• Journal of Radiation Protection and Research
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• 제37권4호
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• pp.213-218
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• 2012

토양 중 우라늄 동위원소의 분석을 위해서 알파분광분석법이 보편적으로 사용되고 있다. 다수의 토양시료를 분석할 경우 시료분해 시간을 단축함으로써 전체 분석시간을 효과적으로 줄일 수 있으며, 이를 위해 본 연구에서는 단시간에 시료를 완전 분해할 수 있는 마이크로파 용해장치를 활용하였다. IAEA-375를 분석 대상 토양으로 하여 용해되지 않은 시료의 양과 분석한 $^{234}U$과 $^{238}U$의 방사능 농도 값을 통해 시료분해 방법을 최적화 하였으며, 0.5 g의 토양시료에 최소 3 ml의 불산을 가했을 때 80분 내에 효과적으로 분해되는 것을 확인하였다. 이는 2~3일의 분해시간이 필요한 통상적인 방법(open vessel 및 closed vessel을 이용하는 방법)에 비해 시간을 단축 할 수 있어 효율적이며, 불산 사용을 최소화 하여 시료용해 시 발생할 수 있는 유해 물질의 발생 및 접촉을 줄일 수 있다는 장점이 있다.

• 분석과학
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• 제26권6호
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• pp.375-380
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• 2013

본 연구에서는 암석과 퇴적물 시료를 대상으로 이플루오린화 암모늄을 이용한 시료 분해법을 적용하여 open vessel digestion 후 유도결합 플라즈마 질량분석법(Inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP/MS)으로 게르마늄을 분석하였다. 미국 지질조사소 표준물질 중 QLO-1, SDO-1을 사용하였고, 실제 시료로 GeoPT용 퇴적물, 현무암, 점토를 사용하였다. 휘발하여 손실되기 쉬운 것으로 알려진 게르마늄을 이플루오린화 암모늄($NH_4HF_2$) 시료 분해법을 사용함으로서 게르마늄 휘발 억제와 동시에 암석 및 퇴적물을 open vessel digestion하에서 간단하고 빠르게 분해 가능하였으며, 또한 이플루오린화 암모늄 분해법에 과산화수소를 함께 사용해도 게르마늄의 회수율에 영향을 끼치지 않았다. ICP/MS에 의한 게르마늄 분석 결과, MDL (method detection limit)은 0.015 ${\mu}g/g$, 게르마늄 회수율은 106~128% 이었다.

• 한국지하수토양환경학회지:지하수토양환경
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• 제6권1호
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• pp.63-83
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• 2001

하천, 고속도로 주변, 광산지역으로부터 채취된 시료를 대상으로 용출법과 산분해법, 완전용해법의 세가지 전처리 방법을 적용하여 중금속을 추출하고 그 결과를 비교하였다. 전처리방법으로 용출법 사용시 중금속 추출량에 비해 산분해법 사용시의 중금속 추출량이 Cu는 2.0∼221배, Pb는 2.4∼2806배, Cd는 1.3∼121배, Fe는 14.1∼1300885배, Mn은 1.2∼272배, Zn은 1.3∼373배, Cr은 2.2∼1735배 높게 나타났다. 용출법에 의한 중금속 추출량과 산분해법에 의한 중금속 추출량간에 특별한 상관관계가 없다. 이에 반해 산분해법 사용시 중금속 추출량과 완전용해법 사용시 중금속 추출량간에는 다소 상관관계가 있을 가능성이 있다. 국내와 국외의 비농경지 및 공장·산업지역 토양오염 기준치를 비교하여 볼 때 중금속(Cd, Cu, Pb)이 상대적으로 적게 추출되는 용출법을 사용하는 국내의 기준치가 중금속이 상대적으로 많이 추출되는 산분해법을 사용하는 외국의 기준치 보다 낮아야 함에도 불구하고 국내의 기준치가 외국보다 대부분 높게 책정되어있다. 개선책으로 용출법을 계속 적용하되 기준치를 낮추거나 아니면 전처리방법을 산분해법으로 바꾸고 기준치를 재조정하는 것이 필요하다.

• 대한화학회지
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• 제43권4호
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• pp.412-417
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• 1999

실리콘 웨이퍼 중의 금속 불순물을 유도결합플라스마-질량분석기(ICP-MS)로 분석하기 위한 시료의 전처리 방법으로 마이크로파 분해법과 산분해법을 비교하였다 $HNO_3$-HF 혼합용액을 실리콘 웨이퍼 시료에 가하고 마이크로파 분해법과 산분해법으로 용해시킨 후, 용액의 실리콘 매트릭스는 증발 용기 안에서 Si-F의 형태로 증발시켜 분석하였다. 실제 시료에 spike한 Ni, Cr 및 Fe의 회수율은 두 전처리 방법에서 95∼106%였다. Cu의 경우는 산분해법이 회수율이 더 좋았고, Zn의 경우는 마이크로파 분해법으로 전처리 한 경우의 회수율이 더 좋았다. Spin coater로 Fe를 오염시킨 실리콘 웨이퍼를 산분해법과 마이크로파 분해법으로 전처리하여 ICP-MS로 분석한 결과, Fe의 농도는 위의 두 전처리 방법에서 거의 차이가 없었다.

• 암석학회지
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• 제25권2호
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• pp.107-119
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• 2016

화성암의 성인을 밝혀내는데 있어서 중요한 기초자료로서 지구화학적으로 중요한 의미를 가지는 미량원소의 함량은 대개는 암석가루의 산분해법에 의해 준비된 용액과 유도결합 플라즈마 질량분석기(ICP-MS)를 이용하여 측정한다. 이 때 암석가루의 산분해에는 일반적으로 테플론 바이알 혹은 압력용기를 이용한다. 이 논문에서는 미국지질조사소의 암석 표준시료인 BCR2, GSP2를 이용한 압력용기 혹은 테플론 바이알 산분해법 실험과정에서 발생될 수 있는 특정 미량원소의 손실 가능성에 대해 조사하였다. 실험결과, BCR2에서는 Cr, Ni, Zn, Ta, W의 변화가 제일 심했고, GSP2에서는 Rb, Sr, Zr, Hf, Ta, W 등에서 추천값(참고값)과 큰 차이를 보여주었다. 산분해 실험에 의한 화성암류내 W의 함량측정은 많은 주의가 필요하며, 이외에도 현무암류에서는 Cr과 Ni의 측정값에, 화강암류에서는 Zr, Hf, Ta의 측정값에 주의가 필요하다는 것을 확인할 수가 있었다.

• 공업화학
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• 제10권4호
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• pp.568-575
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• 1999

백금족 금소과 규산염을 포함하는 자동차 폐촉매 내의 백금족 금속과 주요 성분들을 ICP-AES로 동시에 분석하기 위한 두 종류의 전처리 방법이 비교되었다. HF, $HNO_3$, HCl, $HClO_4$, $H_2O_2$, 및 $H_3BO_3$ 등의 혼합산의 다양한 조합을 사용하여 열판(hot plate) 용해법과 밀폐용기를 사용하는 극초단파(microwave) 가압-가열법을 비교 검토하였다. 전통적인 열판 용해법보다 밀폐용기를 사용한 극초단파 가압-가열법이 화수율, 분석시간 및 사용하는 양 등의 측면에서 상대적으로 우수한 결과를 나타내었고, 0.25 g의 폐촉매 시료에 대하여 HF 2 mL, $HNO_3$2 mL, 그리고 HCl 6 mL를 사용하여 200 psi(13.79 bar), $180^{\circ}C$ 조건에서 1시간 동안 가열한 후, 5% (w/v) $H_3BO_3$ 16 mL를 사용하여 20 psi(1.38 bar), $100^{\circ}C$ 조건에서 10분간 가열한 다음, 왕수 10 mL로 열판에서 두 번 반복하여 처리하는 것이 백금족 금속의 회수율 측면에서 가장 좋은 결과를 가져왔고(XRF 분석 대비 85~110%), 이 방법은 2% 이내의 상대 표준 편차를 보임으로써, 자동차 폐촉매의 일상적인 분석기법으로서의 충분한 가능성을 보였다.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제22권2호
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• pp.159-163
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• 2001

Si3N4 powder has been analyzed by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES). The sample was dissolved by high-pressure acid digestion with HF, H2SO4 (1+1), and HNO3 mix ture. This technique is well suited for the impurity analysis of Si3N4 because the matrix interference is eliminated. A round-robin samples trace elements, such as Ca, W, Co, Al, Fe, Mg, and Na, were determined. For the direct analysis, slurry nebulization of 0.96 mm Si3N4 powder also has been studied by ICP-AES. Emission intensities of Fe were measured as ICP operational conditions were changed. Significant signal difference between slurry particles and aqueous solution was observed in the present experiment. Analytical results of slurry injection and high-pressure acid digestion were compared. For the use of aqueous standard solution for calibration, k-factor was determined to be 1.71 for further application.

• 한국지하수토양환경학회:학술대회논문집
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• 한국지하수토양환경학회 2000년도 추계학술대회
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• pp.298-301
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• 2000

Heavy metals are extracted from stream sediments, roadside soils and sediments and soils and tailings from mining area using partial extraction, acid digestion and HF-digestion. Compared to amounts of heavy metals extracted using partial extraction, those extracted using acid digestion are higher by 2.0∼220.9 times in Cu, 2.4∼2806.1 times in Pb, 1.3∼121 times in Cd, 14.1∼1300885 times in Fe, 1.2∼271.5 times in Mn, 1.3∼372.5 times in Zn, 2.2∼1734.5 times in Cr. Although partial extraction, which extracts less amounts of heavy metals from soil compared to acid digestion, is used in domestic standard method for examination of soil, domestic soil standard for heavy metals in non-agricultural and industrial areas is higher than soil standard in foreign countries which use acid digestion, For improvement of the domestic standard method for assessment of soil, it is suggested to lower the domestic soil standard for heavy metals or to change pretreatment method for extracting heavy metals from partial extraction to acid digestion with modifying the soil standard.

• 분석과학
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• 제27권6호
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• pp.352-356
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• 2014

최근 붕소를 철강에 첨가함으로써 철강의 성질을 개선시키는 여러 연구들이 알려져 있다. 이러한 연구를 위하여 원자 흡광광도법, ICP-OES, ICP-MS에 의한 철강 중 붕소 분석 방법에 관한 연구들이 보고되고 있으며, 철강 중 붕소 정량 시 붕소의 휘발 손실 및 고농도 철 매트릭스로 인한 붕소 분석 방해 등의 어려움이 알려져 있다. 이 연구에서는 붕소의 휘발 손실을 억제 가능한 철강 시료 분해 방법 및 매트릭스 분리과정 없이 ICP-MS에 의하여 철강 내 붕소를 정량할 수 있는 방법을 연구하고자 하였다. 질산-이플루오린화 암모늄을 이용하여 철강 시료 중 붕소의 휘발 손실을 억제하고 시료의 완전 분해가 가능하였으며, ICP-MS에 의하여 다량의 철 매트릭스 중 붕소 정량이 가능하였다. 서로 다른 붕소 함량의 철강 표준물질을 대상으로 시료 분해 및 ICP-MS에 의한 붕소 정량 결과 회수율은 103~111%, 상대표준편차는 5% 이하였으며, 방법검출한계(MDL)는 $1.17{\mu}g/g$ 이었다.

• 분석과학
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• 제23권6호
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• pp.511-517
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• 2010

황산 제조 및 그 외에 많은 유기화합물을 산화시키는 촉매제로 널리 이용되고 있는 공업용 오산화바나듐의 용해방법을 연구하였다. 오산화바나듐 시약은 왕수-$H_2O_2$-HF로 완전히 용해되었으나 판상 모양의 오산화바나듐 시료는 혼합산에 완전히 용해되지 않아 시료 전처리 방법을 확립할 필요가 있다. 따라서 본 연구에서는 산 처리법과 용융법을 혼용한 방법 및 마이크로파 용해 장치를 이용한 용해법을 비교 분석하여 바나듐화합물의 용해성을 조사하였다. 바나듐 화합물은 왕수, 플루오르화수소산 및 과산화수소의 혼합산으로 녹이는 것이 최적이었으며, 두 용해 방법 중 마이크로파 용해 장치를 이용한 용해법이 분석의 신속성을 고려하면 보다 유용한 방법으로 판단되었다. 마이크로파 용해 장치로 용해한 다음 유도 결합 플라스마 원자방출분광법으로 측정한 결과 바나듐산화물($V_2O_5$) 함량은 $97.9{\pm}0.9%$이었다.