퇴적토는 미사 및 점토와 같은 미세토의 함량이 높으며, 유기물질이 많으며, 완충능이 크기 때문에 퇴적토로부터 중금속을 제거하는 것은 매우 어렵다. 본 연구에서는, 중금속으로 오염된 퇴적토에서 중금속을 제거하기 위해 2 V/cm의 일정한 전압경사를 적용한 실험실 규모의 전기동력학적 (EK) 정화공법을 사용하였다. 실험을 위해 적용한 음극 전해질로는 0.1 M의 ethylenediaminetetraacetic acid (EDTA), citric acid (CA), $HNO_3$, HCl, 그리고 수돗물을 사용하였으며, 양극 전해질로는 수돗물을 사용하여 순환시켜 주었다. 음극 전해질로 CA를 사용한 실험군에서 Ni, Cu, Zn, Pb는 각각 초기와 비교하여 92.4, 96.1, 97.1, 88.1%의 중금속 제거효율을 보였다. 높은 전압경사를 적용하게 되면, 음극 전해질내에 citrate 및 EDTA가 퇴적토로 이동이 용이하게 되며, 그로 인해 중금속-킬레이트 화합물을 형성하여 중금속의 추출률을 높일 수 있었다. 이러한 결과를 바탕으로, 높은 전압경사를 적용한 EK 실험에서 음극 전해질로 EDTA 혹은 CA를 사용하면 퇴적토로부터 중금속을 효과적으로 추출할 수 있다고 판단된다.
이산화주석은 리튬 이온 전지의 Anode 전극물질, 또는 $H_2$, NO, $NO_2$ 등의 가스 분자가 표면에 흡착되면 전기저항이 변하는 특성을 이용하여 가스센서로 활용되고 있으며, 나노구조를 갖는 이산화주석의 합성과 관련하여 많은 연구가 활발하게 이루어지고 있다. 나노구조물의 경우 Bulk 상태보다 체적 대비 표면적비가 높기 때문에 기체분자의 흡착확률을 높일 수 있으므로 고감도 가스 센서의 구현이 가능하고, Li-ion 이차전지의 경우에도 비정전용량을 향상시킬 수 있다. 본 연구에서는 열화학기상증착 장비를 이용하여 기상수송방법으로 $SnO_2$ 나노구조물을 Si 기판 위에 직접 성장시켰다. 이때 이송가스로 이용되는 고순도 Ar 가스에 고순도 산소가스를 혼합하였고, 산소가스의 혼합량에 따라 다른 형태의 산화주석 나노구조물이 성장되는 것을 확인하였다. 기상수송방법으로 성장된 산화주석 나노구조물의 결정학적 특성은 Raman 분광학 및 XRD 분석을 통하여 확인하였고, 표면형상을 주사전자현미경을 통하여 확인하였다. 분석결과 산화주석 나노구조물은 산소가스 혼합량에 민감하게 영향을 받았으며, 이송가스로 이용되는 고순도 Ar 1000 SCCM에 고순도 산소가스 10 SCCM을 혼합하였을 때, 적당한 두께를 가지면서 Nanodots 형태의 표면형상을 갖는 $SnO_2$ 결정상의 나노구조물이 성장되는 것을 확인하였다.
산업용 밀폐형 니켈수소전지에 사용되는 수산화니켈 및 수소저장합금 전극에 대해 반쪽전지 시험에 의한 전기화학적 특성을 조사하고, 대용량 밀폐형 니켈수소전지를 제작하여 전지의 충전 효율 및 내압 특성에 대해 평가하였다. 전기화학적 특성 실험은 전지의 충방전 사이클에 따른 전지 내압 상승 억제를 목표로 수산화니켈 전극 및 수소저장합금 전극에 대해 전위주사법을 이용하여 수행하였다. 전위주사법 실험 결과, 수산화니켈 전극의 프로톤 산화 환원 반응 양태, 산소발생 거동, 그리고 수소저장합금 전극의 수소화 반응 특성을 명확히 파악할 수 있었다. 또한 산소 과전압이 높은 수산화니켈 분말과 수소 활성화 특성이 우수한 수소저장합금 분말을 사용하여 제작한 130 Ah 니켈수소전지의 충전 효율은 1 C 전류로 충전 시 98% 수준이 얻어 졌으며 과충전 시 전지 내압이 4 atm 이하로 유지됨을 확인하였다. 그리고 충방전 사이클에 의한 전지 보존 용량도 약 400 사이클에서 약 95% 수준으로 그 특성이 우수함을 알 수 있었다.
리튬이온이차전지용 음극활물질 $Li_4Sn_xTi_{5-x}O_{12}$ 화합물을 high energy ball milling (HEBM)법을 사용하여 제조하였다. $Li_4Ti_5O_{12}$에 $SnO_2$의 첨가량을 달리하여 혼합 제조 후, 열처리를 통하여 합성하였다. 본 연구는 Sn의 첨가물에 따른 $Li_4Ti_5O_{12}$의 전기화학적 성능의 변화를 살펴보고자 하였다. 제조된 시료들의 물리적 특성을 조사하기 위해 XRD, SEM, PSA 등의 분석장비를 사용하였다. 충/방전 시험기를 사용하여 1.0~3.0 V 전압범위에서 제조된 활물질의 충/방전 특성을 알아보았다. 열처리 온도에 따라 합성한 $Li_4Sn_xTi_{5-x}O_{12}$의 구조적 특성과 전기화학적 성능을 볼 때, 합성 열처리 온도는 $800^{\circ}C$가 필요함을 확인하였으며, 합성물질 크기의 분포는 $0.2{\sim}0.6\;{\mu}m$임을 확인하였다. 충/방전 실험을 50 cycle 동안 상온에서 진행하였으며, Sn 첨가조건에 따른 가장 우수한 성능을 나타낸 초기용량은 168 mAh/g으로 측정 되었으며, 1.55 V(Li/$Li^+$) 영역에서 평탄전압을 나타내었다.
리튬이온전지의 성능과 안전성을 뛰어넘는 다양한 차세대전지 개발이 진행되고 있다. 특히, 흑연을 대신할 고용량 음극 소재로 리튬 금속을 사용하는 연구는 여전히 활발히 이뤄지고 있지만, 높은 충전 전류 밀도에서 형성되는 덴드라이트는 리튬 금속 전극 상용화에 가장 큰 걸림돌이다. 이에 따라, 전해질 첨가제, 보호막 도입, 리튬 형상 제어 등 다양한 접근법으로 덴드라이트 문제를 개선하기 위한 연구가 진행되어 왔으며, 중요한 실험 결과 중 하나로서 가장 많이 보고되는 것이 리튬 대칭셀을 이용한 과전압 거동 분석이다. 이 과전압 거동은 크게 세 단계로 구분될 수 있지만, 대부분의 연구에서는 단순히 제어 변수에 따른 과전압 감소나 대칭셀 수명 차이로 각 접근법이 덴드라이트 형성 제어에 효과적임을 주장하고 있다. 또한, 각 과전압 거동을 자세히 살펴보면, 리튬 핵 생성 및 성장되는 전착 과정이나 탈리 조건에 크게 영향을 받고 있음에도, 이에 대한 해석은 제한적으로 이뤄지고 있다. 뿐만 아니라, 전착/탈리 과정이 장기간 반복됨에 따라, Dead 리튬 형성으로 인한 물질전달 제한이 과전압에 영향을 주고 있음이 명확히 언급되고 있지 않다. 따라서, 본 총설에서는 이러한 리튬 대칭셀 과전압 분석에 있어, 각 과전압 거동에 대한 이론적 배경을 자세히 설명하고, 전해질 조성, 분리막, 리튬 형상 제어, 리튬 표면 개질에 따른 과전압 거동 분석 결과를 재조명한다.
실리콘은 상용 흑연(Graphite, Gr) 음극재 대비 약 10배 정도 높은 이론용량을 가지나 전기전도도가 낮고 충·방전 시 큰 부피변화로 수명이 짧은 문제가 있다. 실리콘의 문제점 해결 방안으로 전도성 탄소와 복합체 형성과정에서 실리카 나노입자 템플레이트를 이용해 복합체 내부에 이중 중공을 갖는 실리콘 나노입자/중공탄소(SiNP/HC) 소재를 제조하였다. 비교를 위해 중공을 갖지 않는 SiNP/C 복합체를 제조하여 SiNP/HC 복합체와의 물리·화학적 특성과 음극소재로서의 전기화학적 특성을 X-ray 회절기, X-선 광전자 분광기, 비표면적과 기공분포 분석을 위한 질소 흡/탈착 실험, 주사형 전자현미경 및 투과형 전자현미경으로 비교·분석하였다. SiNP/C 복합체 대비 SiNP/HC는 사이클 후에도 전극의 큰 부피변화 없이 월등히 우수한 수명특성과 효율을 보였다. 흑연과 혼합한 하이브리드형 SiNP/HC@Gr 복합체는 SiNP/HC와 비교해 낮은 용량에서 더욱 개선된 수명 특성과 효율을 보였다. 따라서 복합체 내부에 실리콘의 부피팽창을 수용하는 중공을 갖는 실리콘/탄소 복합체를 설계하는 것이 수명특성 확보에 유효함을 확인하였다. 복합체 내부에 많은 중공의 존재로 비표면적이 커서 과도한 SEI층 형성에 따른 낮은 초기 효율의 문제점이 있으므로 이에 대한 보완 연구가 필요할 것으로 사료된다.
수열합성법을 이용하여 $Zn_2GeO_4$ 및 $Zn_2SnO_4$ 나노선을 대량 합성하였고 리튬이온 전지와 소듐이온전지의 전기화학적 특성을 조사하였다. 리튬이온전지에서 $Zn_2GeO_4$ 나노선은 50 사이클 이후에 1021 mAh/g, $Zn_2SnO_4$ 나노선은 692 mAh/g의 높은 방전용량을 갖는 것을 확인하였고 두 나노선 모두 98%가 넘는 쿨롱 효율을 보였다. 따라서 이들 나노선은 고성능 리튬이온전지의 개발을 위한 음극소재로 기대된다. 또한 소듐이온전지에 대한 관심이 국내는 물론 전 세계적으로 집중이 되고 있어 처음으로 $Zn_2GeO_4$과 $Zn_2SnO_4$ 나노선에 대한 소듐이온전지를 제작하여 용량을 측정하였다. 측정한 결과 이들 나노선은 50 사이클 이후에 각각 168 mAh/g 과 200 mAh/g의 방전용량을 갖는 것을 확인하였고 두 나노선 모두 97%가 넘는 높은 쿨롱 효율을 보였으며 이에 우리의 첫 시도가 앞으로 많은 연구에 기여할 것으로 예상한다.
Al-Zn alloy/$MnO_2$, seawater cell was considered as a primary aqueous cell with an average voltage range from 1.0 to 1.1V, and the electrolyte of seawater was uptaken into the cell. Eventually, the capacity of its usage will be used for long-term. However, the more use of this cell, the higher corrosion phenomenon of the electrode occurred. Due to its corrosion phenomenon, one main default has been observed with gradual decrease during a discharge process. In this research, a common-used active material for anode was $LiNiO_2$. An active material for cathode, $Zn_{X}FeS_2$ was synthesized in high temperature by uptaken a small amount of 1.3 wt% of ZnS into $FeS_2$, one of the transition-metal dichalcogenides in high temperature. Consequently, based on their usages shown above, this secondary aqueous lithium cell could be more developed. This cell was shown as remarkable charge/discharge performance during the charge/discharge processes. This cathode with active material was given a considerable efficiency of inserting $Li^+$ ions. Moreever, in accordance with the characteristic of the crystal structure for $Zn_{x}FeS_2$, a small amount of ZnS was added which made it possible to reduce prominently velocity of corrosion during the charge/discharge cycle. By applying those merits, Al-Zn alloy/$MnO_2$ seawater cell will be used as a fundamental data in order to transform into a secondary aqueous cell.
Choi, Jin Hyeok;Kwon, Soon-Jong;Lim, Jungho;Lim, Ji-Hun;Lee, Sung-Eun;Park, Kwangyong
KEPCO Journal on Electric Power and Energy
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제6권4호
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pp.461-466
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2020
There are many application fields of electrical energy storage such as load shifting, integration with renewables, frequency or voltage supports, and so on. Especially, the frequency regulation is needed to stabilize the electric power system, and there have to be more than 1 GW as power reserve in Korea. Ni-rich layered oxide cathode materials have been investigated as a cathode material for Li-ion batteries because of their higher discharge capacity and lower cost than lithium cobalt oxide. Nonetheless, most of them have been investigated using small coin cells, and therefore, there is a limit to understand the deterioration mode of Ni-rich layered oxides in commercial high energy Li-ion batteries. In this paper, the pouch-type 20 Ah-scale Li-ion full cells are fabricated using Ni-rich layered oxides as a cathode and graphite as an anode. Above all, two test conditions for the application of frequency regulation were established in order to examine the performances of cells. Then, the electrochemical performances of two types of Ni-rich layered oxides are compared, and the long-term performance and degradation mode of the cell using cathode material with high nickel contents among them were investigated in the frequency regulation conditions.
높은 에너지 밀도를 지닌 리튬 이온 전지는 현재 리튬 이온 전지에 상용화된 음극 활물질인 천연 흑연의 보다 높은 율 별 특성과 안정한 장수 명 특성을 요구하고 있다. 천연 흑연계 음극 활물질을 이용하여 리튬 전지 음극을 제작하여, SEI 피막의 형성 및 제어의 대표적인 전해질 첨가제인 VC (vinylene carbonate), VEC (vinyl ethylene carbonate), FEC (fluoroethylene carbonate)등의 다양한 첨가제를 사용하여 초기 반응에 의해 생성되는 SEI 피막을 분석하고 이에 따른 전기 화학 특성 변화를 측정하기 위하여 SEM, EVS (electorochemical voltage spectroscopy), 피막 분석, EIS (electrochemical impedance spectroscopy), FT-IR (Fourier transform infrared spectroscopy)등을 측정하여, 고온 수명 평가, 용량 유지율 및 성능 평가를 실시하여, $0^{\circ}C$ 수명특성 이후의 음극에 대한 분석을 비교 및 분석 평가 하였다. 초기 충전 시 profile에서 SEI의 형성에 의한 변화를 나타냈으며, EVS를 통하여 No-Additive가 약 0.9 V에서 SEI의 형성이 이루어지지만, VC, VEC, FEC의 경우 1 V 이상에서 형성반응이 이루어졌다. $60^{\circ}C$ 수명특성평가에서 초기 효율은 No-Additive가 가장 높게 나타나며 용량 유지율이 높게 나타났으나, cycle이 진행 될수록 충전 시 용량과 효율이 감소하여 VC, FEC보다 용량 유지율이 낮아졌고, VEC는 효율 및 용량 유지율 모두 성능이 가장 낮게 나타났다. SEM을 통하여 SEI의 변화를 확인할 수 없었지만, FT-IR을 통하여 SEI의 성분이 cycle이 진행이 될수록 첨가제에 의해 $2850-2900cm^{-1}$영역의 Alkyl carbonate ($RCO_2Li$) 계열의 성분이 더욱 견고하게 유지되는 것을 확인하였으며, EIS를 통하여 cycle이 진행될수록 저항은 증가하는 것으로 나타났고, 특히 No-Additive 및 VEC의 SEI에 의한 저항이 매우 커졌다는 것을 알 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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