄인 압전 세라믹에 대한 관심이 증가하고 있고, 그에 따른 여러 연구가 활발히 이루어지고 있다. 납을 포함하는 세라믹은 높은 소성온도에서 납의 휘발로 인한 특성저하와 환경오염 등이 문제가 된다는 것을 우리는 익히 알고 있다. 그렇기 때문에 PZT계 세라믹스를 대체할 우수한 특성을 가지는 새로운 비납 세리믹스의 조성개발이 시급하다. 비납계 세라믹스 중에서 NKN계를 바탕으로 하는 세라믹스는 가장 기대되는 재료이다. 일반적인 소성에서 순수한 NKN 세라믹은 가장 높은 압전 $d_{33}$상수가 100 pC/N이 넘지 않는다. 그런데 페로브스카이트 구조로된 NKN세라믹스의 A-site에 $Li^{1+}$이온을 치환하면 압전 특성을 향상시킬 수 있다. 그리고, 압전세라믹에서 분극처리는 필수적인데 분극처리는 압전성을 부여할 뿐 아니라 다른 물성도 변화시킴은 잘 알려져 있다. 그러므로 그에 대한 연구 또한 중요한 의미를 갖는다. 따라서 이번 연구에서는 NKN세라믹스에 $Li_2CO_3$를 소결조제로 첨가하여 시편을 제작하였고, 제작된 시편의 특성을 분극전계에 따라 조사하였다.
Ti-37.5at%Si elemental powder mixtures were mechanically alloyed by a high-energy ball mill, followed by CIP (cold isostatic pressing) and HIP (hot isostatic pressing) for different processing conditions. Only elemental phases (Ti and Si) were observed for the 5 min mechanically alloyed (MA 5 min) powder, but only $Ti_5Si_3$phase was observed for the 30 min mechanically alloyed (MA 30 min) powder. $Ti_5Si_3$phase was observed for the HIPed compact of MA 5 min and 30 min powders at 150 and 190 MPa for 3 hr at $1000^{\circ}C$. For the HIPed compacts, the highest sintered density was obtained to be 99.5% of theoretical density by a HIP step at $1350^{\circ}C$ at 190MPa for 3hr. The hardness values of the HIPed $Ti_5Si_3$compacts at $1350^{\circ}C$ at 150/190 MPa for 3hr were higher than HRC 76. The densification and mechanical property of HIPed $Ti_5Si_3$compacts was found to depend on more HIP temperature than HIP pressure.
Mg and Mg-based alloys are most important hydrogen storage materials. It is a lightweight and low-cost materials with high hydrogen storage capacity. However, the formation of hydride at high temperature, the deterioration effect, the hydriding and dehydriding kinetics are bad factor for application. In this study, Mg and Ni have been produced by hydrogen induced mechanical alloying(HIMA) process. The raw materials, Mg(purity 99.9%) chip and Ni(purity 99.95%) chip was prepared by using a planetary ball mill apparatus(FRITSCH pulverisette 5). The balls to chips mass ratio(BCR) are 30:1. The hydrogen pressure induced 2.0MPa and milling times were 12, 24, 48, 72, 96 hours with a rotating speed of 200rpm. X-ray diffraction(XRD) analysis was made to characterize the crystallite size and misfit strain. The crystallite size measured by laser particle size analysis(PSA). Microstructure changes were investigated by scanning electron microscopy(SEM) and the transmission electron microscopy(TEM). The hydrogen storage properties were evaluated by using an Sivert's type automatic pressure-composition-therm(PCT) apparatus.
Mechanical alloying (MA) of Ti-25.0~37.5at%Si powders was carried out in a high-energy ball mill, and in situ thermal analysis was also made during MA. In order to classify the synthesis behavior of the powders with respect to at%Si, the synthesis behavior during MA was investigated by in situ thermal analysis and X-ray diffraction (XRD). In situ thermal analysis curves and XRD patterns of Ti-25.0~26.1at%Si powders showed that there were no peaks during MA, indicating $Ti_{5}$$Si_3$ was synthesised by a slow reaction of solid state diffusion. Those of Ti-27.1~37.5at%Si powders, however, showed that there were exothermic peaks during MA, indicating $_Ti{5}$$Si_3$ and$ Ti_3$Si phase formation by a rapid exothermic reaction of self-propagating high-temperature synthesis (SHS). For Ti-27.1~37.5at%Si powders, the critical milling times for SHS decreased from 38.1 to 18.5 min and the temperature rise, ΔT (= peak temperature - onset temperature) increased form $19.5^{\circ}C$ to $26.7^{\circ}C$ as at%Si increased. The critical composition of Si for SHS reaction was found to be 27.1at% and the critical value of the negative heat of formation of Ti-27.1at%Si to be -1.32 kJ/g.
Mechanical alloying (MA) of Ti-50.0~66.7at%Si powders was carried out in a high-energy ball mill, and in situ thermal analysis was also made during MA. In order to classify the synthesis behavior of the powders with respect to at%Si, the synthesis behavior during MA was investigated by in situ thermal analysis and X-ray diffraction (XRD). In situ thermal analysis curves and XRD patterns of Ti-50.0~59.6at%Si powders showed that there were exothermic peaks during MA, indicating TiSi, $TiS_2$, and $Ti_{5}$$Si_4$ phase formation by a rapid exothermic reaction of self-propagating high-temperature synthesis (SHS). Those of Ti-59.8~66.7 at%Si powders, however, showed that there were no peaks during MA, indicating any Ti silicide was not synthesised until MA 240 min. For Ti-50.0~59.6at%Si powders, the critical milling times for SHS increased from 34.5 min to 89.5 min and the temperature rise, $\Delta$T (=peak temperature-onset temperature) decreased form $26.2^{\circ}C$ to $17.1^{\circ}C$ as at%Si increased. The critical composition of Si for SHS reaction was found to be 59.6at% and the critical value of the negative heat of formation of Ti-59.6at%Si to be -1.48 kJ/g.
본 연구에서는 TiN-Zr 수소분리막의 제조 공정에 대한 환경 영향 특성을 분석하기 위해 물질전과정평가를 수행하였다. Material Life Cycle Assessment (MLCA)의 소프트웨어로는 Gabi를 사용하였다. 이를 통하여 각 공정에서 미치는 영향과 특성화 별 환경영향평가를 수행하였다. 졸겔법에 의해 전구체 TiN을 합성하고 볼밀법을 이용하여 지르코늄을 코팅하였다. 이를 CIP, HPS에 의해 디스크 형으로 제작하였고 주사전자현미경(scanning electron microscopy, SEM), 에너지분산형 분광분석법(energy dispersive X-ray spectroscopy, EDS), X-선 회절분석기(X-ray diffraction, XRD), 열중량분석(thermo gravimetry/differential thermal analysis, TG/DTA), 비표면적분석(Brunauer, Emmett, Teller, BET) 및 가스 크로마토그래프 시스템(gas chromatograph system, GP)을 이용하여 분리막의 야금학적, 물리학적, 열역학적 특성을 분석하였다. 또한, 물질전과정평가를 위해 수행한 특성화와 정규화 결과, 영향범주 별 환경영향은 해양 생태 독성이 94%, 수계 생태 독성 2%, 인간독성 2%의 기여도를 보였다. 아울러, 제조공정 중 전기 사용이 생태계 영향에 큰 영향을 미친다는 것을 알 수 있었다. 물질 전 과정 평가는 Eco-Indicator '99 (EI99)와 CML 2001 방법론을 기반으로 분석하였다.
폐유리병을 순환 잔골재로 활용하여 재활용률을 향상시키기 위해 다양한 파분쇄 산물의 입도, 입형, 에너지 분석을 통해서 재활용 공정에 적용할 수 있는 최적의 장비 선정을 위한 파분쇄 특성 연구를 수행하였다. 파분쇄시 발생하는 힘의 종류인 충격, 압축, 마모가 특징적으로 나타는 장비인 해머크러셔, 슈레더 및 롤크러셔, 볼밀 총 4가지 장비를 선정하여 실험을 진행하였다. 각 장비의 파분쇄 산물의 입도분석을 수행한 결과 슈레더에서 발생한 산물만이 콘크리트용, 아크팔트용 순환 잔골재의 품질 기준을 만족시키는 것으로 확인되었다. 화상소프트웨어(Image J, National institute of health)를 이용한 입형 분석 결과 대부분 입자의 입형이 1.6 이하의 값을 가지고 있어 순환 잔골재로 재활용하기에 위험성이 적고 편장석 비율 규정 조건 또한 충족하는 것으로 판단되었다. 또한 각 장비에서 소모되는 에너지를 측정해본 결과 에너지 대비 입자의 감소 비율이 슈레더의 산물이 가장 높은 것으로 확인되었다. 따라서 10mm 이하의 일정 입도구간에서 폐유리병 파분쇄시 적용될 수 있는 최적의 장비는 슈레더임을 판단할 수 있었다. 본 연구를 통해서 폐유리병 파분쇄 공정의 에너지 효율 및 제품의 경쟁력 향상에 큰 기여를 할 수 있을 것이라고 사료된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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