• KSBB Journal
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• 제17권1호
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• pp.88-92
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• 2002

모세관 기체 크로마토그래피에서 HETP에 영향을 미치는 인자를 고찰하기 위해서 이동상의 유량에 대한 체류분포곡선을 측정하였다. 상관도($r^2$)를 기준으로 측정된 분포곡선으로부터 1, 2차 모멘트와 HETP를 계산하여, 실험식의 매개변수를 추산하였다. 실험식은 이동상의 유속에 대한 함수로서 표시되었으며 이론적인 Golay 식도 고려하였다. 실험에 사용된 시료는 글 표피에 많이 포함된 항암제인 d-limonene와 POH이었다. 실험결과에 의하면, 유속이 증가함에 따라 d-limonene과 POH의 HETP가 증가하였다. d-limonene의 상관도는 0.8265에서 0.8465이었고, POH에서는 0.9353에서 0.9374범위를 나타내었다. $H_g$, $H_{l}$ 및 $H_{c}$를 각각 계산하여 전체 HETP에 미치는 영향을 고찰한 결과, d-limonene과 POH의 $H_{g}$가 HETP에 가장 큰 영향을 주었지만, $H_{l}$는 거의 영향을 미치지 않았다. HETP에 관하여 최적 이동상의 유속이 존재하였다.

• 공업화학
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• 제7권5호
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• pp.985-991
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• 1996

HETP(Height Equivalent to a Theoretical Plate)는 크로마토그래피 공정에서 관의 효율을 나타내는 정량적 인자이다. 본 연구에서는 시료의 농도와 주입량, 이동상의 유속과 조성이 제조용 액체 크로마토그래피의 HETP에 미치는 영향을 고찰하였다. 시료는 thymidine이고 이동상은 1.5~5.5ml/min의 유속에서 일정용매조성법으로 물과 organic modifier로서 메탄올을 사용하였으며 제조용 크로마토그래피 column은 길이가 500mm, 내경이 9.8mm이다. 시료의 농도와 주입부피 및 유속이 증가함에 따라 HETP는 거의 선형적으로 증가하여 관의 효율이 감소하였다. 시료 주입부피의 영향은 관의 효율에 매우 중요하게 작용하여 동일한 주입량에 대하여 주입부피가 10배로 증가함에 따라 HETP는 약 2배 정도로 커졌다. 이동상의 유속이 증가함에 따라서 HETP는 주로 이동상과 고정상의 물질전달저항에 의해서 증가하였다.

• Korean Chemical Engineering Research
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• 제48권5호
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• pp.668-671
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• 2010

증류시스템 검증용 소형 다단 증류 장치에 활용할 수 있는 소형 충전물을 사용하여 실험실 규모의 증류실험을 실시하였다. 직경 6.7 mm의 실린더형 스테인레스 스틸 충전물을 이용하여 충분한 겉보기 표면적을 얻었고, 액의 체류량과 체류 속도도 양호한 결과를 얻었다. HYSYS를 이용한 이론단수의 계산치와 증류실험치를 비교하여 27 cm 충전층에 대해서는 7 cm이고, 45 cm 충전층에 대해서는 8 cm의 충전층이 이론단 1 단에 해당함을 알았다. 상업용 일정구조 배열의 충전탑에서 8 cm의 충전층이 이론단 1 단에 해당함과 비교하면 유사한 증류효율을 얻을 수 있음을 보여 주었다. 이러한 결과는 증류관의 보온이 완벽할 때 가능하였으며, 실험실에서의 증류 실험에서는 보온이 중요함을 입증하였다. 본 실험 결과로부터 실험실에서도 실제 현장에서 사용하는 증류탑과 유사한 증류 시스템의 시험이 가능함을 보여 준다.

• KSBB Journal
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• 제17권4호
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• pp.326-332
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• 2002

크로마토그래피 공정 성능 검증의 한 항목인 담체의 수명 검증을 위해 자동화된 미니 크로마토그래피 시스템(MiniValChrom)을 개발하였다. 이 시스템은 크로마토그래피공정의 자동화된 반복수행, 크로마토그래피 각 step의 작동순서 및 공정조건의 자유로운 구성, on-line 실시간 모니터링 및 제어, 여러 담체 수명 검증법의 method file 저장기능 등을 갖추었다. MiniValChrom을 사용하여 BSA와 Cibacron Blue 3G-A를 각각 모델 단백질과 담체로 담체 수명 검증실험을 사례연구로 수행하였다. 담체 수명의 감소는 크로마토그래피 공정을 반복수행하면서 5 cycle 마다 변화하는 HETP값을 측정하여 HETP 값이 1 cm 이상 될 때까지 반복 수행함으로써 담체 수명을 결정할 수 있었다. 본 연구를 통해 개발된 MiniValChrom은 다른 검증 항목이나 multi-product 생산공장 내 크로마토그래피 공정 검증에도 유용하게 쓰일 수 있을 것으로 기대된다.

• Korean Chemical Engineering Research
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• 제54권4호
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• pp.487-493
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• 2016

양이온교환 고성능액체크로마토그래피에서 라이소자임을 분석하고, 실험결과인 크로마토그램을 통해 모멘트 분석을 수행하였다. 용리 인산완충용액은 1.0, 0.75, 0.5 M의 소금을 포함하였다. 실험변수는 유량, 용리 완충용액중 소금 농도, 시료의 농도로 하였다. General rate (GR) model을 도입하여 1차와 2차 모멘트를 해석하였다. 1차 모멘트 해석에서 평형상수 K를 구할 수 있으며, 이는 $L/u_0$ vs. $({\mu}_1-t_0)/(1-{\varepsilon}_e)(1-{\varepsilon}_i)$]를 도식화했을 때의 기울기이다. 2차 모멘트 해석에서 입자내 확산계수는 이론단수 실험자료에서 계산하였다. 모멘트 분석결과를 통해 여러 물질전달 현상이 이론단 상당높이(HETP)에 주는 영향을 알아보기 위해 van Deemter plot을 작성하고, 총괄 이론단 상당높이($H_{total}$)에 기여하는 $H_{ax}$, $H_f$, 그리고 $H_d$를 조사하였다. 그 중 입자내 확산계수를 나타내는 $H_d$가 가장 지배적이었고, 외부 물질전달 계수를 나타내는 $H_f$의 영향이 가장 미미했다.

• KSBB Journal
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• 제20권3호
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• pp.244-249
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• 2005

Kromasil HR100-5CHI-TBB 칼럼을 사용하여 HPLC를 통한 비스테로이드 계통의 진통 및 소염제인 racemic ibuprofen의 분리특성을 연구하였다. 이동상의 조성비 변고에 따른 분리도 (resolution), 이론단수 (number o( theoretical plates), 이론단 높이 (HETP: Height Equivalent to a Theoretical Plate), 용량인자 (capacity factor)를 계산하고, 그 결과 정성분석 기준치 이상의 분리도를 갖고 분리시간을 단축할 수 있는 hexane /t-BME의 조성이 55 / 45일 때 $1\%$의 acetic acid를 첨가했을 때의 용매를 최적의 이동상으로 결정했다. 유속에 따른 칼럼의 효율을 비교하기 위한 실험을 통해 유속의 상승은 칼럼의 효율의 감소를 야기하고, 분리도를 감소시킴을 보였다. PIM (Pulsed Input Method)을 사용하여 분석한 결과 ibuprofen 의 농도가 증가할수록 Langmuir 등온흡착식을 따르는 비선형 거동을 보임을 증명하였고, 그 결과 등온흡착식을 결정하였다. 등온흡착식은 S-form과 R-form의 경우 각각 $C_{S,S}=\frac{1.178C_{M,S}}{1+0.019C_{M,S}},\;C_{S,R}=\frac{1.866C_{M,S}}{1+0.017C_{M,S}}$로 결정하였다.

• Korean Chemical Engineering Research
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• 제53권6호
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• pp.723-729
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• 2015

고성능액체크로마토그래피(high-performance liquid chromatography, HPLC)에서 C18(octadecyl silica, ODS) 칼럼에서 고리형 아데노신 일인산(cyclic adenosine monophosphate, cAMP)의 크로마토그램을 얻은 후, 모멘트 분석을 수행하였다. 일반속도 모델(general rate model, GR model)을 기반으로 first absolute moment와 second central moment를 계산하였다. 모멘트 분석의 중요한 세 가지 계수인 분자확산계수(molecular diffusivity, $D_m$), 외부물질전달계수(external mass transfer coefficient, $k_f$), 입자내부확산계수(intra-particle diffusivity, $D_e$)는 각각 Wilke-Chang 식, Wilson-Geankoplis 식을 이용하고 이론단수(theoretical plate number) 식과 van Deemter 식을 비교하여 계산하였다. 실험은 각각 세 가지의 이동상 조성, 용질 농도, 유량 조건에서 수행하였다. Van Deemter 그래프를 그려 모멘트 분석결과를 정성적으로 정리했으며, 이론단 상당높이(height equivalent to a theoretical plate, HETP, $H_{total}$)에 $H_{ax}$, $H_f$, $H_d$가 미치는 영향을 알아보기 위해 van Deemter coefficient를 비교했다. HETP에 가장 큰 영향을 주는 요인은 입자내부확산($H_d$)이었으며 외부물질 전달($H_f$)는 그 영향이 매우 작았다.

• 대한화학회지
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• 제31권4호
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• pp.328-333
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• 1987

$C_18$ 역상 충전제에 1-eicosylsulfate($C_{20}H_{41}SO_4^-$)를 흡착하는 조건을 조사하였으며 $1.46{\times}10^{-4}M$의 흡착용액(25% 아세토니트릴 수용액) 1.2l를 통과시켰을 때 흡착평형이 일어났다. 이 분리관은 0.05 M ${\alpha}$-HiBA 용리액 10l까지 안정하였으며 Eu, Nd, Ce , La에 대한 분리관효율은 0.15M ${\alpha}$-HiBA 용리액 1.0ml/min에서 약 0.04 mm의 HETP를 나타내었다. 이 흡착분리관으로 희토류 원소 및 전이원소들을 개별 분리하였다.

• Korean Chemical Engineering Research
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• 제51권1호
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• pp.93-97
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• 2013

소형 충전물을 이용한 수평형 증류 장치를 제작하여 실험실 규모의 증류실험을 실시하였다. 직경 6.7 mm Raschig 링 형태의 스테인레스 스틸 충전물을 넣은 40 mm 직경의 유리관을 증류탑으로 사용하였다. 증류관의 길이 방향으로 5개의 독립된 전기가열기를 배열하여 증류관 내부 온도를 분리 조절할 수 있도록 하였다. 증류관 내의 온도가 길이에 따라 연속적으로 변화하도록 조절함으로써 각각의 온도에 상응하는 기-액 평형을 형성하여 분리가 가능하도록 하였다. 증류실험의 결과 증류관의 증류단 상당길이(HETP)가 수직형 증류관에 비해 큰 것을 알았으며, 실용화가 가능한 처리용량과 분리효율을 얻었다.

• 자연과학논문집
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• 제5권1호
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• pp.67-75
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• 1992

결정성 aluminosilicate 광물의 일종인 천연 zeolite는 광물학적 특성과 화학적 표면활성으로 인하여 다방면의 공업화학적 이용가치가 매우 높고 광물중 특히 가장 높은 양이온교환능을 가지고 있어 기체분자에 대한 선택적 흡착력이 큰 molecular sieve로써 흡착분리제로는 물론, 건조제, 흡습제, 이온교환체, 촉매, 증량제 그리고 폐수처리제, 경수의 연화제등으로 이용도가 날로 증가하고 있다. 국내산 천연 zeolite를 IN HCL용액과 NaCl용액으로 화학처리하여 다공성을 증가시켜 column충전제로 사용한 결과, 혼합기체 Ar, $N_2$ CO및 $CH_4$의 분리특성에 관해서 HCL용액으로 처리한 mordenite 시료는 활성화온도가 $300^{\circ}C$일 경우, CO와 $CH_4$의 분리는 곤란하나 $350^{\circ}C$에서는 분리가 용이하였고 NaCl용액으로 처리한 시료는 미처리한 것과 거의 유사하였다. Ar과 $N_2$와의 분리에는 산 또는 알칼리로 화학처리한 시료에도 별로 효과가 없었으나 HCL용액과 NaCl용액을 연속적으로 처리한 천연 zeolite는 합성 zeolite의 특성에 견줄만한 정도로 기체분리효과와 HETP값을 보여주었다. 한편 시료의 화학처리에 의한 Ar과 CO의 흡착열의 변화는 극성기체인 CO의 경우, 별로 변화가 없지만 무극성기체인 Ar은 영향을 받기가 용이하였다. 또한 carrier gas He의 유속이 대략 20~30ml min범위일때 최소의 HETP값을 가지며 column의 효능이 좋았다.