Journal of the Korea Academia-Industrial cooperation Society
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v.19
no.6
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pp.375-381
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2018
This study was performed to investigate the residual characteristics of the insecticide dinotefuran in asparagus under greenhouse conditions from July to August and consequentially to obtain basic data for guidelines on the safe use of this pesticide in asparagus. Residues of dinotefuran in young stem of asparagus before and after growing mother stem were analyzed from samples collected at 0, 1, 3, 5, and 7 days after single application of a commercial formulation of dinotefuran (wettable powder, 10%) at the recommended dose (2,000 times dilution). The residue of dinotefuran in young stem of asparagus was analyzed by HPLC-UVD, and recovery of dinotefuran in young stem was tested at 0.5 and 1.0 mg/kg concentrations. As a result, the limit of quantitation (LOQ) of dinotefuran was 0.01 mg/kg, and the recovery of dinotefuran was in the range of 83.3-94.0% with a coefficient of variation less than 10%. Residues of dinotefuran in young stem of asparagus before and after growing the mother stem were lower than the tentative limit (0.05 mg/kg) from 5 and 3 days after single application, respectively. Based on these results, single application of dinotefuran (wettable powder, 10%) at the recommended dose at 7 days before harvest would have no deleterious effects on safety issues concerning pesticide residue. This result might provide basic information to construct guidelines for the safe use of dinotefuran in asparagus.
BACKGROUND: This study was conducted to monitor the residue of pesticides and to assess their risk in domestic agricultural products, such as fruit vegetables, tomatoes, oriental melons and root vegetables, garlic, potatoes and onions. METHODS AND RESULTS: 250 samples containing both general and environment-friendly certified agricultural products were collected from traditional markets and supermarkets in 6 cities. 132 pesticides except for herbicides were analysed using the multi-residue methods by GC/ECD, GC/NPD and HPLC/UVD. 17 kinds of pesticides were detected from 42 samples, which were 32 general, 1 organic, 4 pesticide-free and 5 low pesticide agricultural products. Among those, myclobutanil detected in 1 potato and procymidone detected in 10 oriental melons were unregistered pesticides for using in Korea. Fenbuconazole detected in 1 potato and phorate detected in 1 tomato were exceeded over the MRLs established by Korea Food and Drug Administration. CONCLUSION: Based on these results, a risk assesment was conducted using a percentage of acceptable daily intake(%ADI). %ADI ranged from 0.0064% to 4.6035%, and showed these values have no effect on human health.
BACKGROUND: The present study was carried out to identify the residue patterns of insecticide pyridalyl and fungicide fluopicolide in watermelon and calculate the biological half-lives for establishing the pre-harvest residue limits (PHRLs). METHODSANDRESULTS:The watermelon samples for residue analysis were harvested 7 times during 0~10 days (Field 1) and 0~20 days (Field 2) after treatment of pesticides on watermelon in two different fields at the recommended dose, respectively. The residue analysis was conducted with HPLC/UVD. The method limit of quantitation (MLOQ) were set at 0.05 and 0.02 mg/kg, respectively, and overall mean recoveries were 81.2~90.5% for pyridalyl and fluopicolide. The residues in sample were stable for 43~47 days. The initial residue amount in field 1 and 2 were 0.12~0.16 mg/kg for pyridalyl and 0.23~0.24 mg/kg for fluopicolide, which were below maximum residue limit (MRL). The biological half-lives in field 1 and 2 were 26.9 and 17.9 days for pyridalyl and 16.6 and 94.2 days for fluopicolide, respectively. CONCLUSION: The PHRL for watermelon were estimated as 0.21 and 1.03 mg/kg for pyridalyl and flopicolide at 10 days before harvesting. The residue patterns of pyridalyl and fluopicolide were characterized by a very slow decrease of residue levels in watermelon.
Kim, Ji-Soo;Lee, Ji-Hoon;Lee, Soo-Jin;Park, Kwan-Ha
Journal of fish pathology
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v.28
no.1
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pp.43-51
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2015
The pharmacokinetic properties and residue levels of amoxicillin (AMOX) were studied after intramuscular injection to cultured olive flounders ($100{\pm}50g$), Paralichthys olivaceus. For pharmacokinetic studies, AMOX of 20 to 80 mg/kg body weight was administered at $17{\pm}2^{\circ}C$ or $22{\pm}2^{\circ}C$ and AMOX concentrations were determined in plasma, the liver, and the kidney by HPLC-UVD. Plasma samples were assessed at 0.25, 0.5, 1, 3, 6, 12, 24, 48, 72, 96, 168 hours post-dose, whereas liver and kidney concentrations were measured at 0.25 to 48 hours post-dose. The kinetic profiles of AMOX were analyzed by fitting to a 2-compartmental model with PKSolver program. The following parameters were obtained for a single dosage of 20, 40 and 80 mg/kg of body weight at $22^{\circ}C$ and 20 and 40 mg/kg of body weight at $17^{\circ}C$ in plasma, liver and kidney, respectively: $C_{max}$ (the peak concentration)= $27.23-257.36{\mu}g/m{\ell}$, $5.49-41.65{\mu}g/g$, $16.75-129.31{\mu}g/g$; $t_{max}$ (the time for peak concentration)= 0.05-0.91, 1.36-3.28, 1.95-4.49 h. For residue studies, AMOX of 40 and 400mg/kg was administered, and muscle samples were taken at 2, 5, 7, 14 and 21 days post-dose. The residueof AMOX in the muscle were found under the MRLs (maximum residue levels) within 7 days for the two doses.
This study was carried out to examine residual pesticides in dried agricultural products collected from Gyeonggi province in 2010. A total of 102 samples was collected and analyzed for 206 pesticides by multiresidue method using GC-${\mu}ECD$, GC-NPD, GC/TOF/MSD, HPLC-UVD, HPLC-FLD and HPLC/MS/MS. The detection rate of residual pesticides was 23.5% (24 of 102 samples) and the agricultural products exceeding their MRLs (Maximum Residue Limits) were 1 sample of pepper leaves. Additionally, the frequently detected pesticide were chlorothalonil, fenvalerate, chlorpyrifos, endosulfan, bifenthrin, cypermethrin, hexaconazole and iprodione. The pesticide types detected in the dried agricultural products showed in the descending order of organophosphorus (22%), pyrethroid (22%), organochloride (17%), dicarboxymide (11%), carboxymide (6%), carbamate (6%), triazole (5%) and the others (11%).
The present study used the liquid extraction pretreatment method and developed a liquid chromatographyultraviolet detector (LC-UV) for the simultaneous determination of 14 sulfonamides (SAs) residues in porcine and chicken muscle. Linearity within a range of $50-150\;{\mu}g/kg$ was obtained with the correlation coefficient ($r^2$) of 0.9673-0.9997. The mean recovery of SAs was 55.9-109.7% (relative standard deviations; RSDs 1.7-17.3%) in porcine muscle and 52.8-112.4% (RSDs 2.3-16.9%) in chicken muscle. The limits of detection (LODs) and limits of quantification (LOQs) were 2-32 and $7-96\;{\mu}g/kg$ in porcine muscle, and 4-32 and $13-97\;{\mu}g/kg$ in chicken muscle, respectively. These values were lower than the maximum residue limits (MRLs) established by the European Union. The sum of all SAs residues present should be less than $100\;{\mu}g/kg$.
The multiclass pesticide multiresidue method for the simultaneous determination of diflubenzuron in agricultural products was conducted by using HPLC-UVD. The method was validated through the guidelines of linearity, specificity, limit of detection (LOD), limit of quantification (LOQ), accuracy and precision with pesticide-free spinach, Korean cabbage, eggplant, squash, sweet pepper, cucumber, Korean melon. The calibration curve of diflubenzuron was linear over the concentration range of 0.05-5 mg/kg with correlation coefficient of above 0.99999. The limit of detection and quantification was 0.008 and 0.02 mg/kg. Mean recoveries of diflubenzuron for each sample were 77.5-105.6%. Relative standard deviation (RSD) in recoveries were all less than 20%. The intra-day and inter-day precision (RSD) were 0.4-1.9% and 0.7-1.9%, respectively. The result of validation indicated that this method was accurate and rapid assay.
Park, Eun-Heui;Go, Myoung-Jin;Cho, Myong-Shik;Kim, Young-Sun;Lee, Jin-Ha;Choi, Dong-Mi
The Korean Journal of Pesticide Science
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v.14
no.1
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pp.21-29
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2010
The analytical method for bifenazate was developed using a HPLC (UVD). Also, analytical condition of LC/MS was set up for bifenazate. We validated the method for the precision and the reproducibility. The correlation coefficient of bifenazate ranged from 0.05 to 2.5 mg/kg was 1.0. Limit of quantitation (LOQ) was 0.01 mg/kg. To measure recoveries from agricultural products such as foxtail millet (cereal grains), kidney bean (beans), orange (fruits), perilla leaves (vegetables) and oak mushroom (mushrooms), bifenazate was spiked. Mean recoveries of bifenazate for each sample were 82.7~104.1% at the level of 0.1 mg/kg and 73.1~104.3% at the level of 0.5 mg/kg. The relative standard deviations (n=3) were 0.2~9.7%. Pesticide residues for bifenazate were investigated in 16 commodities (rice, foxtail millet, buckwheat, kidney bean, peanut, sesame, orange, grapefruit, kiwifruit, spinach, perilla leaves, leek, garlic stem, garlic, ginger and oak mushroom) collected from 22 provinces in 2009. Bifenazate was analyzed using analytical method by HPLC from 304 samples, and residue was not detected.
This study was performed to evaluate accuracy and precision of filter method and impinger method for analyzin airborne isocyanates in mixture (2, 6-TDI, HDI, 2, 4-TDI, MDI). Filter method was performed using the OSHA Method 42 and impinger method using the NIOSH Method 5521. The samples were analyzed by high performance liquid chromatography-ultraviolet detector (HPLC-UVD). After the optimum operating conditions for each method were investigated, samples with various concentration levels were quantified at the conditions. The precision was expressed by the pooled coefficient of variation(C.V.) and the accuracy by overall accuracy. The results are summarized as follows: 1. The optimum condition of filter method was determined at 35/65 ACN/buffer (0.01 M ammonium acetate) in mobile phase. And in case of impinger method, it was at 30/70 ACN/buffer(0.2 M sodium acetate). The effect of concentrations of acetate on the separation of the peaks was not significant, but, the effect of ACN/buffer ratio was significant. 2. The correlation coefficients for the two methods were above 0.9 in all isocyanate compounds. Average recovery efficiencies for 2, 6-TDI, HDI, 2, 4-TDI and MDI in filter method were 92.4%, 102.6%, 87.3% and 101.0%, respectively. Those in impinger method were 106.6%, 106.7%, 99.0% and 103.6%, respectively. As a result, the recovery efficiency of impinger method was higher than those of filter method in analyzing isocyanate compounds. 3. The pooled coefficients of variations of the methods were slightly higher than expected. The overall accuracies of the methods were within $\pm 25%$ for each isocyanate compound. Since these results satisfy NIOSH criteria, the accuracy of the experiment is appropriate. 4. As seen above, impinger method is more efficient than filter method. But, there are many disadvantages in impinger method. Therefore, solid sorbent such as a glass fiber filter must be developed in order to have the high efficiency not less than that of impinger method in the future.
Rehmannia glutinosa root (R. root) has been used as an traditional medicine, and is important resource for natural medicines and functional foods. However, R. root contains catalpol which is bitter, and undigested sugars, including stachyose and raffinose, which can cause diarrhea. Therefore, this study was performed to identify the changes in reducing sugar from undigested sugars and in catalpol contents in R. root slurry induced by aging treatments. R. root slurry was treated at $10{\sim}70^{\circ}C$ for up to 72 hr; and extracted with a 50% ethanol solution. The catalpol content was analyzed using HPLC-UVD. Reducing sugar content generated from undigested sugars was measured by the Nelson-Somogyi methods, and the reaction rates were calculated from their variation according to aging time and temperature. During the aging treatment, reducing sugar increased and catalpol decreased. Their formation and degradation rates were highest at $50^{\circ}C$ and $30{\sim}40^{\circ}C$, and their rates were $2.05mg/g{\cdot}hr$ and 23.09 to 23.33%/hr, respectively. These results indicated that aging treatment can positively affect the sweetness and digestibility of R. root slurry. Therefore, an aging treatment could be considered for improving the taste and digestibility of R. root.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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