• 대한환경공학회지
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• 제32권6호
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• pp.639-648
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• 2010

본 연구는 극미량의 BPA 분석법을 정립하기 위하여 HPLC-MS/MS를 이용한 BPA 분석 조건을 개발하였고, 초음파를 이용한 BPA의 분해 특성을 조사하였다. HPLC-MS/MS에 의한 BPA의 MDL과 LOQ는 각각 0.13 nM과 1.3 nM로 조사되었는데, 이는 기존의 HPLC-UV (MDL: 81.1 nM, LOQ: 811 nM) 및 FLD (MDL: 4.6 nM, LOQ: 46 nM) 보다 약 620배 및 35배 우수하였으며, U.S. EPA의 음용수 권고기준(1.53 ${\mu}M$ 혹은 350 ${\mu}g/{\ell}$)의 약 1,180배 이하까지 정량분석이 가능하였다. 초음파 조사에 따른 BPA의 분해효율은 저주파(28 kHz)를 제외한 중?고주파 조건(580 and 1000 kHz)에서 반응 30분 이내에 95%이상 제거되었다. 특히 BPA의 분해효율 및 k1의 결과는 580 kHz에서 가장 우수하였는데, 이는 580 kHz 근처의 주파수 영역에서 최적의 초음파 공동현상 및 열분해/산화분해가 일어남을 알 수 있었다. 0.01 mM의 $CCl_4$를 첨가하여 분해효율을 측정한 결과 30분 이내에 BPA 초기농도(1 ${\mu}M$)의 98% 이상까지 제거되었으며, 반응 초기(5분)와 후기(30분)의 $k_1$값은 무첨가 반응에 비해 각각 1.4배 및 1.1배씩 증가하였다. 10 mM의 t-BuOH이 첨가된 결과 무첨가 반응에 비해 약 60% 이상 BPA 분해효율이 감소한 것을 감안할 때 BPA의 주된 초음파 기전은 OH 라디칼에 의한 산화분해임을 알 수 있었다. 그러나 t-BuOH이 첨가된 반응시간 동안(30분) 약 33%의 BPA가 분해가 일어난 것은 OH 라디칼 뿐 아니라 열분해 및 기타 라디칼 등에 의한 분해가 진행되었을 것으로 판단된다.

• Journal of Ginseng Research
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• 제32권4호
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• pp.390-396
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• 2008

For evaluating the quality of ginseng, simple and fast analysis methods are needed to determine the ginsenoside content of the ginseng products. The aim of this study was therefore to optimize conditions for fast analysis of the ginsenosides, the active ingredients in extracts of Korean red ginseng. When tandem HPLC mass spectrometry (HPLC-MS/MS) was used, four forms of ginsenoside, Rb1, Rb2, Rc, and Re, were readily separated in seven minutes using a gradient mobile phase (acetonitrile and water containing acetic acid). This is the shortest separation time reported among the studies of major ginsenoside analysis. When gradient HPLC with UV detection was used, the detection limit was high, but separation of these four ginsenosides required 25 minutes using acetonitrile and water containing formic acid as a mobile phase. HPLC-MS/MS was able to separate ginsenoside Rg1 easily regardless of the mobile phase condition, but the HPLC-UV could not separate Rg1 because acetonitrile concentration in the mobile phase had to be maintained below 20%. Ginsenoside peaks were clearer and had more sensitive detection limits when Korean red ginseng extract was analyzed by the HPLC-MS/MS, but the UV detection was useful for chromatographic fingerprinting of all four major ginsenosides of the extract: Rb1, Rb2, Rc, and Re. Extracts were found to contain 2.17 mg, 1.51 mg, 1.29 mg, and 0.46 mg of ginsenoside Rb1, Rb2, Rc, Re, respectively, per gram weight. The ratios of each ginsenoside in the extracts were 1.0 : 0.7 : 0.6 : 0.2, respectively. Taken together, the results indicate that HPLC-MS/MS spectrometry could be the most useful method for rapid analysis of even small amounts of major ginsenosides, while HPLC with UV detection could also be used for rapid analysis of major ginsenosides and for quality control of ginseng products.

• Archives of Pharmacal Research
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• 제28권5호
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• pp.592-597
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• 2005

An HPLC/Esl/MS method has been developed to identify and quantify the spirostanol glycosides in the rhizomes of five Polygonatum species. The relative distribution of two steroidal saponins in each extract was established using the selective ion monitoring (SIM) mode via an electrospray ionization (ESI) source. It was found that there were significant differences in the amount of spirostanol glycosides among the Polygonatum Species. The results showed that this method could be used to identify the steroidal saponins in the extracts and differentiate Polygonatum species with high sensitivity and reproducibility in a short time. Fragmentation patterns of the two reference compounds were also discussed with the electrospray ionization multi-stage tandem mass spectroscopy (ESI-MS$^n$).

• 한국식품과학회지
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• 제40권3호
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• pp.354-359
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• 2008

국내유통 중인 대두, 붉은콩, 검은콩 녹두 등 6품목의 두류 총 127건을 immunoaffinity column 정제방법 및 HPLC-FLD을 이용하여 제랄레논에 대한 오염실태를 조사하였다. 상관계수($R^2$) 0.999 이상으로 양호한 직선성을 보였고 검출한계 및 정량한계는 각각 2.0 ${\mu}g/kg$, 6.0 ${\mu}g/kg$, 회수율 82.2-98.4%로 나타났다. RSD가 0.82-6.40%로 양호한 재현성을 나타내었다. 모니터링 결과, 대두(백태) 27건 중 1건(3.7%)에서 37.62 ${\mu}g/kg$ 검출되었고 붉은콩(팥) 27건 중 12건 검출되어 44.4%의 검출율을 보였고 그 오염수준은 8.01-38.98 ${\mu}g/kg$이었다. 나머지 시료 검정콩 16건, 녹두 24건, 서리태(속청) 19건, 서목태(약콩) 14건에서는 모두 검출되지 않았다. 따라서 총 시료 127건 중 13건 검출되어 10.2%의 검출율을 보였고 그 오염수준은 8.01-38.98 ${\mu}g/kg$이었다, 검출시료 13건을 LCMS/MS로 확인한 결과 모두 제랄레논임이 확인되었다. 본 연구결과에서 나타난 두류의 검출빈도 및 오염수준은 유럽연합에서 설정된 기준규격 이하의 수준이었으나 곰팡이독소의 생성의 특이성을 고려한다면 지속적이고 광범위하게 오염실태 조사가 되어야 한다고 판단된다.

• 분석과학
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• 제15권6호
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• pp.574-579
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• 2002

탄수화물 형태의 당뇨치료제인 acarbose 및 그 대사체를 LC/MS를 사용하는 간편하고 감도 좋은 분석방법을 개발하였다. 혈장시료를 주사기 필터로 거른후 다른 시료전처리과정 없이 LC/MS에 직접 주입하여 분석하였다. Acarbose에 대한 검정곡선은 $0.1{\sim}10{\mu}g/m{\ell}$ 농도범위에서 $r^2=0.9963$의 선형성을 나타내었다. ${\alpha}$-Amylase와 ${\beta}$-amylase를 사용한 in vitro 배양 시험을 통해서 생성된 대사체 component-I과 component-II도 정성적으로 확인 가능하였다. 이러한 LC/MS 분석법은 acarbose의 약동력학적 연구는 물론이며 다른 탄수화물 형태 약물의 연구에도 활용이 가능할 것이다.

• 생명과학회지
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• 제32권11호
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• pp.841-846
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• 2022

해당화로부터 초음파 추출을 이용한 기능성 물질 생산 및 이를 통한 화장품용 소재 발굴을 위해 HPLC와 HPLC-MS/MS를 이용하여 추출물의 주요물질을 탐색하고 항산화 활성에 기반한 기능성을 평가하였다. 해당화 추출물의 HPLC 분석을 통해 해당화 추출물 내 갈산과 에피갈로카테킨 갈레이트가 각각 17.4와 4.35 mg/g 포함됨을 확인하었으며 HPLC-MS/MS 분석을 통해 해당 물질이 해당화 추출물 내 주요물질임을 재확인하였다. 항산화 활성을 평가하기 위해 TPC, TFC와 RSA를 분석한 결과 72.3±1.5 mg GAE/g DM, 11.2±0.7 mg QE/g DM과 87.9±0.3%로 확인되었으며 HPLC 분석을 통해 확인된 갈산과 에피갈로카테킨이 해당화의 TPC와 TFC에 기여하는 주요물질임이 확인되었다. 주요물질의 RSA를 측정한 결과 갈산과 에피갈로카테킨 갈레이트가 해당화 추출물의 항산화 활성에 기여하는 주요물질임이 재차 확인되었다. 따라서, 해당화 추출물이 우수한 생리활성 효능을 가지는 갈산과 에피갈로카테킨 갈레이트의 함량이 높고 이에 따른 높은 폴리페놀 함량과 함께 우수한 항산화 활성이 확인됨에 따라 건강기능성 식품과 화장품 천연 항산화제소재로써 부가가치를 창출할 수 있을 것으로 사료된다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제35권4호
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• pp.326-333
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• 2020

본 연구는 불법적으로 식품에 사용될 수 있는 부정물질 11종에 대한 안전관리 강화를 위해 정량 및 정성 분석이 가능한 HPLC-DAD와 LC-MS/MS를 검증하기 위해 수행되었다. 확립된 시험법은 AOAC 가이드라인에 따라 직선성, 정밀성, 정량한계 및 회수율 등을 통해 유효성을 확인하였다. 본 실험에서 정량한계를 포함하여 검량선을 작성하였고, 모두 0.99 이상의 직선성을 확인하였다. 또한 정확성은 LC (90.0-106%), LC-MS/MS (83.0-114%) 이고, 정밀도는10% 이하로 재현성이 우수하였다. 확립된 시험법은 식품 중 부정물질 안전관리 및 모니터링에 활용될 것으로 사료된다.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제24권8호
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• pp.1163-1168
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• 2003

The structures of molecular species of galactolipids, such as monogalactosyl diacylglycerol (MGDG) and digalactosyl diacylglycerol (DGDG), isolated from wheat flour have been investigated using negative-ion electrospray ionization (ESI) mass spectrometry interfaced with high performance liquid chromatography (HPLC). According to the result of HPLC analysis, MGDG and DGDG were found to consist of mixtures of five and four molecular species, respectively. The galactolipids have been also analyzed to determine their fatty acid compositions, using HPLC/ESI-MS combined with in-source (or cone voltage) fragmentation. HPLC/ ESI-MS is very useful for one-step analysis of mixtures of galactolipids with a small sample quantity. Especially, the carboxylate anions produced in in-source fragmentations of the negative-ion of each component separated by HPLC provide valuable information on the composition of its fatty acyl chains.

• 한국식품영양과학회지
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• 제35권3호
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• pp.353-358
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• 2006

유자씨앗 중의 플라보노이드 및 리모노이드 화합물을 methanol 및 ethanol로 추출 HPLC로 정량한 결과 ethanol추출의 경우가 거의 모든 화합물에서 높게 나타났고 화합물의 종류도 더 많이 검출되었다. Limonin이 methanol 추출의 경우 140.34 mg/100g, ethanol 추출의 경우 170.98 mg/100g으로 개별화합물 중 가장 높은 함량을 나타내었고 그다음이 caffeic acid, naringin, lutin, nomilin 등의 순으로 높았다. HPLC/MS에 의하여 약42가지 화합물의 분자량 측정이 가능하였으며 mass spectrum과 extracted current ion chromatogram으로 분자량 측정이 가능하였다.

• 한국작물학회지
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• 제56권3호
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• pp.244-249
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• 2011

본 연구는 콩 함유 사포닌의 함량을 쉽고 빠르게 정량할 수 있는 방법을 개발하기 위하여 시도하였다. 사포닌 표준 물질인 soyasaponin I은 대두에서 직접 분리하여 동정하였고, 분석은 HPLC/MS/MS를 이용하였으며 그 결과는 다음과 같다. 1. DAD 또는 ELSD를 이용하여 분석할 때보다 전처리 과정을 획기적으로 줄일 수 있어 신품종 육성의 선발과 같은 대량의 분석에 적합하였다. 2. Soyasaponin I의 함량은 나물콩과 같은 소립종에서 대립종에 비해 함량이 유의하게 높은 것으로 나타났다.