Cyanidin 3-glucoside (C3G) content contained in the grains of blackish purple rice varieties, Heugjinjubyeo, Kilimheugmi, Heugnambyeo, Sanghaehy-anghyeolla, and the progenies derived from their crosses was evaluated by HPLC and UV-Vis spectroscopy. C3G content was higher in the range of 10-30% by using UV-Vis method compared to HPLC method. A significant linear relationship was, however, observed between two analytical methods. The correlation coefficient was 0.98. Thus, this results suggested that it would be able to use UV-Vis spectroscopy to determine C3G content which does not demanded precise value like selection.
Extraction of quaternary ammonium compounds (choline and betaine) from plant samples (spinach) using ion exchange resin (AG1, OH− form) is a very simple and inexpensive approach. However, it is very hard to determine amounts of choline and betaine simultaneously using high-performance liquid chromatography-ultraviolet (HPLC-UV) detection. Unlike choline, betaine has low molar absorptivity in UV-visible (UV-Vis) region, which makes it difficult to carry out UV-Vis detection of betaine. The mixture of quaternary ammonium compounds (choline and betaine) was derivatized using 2-bromo acetophenone as a derivatizing agent. As a result, choline did not react with the derivatizing agent, whereas betaine formed a betaine derivative. This betaine derivative exhibited detectable UV absorption with baseline separation between choline and the betaine derivative. Thus, with this method, choline and betaine can be determined simultaneously by using the HPLCUV method through one-step derivatization, which is an easy, sensitive, and reliable method.
마킹펜류는 어린이제품법의 안전확인으로 관리되는 학용품 품목으로서, 폼알데하이드 함유량에 대한 안전기준은 20 mg/kg이다. 시중에 유통되는 마킹펜 9 종을 현행 시험법인 백포 필기 후 증류수 추출액을 UV/Vis 흡광광도계로 분석(이하 Nash-UV/Vis 방법)한 결과 폼알데하이드가 검출되지 않았고 수성 잉크와 같이 항시 추출액이 유색을 띠는 경우 거짓 양성 결과를 보였다. 반면, 잉크를 직접 초음파를 이용하여 용해한 증류수 액을 DNPH 유도체화 한 후 HPLC/DAD로 분석(이하 DNPH-HPLC/DAD 방법)한 결과, 최소 3.2 mg/kg ~ 최고 93.2 mg/kg이었고, 3 종 제품이 안전기준 20 mg/kg을 초과하였다. 따라서, 추출과정이 빠르고 용이하도록 잉크를 직접 증류수에 용해한 후 DNPH-HPLC/DAD 분석 방법으로 잉크 내 폼알데하이드 안전기준 20 mg/kg 이하 여부를 판단할 수 있도록 제안하고자 하며, 이 방법은 Nash-UV/Vis 방법의 검출한계 및 색상 물질 추출 시의 거짓 양성 결과의 한계를 극복할 수 있다. 형광펜, 보드마카, 물백묵, 페인트마카의 잉크 매트릭스를 사용하여 20 mg/kg 및 40 mg/kg의 범위에서 스파이킹 방법으로 산출한 DNPH-HPLC/DAD 분석방법의 정확도 및 정밀도는 각각 90.1 ~ 105.4 % 및 0.6 ~ 3.3 %이다.
석유제품의 분별 및 유종의 불법혼입방지를 위해 현재 석유제품 내에 일정한 색을 띄는 가시적 식별제(착색제)를 혼입, 유통시키고 있다. 하지만 타유종이 미량 혼입되었을 경우, 육안으로 이를 판별하기 힘들다. 본 연구는 국내에서 사용되고 있는 가시적 식별제를 UV/Vis spectrophotometer를 이용하여, 이들을 분석할 수 있는 두 파장(370 nm, 645 nm)을 찾아내었다. 이렇게 분석된 파장에서 HPLC를 이용해 국내 석유제품 내의 가시적 식별제를 분리, 분석하였다. 또한 정상 석유제품에 타유종을 혼합한 뒤, 가시적 식별제를 분석함으로 석유제품의 불법 혼합판별을 할 수 있는 분석방법을 찾아내었다.
자외선 흡광도가 거의 없는 농작물의 생장 조절용 농약으로 사용되고 있는 지베렐린(GAs) 중 하나인 지베렐린 산($GA_3$)은 발색단이 미약해서 자외선 검출기를 이용하여 분석하기가 어려운 물질이다. 액체-액체 추출법을 이용하여 과일류로부터 지베렐린 산을 효과적으로 추출하기 위하여 시료의 pH와 추출용매에 대한 최적의 추출조건을 확립하고자 하였다. 페나실 브로마이드를 유도체화 시약으로 사용함으로써 자외선 검출기에 선택적이며 감도가 좋은 $GA_3$-유도체 화합물을 만들었으며, 최적의 유도체화 조건을 확립하기 위해서 반응온도 및 시간, 유도체화 시약의 양, 염기의 양 등을 변화시켜주는 실험이 수행되었다. 유도체화 된 $GA_3$는 C18 컬럼을 사용하여 방해물질이 없이 HPLC/UV-vis로 효과적으로 분석되었으며, HPLC/ESI-MS를 사용하여 유도체화된 화합물의 구조를 확인하였다. 사과의 경우, 검출한계(LOD)와 정량한계(LOQ)는 각각 0.008 mg/kg, 0.027 mg/kg로, 배의 경우, 검출한계(LOD)와 정량한계(LOQ)는 각각 0.003 mg/kg, 0.012 mg/kg로 낮은 검출한계와 정량한계를 보였다. 확립된 유도체화 방법은 과일류 중에 존재하는 $GA_3$의 효과적이고 편리한 분석에 응용될 수 있을 것이다.
본 연구는 390nm 이하에서 자외선 흡수가 완벽한 폴리카보네이트(광학용)에 첨가된 각종 첨가제를 아세톤으로 추출하거나 용해-침전 방식으로 분리하여 분석하는 것이다. 분리된 첨가제를 정성적으로 분석하기 위해 자외선흡광광도계, FT-IR 및 HPLC로 분석하였다. 분리된 물질은 광안정제 및 산화방지제(1차 및 2차)등의 첨가제와 단량체 및 올리고머가 함유된 복잡한 혼합물로 추정할 수 있다. 분리된 첨가물을 Bondapak $C_{18}$ 칼럼, 메탄올 이동상, PDA (Photodiode Array) 검출기를 사용한 역상(reversed phase, RP) HPLC 분석을 통해 비스페놀 A, Irganox 1010, Cyasorb UV-5411 성분들을 확인할 수 있있다. 또한, 자외선 흡광도를 이용한 정량분석을 통해 폴리카보네이트에 광안정제인 Cyasorb UV-5411가 0.12중량% 함유된 것을 알 수 있었다.
Cholesterol and cholesterol oxidation products (COPs) may accumulate in foods of animal origin during processing or storage. An effective and sensitive analytical method was developed by increasing the UV absorption of compounds through derivatization by attaching a chromophore to the functional groups of cholesterols (cholesterol, 20-hydroxycholesterol, 7-ketocholesterol, cholestane-$3{\beta}$-$5{\alpha}$-$6{\beta}$-triol, 25-hydroxycholesterol, and $5,6{\alpha}$-epoxycholesterol). The influences of the reaction time, volume of reaction solvent, amounts of derivatizing reagent, and extraction solvents were investigated, as they may influence the reaction and extraction yield. The derivatized COPs were analyzed simultaneously on a C18 column (2.1 mm i.d. ${\times}$ 100 mm length, $3.5{\mu}m$ particle size) using a gradient elution with water and acetonitrile. The derivatized COPs showed increased sensitivity and selectivity in HPLC/UV-Vis. The LOD and LOQ were in the concentration ranges of 0.018-0.55 mg/kg and 0.059-1.84 mg/kg from the powdered milk. And the accuracy and precision were 78.1-116.7% and 1.1-9.9%, respectively.
Sesamin and sesamolin, antioxidant lipidsoluble lignan compounds, are abundant in sesame (Sesamum indicum L.) seed oil and provide oxidative stability of oil related to sesame quality. The sesamin and sesamolin contents of 403 sesame land races of Korea were determined by HPLC analysis of methanol extract (HPLC value), and their total lignan content was compared with those by using UV-Vis spectrophotometric analysis (UV method) of methanol (UV-MeOH value) and hexane (UV-Hexane value) extracts. HPLC values of total lignan content were strongly associated with UV-Hexane (r=0.705**) and UV-MeOH (r=0.811**) values. The UV values from both the extracts were 3.8-4.7 times higher than those of HPLC values. Lignan content was overestimated by UV method because total compounds in the mixture solution were quantified by absorbing at the same ultraviolet wavelength as in HPLC method. UV method could more rapidly analyze small amount of sample with higher sensitivity of detection than HPLC method. Average contents of lignans in sesame germplasm evaluated in this study were $2.09{\pm}1.02mg/g$ of sesamin, and $1.65{\pm}0.61mg/g$ of sesamolin, respectively, showing significant variation for lignan components. The results showed that UV method for the determination of sesamin and sesamolin could be practically used as a faster and easier method than HPLC by using the regression equations developed in this study.
Antioxodative substances in Mulberry leaves were examined. Antioxidative substances in Mulberry leaves were extracted by 80% methanol agueous solution. Antioxidative activity of extract was determined by examining hydrogen donating ability on 1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl (DPPH) and the inhibitory effect on the formation of the peroxide from Linoleic acid in the test tube at $50^{\circ}C$. Antioxidative substance were, then, separated and indentified by thin layer chromatography(TLC), UV-Vis spectrum and High performance liquid chromatography(HPLC) methods. Hydrogen donating ability on DPPH and antioxidative ability on linoleic acid of the extracted antioxidative substance were higher than those of 100ppm butylated hydroxy toluene(BHT). The extracted antioxidative substances were separated by TLC using ethylacetate : chloroform : formic acid : water(8 : 1 : 1 : 1 v/v) as a solvent, and a spot at Rf=0.35 was detected. The spot was scraped from the plate, and extrated by methanol. The extract was analyzed by UV-Vis spetra and HPLC, and chlorogenic acid was identified as a antioxidative substance.
In order to improve the sensitivity of the current assay methods of selenium in dried-yeast preparations, atomic absorption spectrophotometry (AAS), high performance liquid chromatography (HPLC) and UV-Vis spectrophotometry were employed. The sample was prepared with the digestion by acid mixture of hydrochloric acid, nitric acid and perchloric acid after elimination of ether-soluble substances. The range of quantitation of selenium was $1.0{\sim}6.0\;{\mu}g/ml$ by UV-Vis spectrophotometry, $5.0{\sim}20.0\;{\mu}g/ml$ by HPLC and $0.03{\sim}0.10\;{\mu}g/ml$ by AAS.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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