The design of appropriate chemically modified electrodes should allow development of new voltammetric measurement schemes with enhanced selectivity and sensitivity. Microorganism like algae has high ability to trap toxic and heavy metal ions and different affinities for metal ions. A copper(II) ion-selective carbon paste electrode was constructed by incorporating alga Anabaena into a conventional carbon paste mixture, and then the film of 10% Nafion was coated to avoid the swelling of the electrode surface. Copper ion could be deposited at the 25% algamodified electrode for 15 min without the applied potential while stirring the solution by only immersing the electrode in a buffer (pH 4.0) cot1taining copper(II). Temperature was controlled at $35^{\circ}C$. After preconcentration was carried out the electrode was transferred to a 0.1 M potassium chloride solution and was reduced at -0.6 volt at $25^{\circ}C$. The differential pulse anodic stripping voltammetry was employed. A well-defined oxidation peak could be obtained at -0.1 volt (vs SCE). In five deposition / measurement / regeneration cycles, the responses were reproducible and relative standard deviations were 3.3% for $8.0{\times}10^{-4}M$ copper(II). Calibration curve for copper was linear over the range from $2.0{\times}10^{-4}M$ to $1.0{\times}10^{-3}M$. The detection limit was $7.5{\times}10^{-5}M$. Studies of the effect of diverse ions showed that the coexisting metal ions had little or no effect for the determination of copper. But anions such as cyanide. oxalate and EDTA seriously interfered.
Excessive presence of heavy metals in environment affects plants and fruits grown in the contaminated area. Rapid on-site monitoring of heavy metals can provide useful information for efficiently characterizing heavy metal-contaminated sites and for minimizing the exposure of the contaminated food crops to humans. This study reports on the evaluation of gold and glassy carbon (GC) electrodes with mercury or bismuth as a coating material for simultaneous determination of cadmium (Cd) and lead (Pb) in 0.1 M $HNO_3$ solution by anodic stripping voltammetry (ASV). The use of a square-wave voltammetric potential between a working electrode and a reference electrode caused Cd and Pb ions deposited on the electrode surface to be oxidized, thereby generating electric currents at different potentials. The mercury-coated gold electrode was not sensitive enough to detect the usable range of Cd concentrations (1 to 100 ppb). The GC electrodes with mercury or bismuth displayed well-defined, sharp and separate current peaks for Cd and Pb ions when the square-wave voltammetric potentials were applied. The peak currents measured with both mercury- and bismuth- coated GC electrodes were linearly proportional to Cd and Pb concentrations in the range of 1 to 200 ppb in 0.1 M $HNO_3$ with strong linear relationships between concentration and peak current ($R^2$ > 0.95), indicating that both of Cd and Pb ions could be quantitatively measured.
0.3M의 옥살산 용액에서 anodic alumina를 제작하였으며 barrier 층을 제거하기 위하여 20wt% 황산 용액에서 한시간 동안 방치시켰다. 이 anodic alumina를 전극으로 사용하여 수용액에서 $Cd^{2+}$, $Co2^{+}$ 및 $Pb^{2+}$이온들을 환원시켜 제거하였다. XRD와 SBM으로 anodic alumina의 구조를 분석하였고, SEM 결과 anodic alumina에는 60nm의 pore가 존재함을 확인할 수 있었으며, 20wt% 황산 용액으로 처리 후 anodic alumina의 표면이 황산에 약간 녹기 때문에 anodic alumina의 표면의 규칙성이 떨어지는 결과를 보였다. anodic alumina를 음극, 그리고 탄소를 양극으로 각각 사용하여 $Cd(NO_3)_2{\cdot}4H_2O$, $Co(NO_3)_2{\cdot}6H_2O$ 및 $PbSO_4$ 수용액에 24시간동안 직류전류를 흘려주었을 때, 전류를 흘려준 시간에 따라 전압이 각각 4.6, 3.4 및 5.1V 까지 증가하다가 4.2, 2.7 및 2.4V로 일정해지는 결과를 얻었다. 전류를 흘려준 시간이 18시간까지는 시간이 증가할수록 용액내의 금속이온의 농도는 감소하였으며 음극인 anodic alumina의 표면에 각 금속들이 석출되는 것을 확인할 수 있었다. anodic alumina로 금속이온을 제거한 수용액을 retriculate vitreous carbon(RVC)를 작업전극으로 하는 flow cell로 제2차 금속이온 제거를 수행하였다. $Cd^{2+}$ 와 $Co^{2+}$이온의 농도는 용액을 flow cell에 20분간 흘려줄 때까지만 감소하였고 $Pb^{2+}$이온 농도는 30분까지 감소하였다. 이 경우 $Cd^{2+}$, $Co^{2+}$ 및 $Pb^{2+}$이온들 제거효율은 각각 34.78, 28.79 및 86.38% 이었다. 또한 $Cd^{2+}$ 와 $Co^{2+}$이온이 동시에 RVC전극에 흡착 가능한 결과를 보였으며 제거효율은 32.30 및 31.37% 이었다.
본 연구에서는 사람의 뇌와 신경계통에 나쁜 영향을 주는 납 중금속의 식용 수에서 검출을 쉽게 하기 위해 새로운 탄소나노튜브전극의 사용을 제안하였다. 이를 위해 제작된 탄소나노튜브 전극을 작동전극으로 사용하여 증류수와 수돗물 상태에서의 납이온의 민감도 및 검출한계농도를 네모파 양극 벗김 전압전류법을 이용하여 측정하였다. 실험결과, 납이온의 농도 25~150 ppb의 범위에서 탄소나노튜브전극에 의한 납이온의 민감도 및 이론적으로 계산된 검출한계농도는 이온수에 근거한 0.1 M 황산전해질에서 $12.85\;{\mu}A/{\mu}M$ 및 26 ppb, 수돗물에 근거한 황산전해질에서 $10.36\;{\mu}A/{\mu}M$ 및 38 ppb이었다. 실험적으로 납의 검출한계 농도를 측정하였을 때, 증류수 및 수돗물에 근거한 전해질에서 그 값은 4 ppb 및 10 ppb를 나타내었다. 또한, 납의 벗김 반응은 순환 전압 전류법 분석에 의해 표면반응에 의해 진행됨을 알 수 있었다. 이러한 납 민감도는 다른 참고문헌들에 의한 값들과 비교되었고 그 결과 본 연구에 의한 납 분석결과가 더 우수함을 알 수 있었다.
Alga와 같은 미생물은 중금속을 흡수한다. Alga(Anabaena)로 변성시킨 탄소반죽전극으로 Cd(Ⅱ)이온을 사전농축시켜서 Cd(Ⅱ)을 양극벗김 펄스차이 전압-전류법으로 정량하였다. Cd(Ⅱ)의 산화봉우리는 -0.75V vs. SCE.에서 나타났으며, 이 봉우리를 이용하여 Cd(Ⅱ) 정량의 최적조건을 조사하였다. 변성전극의 제작에 미치는 alga양의 영향과 Cd(Ⅱ)의 사전농축에 미치는 pH와 이온세기, 온도 및 사전농축시간에 대한 영향을 조사하였으며. 전극표면에 사전 농축시킨 Cd(Ⅱ)이온을 전해환원시키는 시간과 전위의 영향도 조사하였다. Cd(Ⅱ)을 정량하기 위한 검정선은 $1.0{\times}10^6\;M ~ 8.0{\times}10^6\;M$범위에서 직선성(상관계수는0.9978)이 성립하였고 검출한계는 $5.0{\times}10^{-7}\;M$이었다. $7.0{\times}10^{-6}\;M$ Cd(Ⅱ)용액에서 얻은 상대표준편차는 3.1%(n=6)이었다. Alga변성전극의 사용횟수는 0.1M HCl 용액으로 전극표면을 재생시킬 때에 10회까지 연속측정이 가능하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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