• 제목/요약/키워드: HPLC detector

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Amoxacillin의 경구투여에 따른 양식 어류(넙치, 조피볼락, 참돔)의 근육조직내 잔류량의 변화 (Muscle Tissue Distribution Level of Amoxicillin in Olive Flounder (Paralichthys olivaceus), Rockfish (Sebastes schlegeli), and Red Sea Bream (Pagrus major) Following Oral Administration)

  • 정희식;김석;민원기;이후장
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제21권4호
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    • pp.244-249
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    • 2006
  • Amoxicillin을 넙치, 조피볼락 그리고 참돔에 각각 400 mg/kg bw/day의 용량으로 7일 동안 사료와 혼합하여 경구 투여한 다음, 휴약기간 동안 근육조직 내 잔류 분포를 조사하였다. 실험어는 해수 중에서 일정한 크기의 케이지에 일반 상업용 사료를 주어 사육하였고, 실험에 사용하기에 앞서 15일 동안 환경에 적응시켰다. 약제 투여 후, 근육시료는 1, 2, 3, 4, 그리고 5일에 각각의 실험어를 대상으로 채취하였다. Amoxicillin의 잔류분석은 형광검출기를 부착한 고속액체크로마토그래피를 이용하여 분석하였다. Amoxicillin의 회수율은, 0.05mg/kg의 농도에서 84.3-101.3%, 0.1mg/kg의 농도에서는 75.0-91.5%를 보였다. 투약 후 1일에는, 참돔의 근육 중 amoxicillin의 잔류농도가 넙치와 조피볼락의 근육 중 잔류농도에 비하여 높았으나 통계적 유의성은 없었으며, 투약 후 4일에는, 모든 근육 시료에서 amoxicillin이 검출되지 않았다. 이상의 결과로부터, amoxicillin의 사료혼합을 통한 경구 투여는 넙치, 조피볼락 그리고 참돔의 근육 중에서 안전휴약기간(7일) 보다도 체래 소실이 빨리 일어나는 것으로 추정되는 바, 안전휴약기간을 준수한다면 amoxicillin의 어류 근육 조직 내 잔류로부터 안전할 것으로 사료된다.

오디에서 C3G(cyanidin-3-glucoside)의 분리, 동정 및 계통별 함량분석 (Identification of C3G(cyanidin-3-glucoside) from Mulberry Fruits and Quantification with Different Varieties)

  • 김현복;김선림
    • 한국잠사곤충학회지
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    • 제45권2호
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    • pp.90-95
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    • 2003
  • 최근 천연색소의 다양한 생리 활성이 보고됨에 따라 오디에 함유된 C3G 색소에 대해서도 관심이 높아지고 있다. 이에 오디로부터 C3G를 분리$.$정제하고 정제된 C3G와 표준물질의 분자량을 비교ㆍ동정하였다. 또한 유전자원으로 보존되고 있는 뽕 품종 및 계통에 대한 C3G 함량을 분석하여 고함유 계통을 선발하였다. 1. Amberlite IRC-50 ion exchange resin이 충진된 유리 column을 산성화시킨 후 이온교환수로 비흡착색소, 수용성 당류, 유기산 및 아미노산 등을 제거하였으며, column에 흡착된 색소를 용출 및 감압농축하여 분말상태로 정 제된 색소물질 C3G(cyanidin-3-glucoside)를 얻었다. 2. Waters 996 Photodiods Array Detector를 이용하여 정제된 C3G(cyanidin-3-glucoside)의 흡수 spectrum을 조사한 결과, 각각 516nm과 280nm에서 최대흡수 spectrum을 보임으로써 anthocyanin계 색소의 특이적 흡수 파장 영역인 500-550nm(Band I)과 280nm전후(Band II)와 일치하여 open column에 의해 분리된 색소가 anthocyanin 계열의 색소임을 확인하였다. 3. LC-Mass(Waters 2690 alliance Separation Module)를 사용하여 분자량을 확인한 결과, 449로서 C3G 표준물질의 분자량과 일치하였다. 4. 유전자원으로 보존되고 있는 뽕 품종 및 계통에 대한 C3G 함량을 분석한 결과, 공시한 35계통의 C3G 평균 함량은 0.9%였으며 계통간 함량의 차이가 있는 것으로 나타났다. 5. '수성뽕'. '강선' 및 '절곡조생(충북)'은 C3G함량은 물론 수량, 과중 및 당도에 대한 과실적 특성조사에서 양호한 성적을 나타내어 오디생산용 유망 계통으로 선발하였다.

Development and validation of an LC-MS/MS method for the simultaneous analysis of 26 anti-diabetic drugs in adulterated dietary supplements and its application to a forensic sample

  • Kim, Nam Sook;Yoo, Geum Joo;Kim, Kyu Yeon;Lee, Ji Hyun;Park, Sung-Kwan;Baek, Sun Young;Kang, Hoil
    • 분석과학
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    • 제32권2호
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    • pp.35-47
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    • 2019
  • In this study, high-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (HPLC-MS/MS) was employed to detect 26 antidiabetic compounds in adulterated dietary supplements using a simple, selective method. The work presented herein may help prevent incidents related to food adulteration and restrict the illegal food market. The best separation was obtained on a Shiseido Capcell Pak(R) C18 MG-II ($2.0mm{\times}100mm$, $3{\mu}m$), which improved the peak shape and MS detection sensitivity of the target compounds. A gradient elution system composed of 0.1 % (v/v) formic acid in distilled water and methanol at a flow rate of 0.3 mL/min for 18 min was utilized. A triple quadrupole mass spectrometer with an electrospray ionization source operated in the positive or negative mode was employed as the detector. The developed method was validated as follows: specificity was confirmed in the multiple reaction monitoring mode using the precursor and product ion pairs. For solid samples, LOD ranged from 0.16 to 20.00 ng/mL and LOQ ranged from 0.50 to 60.00 ng/mL, and for liquid samples, LOD ranged from 0.16 to 20.00 ng/mL and LOQ ranged from 0.50 to 60.00 ng/mL. Satisfactory linearity was obtained from calibration curves, with $R^2$ > 0.99. Both intra and inter-day precision were less than 13.19 %. Accuracies ranged from 80.69 to 118.81 % (intra/inter-day), with a stability of less than 14.88 %. Mean recovery was found to be 80.6-119.0 % and less than 13.4 % RSD. Using the validated method, glibenclamide and pioglitazone were simultaneously determined in one capsule at concentrations of 1.52 and 0.53 mg (per capsule), respectively.

오령산 정제 개발 및 항염증 효과 (Effect of Anti-inflammation on Oryeong-san Formulation for Mix Extract Tablet)

  • 김세진;임현희;남원희;손수미;최혜민;김명진;김정옥;이화동
    • 동의생리병리학회지
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    • 제34권6호
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    • pp.348-354
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    • 2020
  • Oryeong-san (ORS) is a traditional Korean herbal medicine widely used for renal associated diseases, composed of five medicine herbs; Atractylodes japonica Koidzumi, Cinnamomum cassia Presl, Polyporus umbellatus Fries, Poria cocos Wolf and Alisma orientale Juzepzuk. We studied to improve the convenience of intake and portability by developing modernized dosage forms, and examined the effect on anti-inflammation of ORS. In order to develop the tablet formulation of ORS (ORS-F), the tablets were evaluated on the basis of physical characteristics include diameter, thickness, weight variation, hardness, friability and disintegration. To analyze the marker components of ORS-F, eight index markers from five herbal medicines were chosen. And the method using high performance liquid chromatography (HPLC) with diode-array detector method was established for the simultaneous analysis. The biological activities were examined the effect of ORS-F on pro-inflammation mediated by LPS-stimulation. The production of nitric oxide (NO) and cytokines were determined by reacting cultured medium with griess reagent and enzyme-linked immunosorbent assay (ELISA). The expression of cyclooxygenase-2 (COX-2) and inducible NO synthase (iNOS) were investigated by Western blot and RT-PCR. The anti-oxidant activities of OJS-F increased markedly, in a dose-dependent manner. and, The total phenolic compound and flavonoids contents of OJS-F were 10.20±0.09 ㎍/㎎ and 12.86±0.86 ㎍/㎎. OJS-F which is LPS has diminished in the LPS-induced release of inflammatory mediators (NO, iNOS, COX2 and PGE2) and pro-inflammatory cytokines (TNF-α, IL-6 and IL-1β) from the RAW264.7 macrophages. Therefore, the developed formulation for tablet of ORS-F provide efficiency and usability, and indicated effect of anti-inflammation.

Determination and Validation of Synthetic Antioxidants in Processed Foods Distributed in Korea

  • Park, Hyeon-Ju;Seo, Eunbin;Park, Jin-Wook;Yun, Choong-In;Kim, Young-Jun
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제37권5호
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    • pp.297-305
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    • 2022
  • 산화방지제는 활성 산소에 의한 지질 산패를 방지하여 식품의 보존성을 증대하는 식품첨가물이다. 본 연구에서는 합성 산화방지제 5종 (Butylated hydroxyanisole (BHA), Butylated hydroxytoluene (BHT), Tertiary butylhydroquinone (TBHQ), Propyl gallate (PG), Disodium ethylenediaminetetraacetic acid(EDTA·2 Na))을 이용하여 HPLC-UVD 분석법에 대한 유효성 검증 및 합성 산화방지제가 표시된 실제 식품 속 함량 분석을 진행하였다. 직선성(R2)은 평균 0.9997, 검출한계(Limit of detection, LOD)와 정량한계(Limit of quantification, LOQ)는 각각 0.02-0.53과 0.07-1.61 mg/kg으로 산출하였다. 일내 및 일간 정확성과 정밀성 산출을 위하여 합성 산화방지제 4종은 콩기름과 과자, EDTA는 통조림과 마요네스를 이용하였다. 정확성과 정밀성 결과, 일내와 일간 각각 83.2±0.7-97.8±4.4와 86.2±3.3-98.3±2.1 및 0.1-6.4와 0.7-5.7 %RSD로 산출되었다. 또한 FAPAS QC material을 이용하여 실험실간 정확성 및 정밀성 검증을 진행하였으며 이는 AOAC가 제시한 가이드라인에 적합함을 확인하였다. 측정불확도 역시 CODEX에서 제시한 범위인 16% 이하인 것을 확인하였다. 따라서 본 연구를 통하여 국민 건강의 안전을 제고하기 위한 국내 산화방지제의 섭취량 및 위해성 평가를 위한 기초자료로 활용될 수 있을 것으로 사료된다.

식품 중 설폰아마이드계 동물용의약품의 잔류실태 (Levels of sulfonamides for animals in food)

  • 정지윤;홍무기;최동미
    • 분석과학
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    • 제20권1호
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    • pp.84-90
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    • 2007
  • 식품중 설폰아마이드계 동물용의약품 11종을 분석하기 위하여 고속액체크로마토그라피를 이용하여 동시분석을 시도하였다. 대상물질은 설파클로로피리다진(SCP), 설파디아진(SDZ), 설파디메톡신(SDM), 설피속사졸(SSX), 설파메라진(SMZ), 설파메타진(SMT), 설파메톡사졸(SMX), 설파메톡시피리다진(SMP), 설파모노메톡신(SMM), 설파퀴녹살린(SQX) 및 설파치아졸(STZ)이었다. 대상식품은 축산식품인 소고기, 돼지고기, 닭고기, 우유 및 계란 5품목이었으며, 전국 6대도시인 서울, 부산, 대전, 인천, 목포, 강릉에서 수집하였다. 시료에 인산나트륨 및 아세토니트릴을 가하여 균질화한 후 핵산을 가하여 추출하고 고속액체크로마토그라피로 분석하였다. 이동상으로는 5 mM 제1인산칼륨용액(pH 3.25)과 메탄올의 혼합용액을 100:0에서 30:70까지 그래디언트로 사용하였으며 UV의 검출파장은 270 nm이었다. 평균 회수율은 75~95%이었으며, 검출한계는 신호대 잡음비 3 이상에서 대상물질에 따라 최저 SMT 0.004에서 최고 STZ 0.007 mg/kg로 나타났다. 대부분의 시료에서 설폰아미이드계 동물용의약품은 검출되지 않았으나, 소고기(2시료)에서 설파모노메톡신이 각각 0.03, 0.06 mg/kg 수준으로 검출되었으며 잔류허용기준 이하로 평가되었다.

발정주기 중 흰쥐 부신에서의 카테콜아민 합성과 분비 변화 (Alteration of Biosynthesis and Secretion of Adrenal Catecholamines in Cycling Rat)

  • 이성호
    • 한국발생생물학회지:발생과생식
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    • 제6권2호
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    • pp.105-110
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    • 2002
  • 포유동물의 생식을 조절하는 다수의 호르몬 가운데 가장 중요한 것들로 난소로부터의 estrogen과 progesterone을 들 수 있다. 반면 다양한 스트레스 인자들은 암컷의 성 반응 행동과 번식을 억제함이 잘 알려졌다. 이러한 스트레스가 가해지는 동안 부신에서는 카테콜아민(catecholamine)이 다량 분비되어 위기 상황에 대처하며 이 과정에서 생식 현상의 억제가 일어나는 것으로 추정된다. 본 연구에서는 생식호르몬 분비와 성 행동 양식에 광범위한 영향을 미침이 알려진 카테콜아민 중 특히 부신의 norepinephrine(NE)과 epinephrine(E) 합성ㆍ분비 양상과 발정주기 간의 상관관계를 조사하였다. 이를 위해 HPLC-ECD를 사용하여 주기 중인 흰쥐 부신 수질내 NE와 E함량과 체외 배양한 부신으로부터의 분비를 조사하였다. NE 함량은 proestrus에서 증가하기 시작하여 diestrus I에서 최고에 도달하였고, diestrus II에 최소치로 감소하였다. 부신 내 E 함량의 최고치는 proestrus, 그리고 최저치는 diestrus II에서 관찰되었다. 흰쥐 부신 내 NE : E ratio는 diestrus I에서 1 : 4.81로 가장 낮았고 기타 시기에는 1 : 6.13~7.02였다. 체외 배양한 흰쥐 부신으로부터의 NE 분비는 diestrus II에서 가장 낮았으며 estrus에서 최고에 도달하였고, proestrus에서의 분비 역시 diestrus II 때보다 유의성있게 높았다. E분비의 최고치는 estrus에서, 그리고 최저치는 diestrus 떼서 II 관찰되었다. 한편 배양액 중 Ne : E ratio는 estrus에서 1 : 3.32로 가장 높았고 기타 시기에는 1 : 2.34~2.65였다. 본 연구 결과는 (1) 흰쥐 부신에서 카테콜아민 생성과 분비 양상이 발정주기 중 역동적으로 변화하며, (2) NE로부터 E로의 전환이 발정주기 중 stage-specific하게 일어남을 나타내는 것으로서, 이는 카테콜아민 합성율을 결정하는 rate limiting enzyme인 tyrosine hydroxylase(TH)와 NE에서 E로의 전환 과정을 매개하는 phenylethanolamine-N-methyltransferase(PNMT)의 발현과 활성이 중추신경계에서와 유사하게 생식호르몬, 특히 estrogen and/or progesterone의 영향을 받음을 시사한다.

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클로렐라 및 스피루리나제품에 함유된 엽록소 a, b, 페오포르바이드 a 및 $\beta$-카로틴의 동시분석법에 관한 연구 (Studies on Simultaneous Determination of Chlorophyll a and b, Pheophorbide a, and $\beta-Carotene$ in Chlorella and Spirulina Products)

  • 이영자;김소희;김진숙;한정아;서해점;임효정;최수영
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제20권3호
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    • pp.141-146
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    • 2005
  • 역상 컬럼을 이용하여 건강기능식품 중 클로렐라 및 스피루리나제품에 함유되어 있는 엽록소 a, b,페오포르바이드 a 및 $\beta$-카로틴의 HPLC동시분석법을 확립하였으며, 첨가농도 $50\;\mug/ml$에서 엽록소 a, b, 페오포르바이드 a 및 $\beta$-카로틴에 대한 회수율시험결과, 각각 2.8, 6.0, 10.6 및 $10.4\%$의 상대표준편차와 70.3, 71.6, 60.1 및 $90.5\%$의 회수율을 각각 나타냈다. 이때 검출한계는 $0.1\sim1.0\;\mug/ml$, 정량한계는 $0.2\sim2.0\;\mug/ml$이었으며 검량선 상관계수도 0.995 이상의 직선성을 보여주었다. 국내유통 클로렐라 및 스피루리나제품에 대한 엽록소 a, b,페오포르바이드 a및 $\beta$-카로틴의 함유량을 분석한 결과 엽록소 a $121.g\sim543$, 엽록소 b $0.6\sim160.0$, 페오포르바이드 a 및 P-카로틴 $383.6\sim1713.7mg/ml$ 수준으로 나타났다. 엽록소 b의 함유량은 클로렐라제품에서 평균 374.0 mg/100 g 으로 스피루리나제품의 평균 10.5 mg/100 g 보다 30배 이상 함유하고 있는 것으로 확인되었다. 그러나 $\beta$-카로틴의 함유량은 스피루리나제품이 평균 1335.4 mg/100 g 로 클로렐라제품의 평균 495.0 mg/100 g 보다 평균 함유량에서 2.7배 높은 것으로 나타났다. 국내 건강기능식품공전 중 클로렐라 및 스피루리나제품의 엽록소 a b, 및 페오포르바이드 항목의 규격검사를 본 연구의 동시분석법으로 개정함으로써 각 성분 함량의 정량, 분석시간의 단축 및 비용절감 둥 시험방법을 크게 개선할 수 있을 것으로 기대된다.

조피볼락, Sebastes schlegeli에 경구투여된 nalidixic acid 및 piromidic acid의 약물동태에 미치는 수온의 영향 (Effect of temperature on pharmacokinetics of nalidixic acid and piromidic acid in black rockfish Sebastes schlegeli following oral administration)

  • 정승희;서정수;지보영;김진우;박명애
    • 한국어병학회지
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    • 제24권1호
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    • pp.29-37
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    • 2011
  • Nalidixic acid(NA), piromidic acid(PA)를 사육수온 ($13{\pm}1.5^{\circ}C$, $23{\pm}1.5^{\circ}C$)에 따라서 조피볼락(평균체중 $500{\pm}30\;g$)에 60 mg/kg의 농도로 1회 경구투여한 다음, 시간경과에 따라 혈청 내 잔류농도를 분석하였다. $23{\pm}1.5^{\circ}C$의 경우, 투여 후 NA는 24시간째($5.87\;{\mu}g/ml$), PA도 24시간째($0.43\;{\mu}g/ml$)에 각각 최대혈중농도에 도달하였다. $13{\pm}1.5^{\circ}C$의 경우, 투여 후 NA는 10시간 째($6.22\;{\mu}g/ml$), PA도 10시간째($1.57\;{\mu}g/ml$)에 각각 최대혈중농도에 도달하였다. PA의 조피볼락 혈중 내 흡수정도는 $23{\pm}1.5^{\circ}C$보다 $13{\pm}1.5^{\circ}C$에서 매우 높게 나타났으며, NA는 수온에 따른 차이가 크지 않았다. NA 및 PA의 조피볼락 혈중 내 소실정도는 $13{\pm}1.5^{\circ}C$ 보다 $23{\pm}1.5^{\circ}C$에서 두드러지게 빨랐다. NA 및 PA는 one-compartment model로 해석(WinNonlin program)하여 약물동태학적 변수(parameter)를 조사하였다. $23{\pm}1.5^{\circ}C$의 경우, 혈장농도-시간곡선하 면적(AUC)은 NA, PA가 각각 161.25 및 $41.57\;{\mu}g{\cdot}h/ml$, 반감기($T_{1/2}$)는 0.15 h 및 0.58 h, 혈중최고농도의 도달 시간($T_{max}$)은 12.29 및 8.24 h, 혈중최고농도($C_{max}$)는 3.85 및 $0.21\;{\mu}g/ml$로 계산되었다. $13{\pm}1.5^{\circ}C$의 경우, AUC는 NA, PA가 각각 134.42 및 $40.36\;{\mu}g{\cdot}h/ml$, $T_{1/2}$은 0.18 h 및 0.59 h, $T_{max}$는 10.67 및 21.15 h, $C_{max}$는 8.91 및 $3.09\;{\mu}g/ml$로 계산되었다.

아세클로페낙 연질캡슐(클란자 에스 연질캡슐)의 개발 (Development of Aceclofenac Soft Capsule (Clanza S Soft Capsule))

  • 용철순;이경희;최진석;박병주;정세현;김용일;박상만;배명수;김귀자;길영식;유창훈;강성룡;유봉규;이종달;최한곤
    • Journal of Pharmaceutical Investigation
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    • 제34권1호
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    • pp.49-55
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    • 2004
  • To develop a aceclofenac soft capsule, four preparations with various solubilizers were prepared and their dissolution test was carried out. Among four preparations tested, a preparation with ethanolamine was selected as a formula of aceclofenac soft capsule (Clanza $S^{TM}$), since it showed the fastεst dissolution rate. Bioequivalence of aceclofenac tablet, $Airtal^{TM}$ (Dae-Woong Pharmaceutical Co., Ltd.) and aceclofenac soft capsule, Clanza $S^{TM}$ (Korea United Pharmaceutical Co., Ltd.) was evaluated according to the guideline of KA Fourteen normal male volunteers (age 20 - 25 years old) were divided into two groups and a randomized $2{\times}2$ cross-over study was employed. After oral administration of one tablet or capsule containing 100 mg of aceclofenac, blood was taken at predetermined time intervals and the concentration of aceclofenac in plasma was determined with an HPLC method under UV detector The pharmacokinetic parameters ($C_{max}$ and $AUC_t$) were calculated and ANOVA was utilized for the statistical analysis of parameters using logarithmetically transformed $AUC_t$, $C_{max}$ and $T_{max}$. The results showed that the differences in $AUC_t$, $C_{max}$ and $T_{max}$ between Aral tablet and Clanza soft capsule were 2.89%, 0.18% and 43.0%, respectively. There were no sequence effects between two formulations in these parameters. The 90% confidence intervals using logarithmically transformed data were within the acceptance range of log(0.8) to log(15) (e.g. log(0.81) -log(1.23) ad log(0.89) -log(1.4)) fo $AUC_t$ and $C_{max}$, respectively. Thus, the criteria of the KFDA guidelines for the equivalence was satisfied, indicating that Clanza $S^{TM}$ soft capsule is bioequivalent to$Airtal^{TM}$ tablet.