This study investigated seven specimens of lead-glazed paving bricks in order to identify the materialistic characteristics of the lead glaze used for paving bricks during the late Unified Silla period in Korea. The samples were excavated from the Beopgwangsa Temple site, Pohang. As a result of observing the surface and cross-section of the glaze with a microscope, the study confirmed that the lead glaze demonstrates various traits of hydration, which were classified into four layers: Surface layer, hydration layer A, hydration layer B, and green layer. After measuring the composition of each layer with SEM-EDS analysis, the green layer was found to have been less affected by the external environment, which renders it highly reasonable to view the green layer as the original composition of the lead glaze. The green layer is a low-temperature glaze composed mainly of PbO and SiO2 at a ratio of 8:2, with approximately 2% CuO acting as the main colorant. Comparing the green layer composition with those from Gyeongsang-do, it was confirmed that the mixture ratio of lead glaze materials was similar to other sites such as the Sacheonwangsa Temple site, the Cheonryongsa Temple site, and the Buseoksa Temple site.
This study is to analyze the characteristics of typical Korean wood ashes from twelve trees, oak tree needles and pine bark, which are common in the area, and to suggest their applications in ash glaze making. The chemical analysis of the ashes shows that the main component of wood ash is CaO while wood bark ash consists of $SiO_2$, and leaf ash consists of CaO and $SiO_2$. The results of the study are as follows: Ashes made from the wood of Acasia, Popular and Jujube contained relatively high amounts of Fe$_2$$O_3$ and MgO compared to other tree ashes. The ashes had yellowish green color glaze. From the result of W analysis they presented the highest chroma. Therefore these ashes are good for making transparent glaze. From the result of W analysis Grapevine, pear and oak wood ashes containing the highest amounts of Fe$_2$$O_3$, MgO, P$_2$O$\_$5/ and MnO presented yellowish green color glaze compared to other ashes are suitable for making opaque glazes because of their showing stable and opacity phenomena. Pine tree, Platanus and Zelkova wood ashes consist of high amounts of CaO and P$_2$O$\_$5/ compared to other tree ashes. So they showed the most vivid and bluish green color glaze among 12 ashes. Therefore, they would make a good celadon glaze. Birch, oak and chestnut tree ashes have high content or MnO which affects on glaze color with small amount. These ashes presented yellowish green color not as much strong as Acacia ash, Poplar ash, Jujube tree ash. These are good for Irabo glaze.
When metal oxides are added into crystalline glaze, colors of glaze and crystals are similar as colorants generally. But the case of NiO in zinc crystalline glaze is different from general color development. When NiO is added to zinc crystalline glaze it can develop two or three colors. The active use of color development mechanism by adding NiO to the zinc crystalline glaze to control color of the base glaze and crystal with stability is investigated. This report is expected to contribute to the ceramic industry in improving application of zinc crystalline glaze. For the experiment of NiO, the quantity of NiO additives is changed to the base glaze for the most adequate formation of willemite crystal from previous research and firing condition: temperature increasing speed $5^{\circ}C/min$, holding 1 h at $1270^{\circ}C$, annealing speed $3^{\circ}C/min$ till $1170^{\circ}C$, holding 2 h at $1170^{\circ}C$ then naturally annealed. The samples are characterized by X-ray diffraction (XRD), UV-vis, and Micro-Raman. The result of the procedure as follows; Ni substitutes for Zn ion then glaze develops blue willemite crystals, as if cobalt is used, on brown glaze base. When NiO quantity is increased to over 5 wt%, willemite size is decreased, and the density of the crystal is increased, at the same time $Ni_2SiO_4$ (olivine) phase, the second phase, has been developed. The excessive NiO is reacted with silicate in the glass then developed green $Ni_2SiO_4$ (olivine), and quantity of $Ni_2SiO_4$ (olivine) is increased as quantity of willemite is decreased. It is proved to create three colors, blue, brown and green by controlling the quantity of NiO to the zinc crystalline glaze and it will improve the multiple use of colors to the ceramic design.
Composition analysis and lead isotope ratio analysis were conducted to determine the coloring machanism on lead glaze used in Gyeongbokgung Palace and the provenance of the lead used as a flux. 31 blue tiles were classified into green, blue, and yellow. The chemical analysis of lead glazes on the blue tiles revealed that Pb, Si, and Cu were the main components, and trace amounts of Fe, Ca, Mg, and Al were detected. The Cu content was high in blue lead glaze, while Cu was not detected in yellow or brown lead glaze which instead had high Fe content. Therefore, it was found that lead was used as a flux and copper oxide as a coloring agent in the production of lead glaze. In addition, the lead isotope ratios of the lead glaze used in the blue tiles of Gyeongbokgung palace were plotted in zone 3 on the distribution map of lead isotope ratios on the Korean Peninsula, which includes Chungcheong-do and Jeolla-do. It is presumed that the flux for the lead glaze was sourced from galena found in these regions. The lead isotope ratios of the green glaze from the Three Kingdoms and Unified Silla period were mostly located outside the Korean Peninsula, showing that the provenance of lead had changed. In particular, the lead isotope ratios of the green glaze from the Three Kingdoms and Unified Silla period suggest exchange with neighboring countries. Also the lead isotope ratios of the green glazes from the same temple are different, so it is believed that they were made at different times or in different workshops.
This study examines the results of analyses of the lead isotope ratio and chemical composition of lead glass and green glaze from ancient Northeast Asia in order to suggest their production sites and reveal further characteristics. The comparison of the lead isotope ratio of lead glass and green glaze from two Baekje remains in Iksan-the Wanggung-ri Site and Mireuksa Temple Site-suggests that they were produced to the west of the South Gyeonggi Massif (Zone 4) using lead extracted from the same area. With a few exceptions, it has proved difficult to identify the production sites of most of the green-glazed roof tiles from Unified Silla-period Buddhist temples across Northeast Asia. The major component of the lead glass from Baekje, Silla, China, and Japan during the seventh century is PbO, SiO2, Al2O3, CuO, and Fe2O3, with a ratio of PbO and SiO2 of 70 and 30 wt.%, respectively. The green-glazed roof tiles excavated from a temple from the Unified Silla period have a high proportion of lead, ranging from 64 to 90 wt.%. Green-glazed lozenge tiles excavated from the Sacheonwangsa Temple site in Gyeongju were shown to contain PbO, SiO2, Al2O3, and CuO, a similar composition with lead glass. An experiment was conducted to reproduce a glaze according to the production method mentioned in the Zō hotokesho sakumotsu-chō (Buddhist statue workshop crop book) in the Shosoin Repository. In this experiment, an identical ratio of PbO was observed for Japanese green-glazed ceramics from the eighth to eleventh century as that found in Chinese lead-glazed ceramics excavated from kilns operated from the seventh to tenth century in Henan. This indicates that production methods for lead glass and glaze were shared across Northeast Asia.
Examined in this study were the effects of copper oxide (II) addition and sintering conditions on the chromatic characteristics of copper glaze. Oxidatively sintered samples exhibited the negative increase of $CIEa^*$ and the positive increase of $CIEb^*$ with the increase of CuO concentration, leading to Green and Green-Yellow coloration. On the other hand, $CIEa^*$ and $CIEb^*$ of reductively sintered samples were positively increased in direct proportion. The green color of oxidatively sintered samples was originated from the $Cu^{2+}$ ions formed by the dissolution of CuO. The reductively sintered samples resulted in dull tone red color with low chroma. Such behavior seems to be influenced by the interplay of metal Cu aggregation, metal Cu globule, and $Cu_2O$ formed in the glaze layer through the redox interaction of CuO during the sintering process.
This study was conducted to research the formation, color development and application for colored glazes of the spinel solid solutions of the green pigment. On specimens prepared by calcining the oxide and basic carbonate mixture at 1250℃ for 1.5 hour, the x-ray analysis, measurement of reflectance and the test of their stabiality as a glaze pigment were carried out. The results are summarized as follows 1) Each sample is composed of single spinel and not of mixture of spinel. 2) Formation of continuous soild solution, except for a few instances, pertaining to Vegard's law was confirmed by means of the x-ray analysis. 3) The more difference between absorption and reflectance lies, the lighter colors are. When the absorption occurs at the high-reflectance, the excitation purity becomes low. On the contrary when the absorption takes place at the low-reflectance, the excitation purity becomes low. On the contrary when the absorption takes place at the low-reflectance, the excitation purity is higher. 4) Colors obtained in the CdO-MgO-Cr2O3-Al2O3 system, as the amounts of Al3+ increased, change from green through brown to pink, and the absorption peak shifts towards violet region. 5) An increase in Co2+ in the CoO-MgO-Cr2O3-Al2O3 system, changes the color from blue green to dark blue. The excitation purity is higher, and the absorption peak shifts toward regions. 6) Colors are green in the NiO-MgO-Cr2O3 and CdO-MgO-Cr2O3 systems in general, but in the ZnO-MgO-Cr2O3 system brillant hue is not obtained. 70 According to the results of the colored glaze test, the spinels turn outto be stable as brilliant glaze pigment in the calcium-magnesia glaze.
Lee, Han Hyoung;Jeong, Min Ho;Moon, Eun Jung;Park, Ji Yeon;Kim, Soo Kyung;Choi, Jang Mi;Han, Min Su
Korean Journal of Heritage: History & Science
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v.44
no.3
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pp.112-131
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2011
This article reports the results of scientific analysis using SEM-EDX, XRD, TG/DTA, performed on 5 green glaze samples of the brick and roofing tile excavated from the Sacheonwang temple site in Gyeongju in order to verify the chemical compositions and melting temperature. The glaze samples on 2 clay statues have similar chemical composition (PbO 74~81%, $SiO_2$ 14~18%) and melting temperature range ($970{\sim}1070^{\circ}C$), whereas the 2 tiles of goblin's face and 1 rhomb brick have different characteristics. Sample SC 003 (made of PbO 63~67%, $SiO_2$ 25~28%), one of the tiles of goblin's face, shows low melting temperature range (below $970^{\circ}C$), and sample SC 004 (composed of PbO 64~70%, $SiO_2$ 19~25% and melting point $970{\sim}1070^{\circ}C$), the other tile of goblin's face, shows different chemical characteristics compared with 2 clay statues. The green glaze on rhomb brick shows different composition compared with all the others from Sacheonwang temple site in that it does not show any impurity elements other than the main components (PbO 87~88%, $SiO_2$ 12~13%) with very low melting temperature range ($750{\sim}770^{\circ}C$). Surprizingly, the chemical and optical characteristics of this green-glaze on rhomb brick are very similar to that on the bricks from Yeongmyo temple site, Gyeongju. The above results indicate that raw material and manufacturing method are not same for 5 green-glaze samples from Sacheonwang temple site and therefore suggests that further study on the provenance of raw material such as lead isotope analysis is necessary. Our work will provide basic data for future reproduction study of green glazed brick of Sacheonwang temple site, Gyeongju and will also serve as a reference data for the study of raw material and manufacturing method of green glaze from other sites of cultural assets.
It is called the "Painted lead glaze pottery" that is painted green, brown, yellow over white or light yellow glazed base among glazed pottery in the Northern Qi Dynasty. Even though the white glazed pot painted green with three ears and the yellow glazed jar painted green with long neck is found in the Fan-cui Tomb in Honghetun Village, Anyang City, Henan Province in 1971, these potteries were not focused in academic circles. While the white glazed pottery found with them was thought as the earliest evidence of the white porcelain that the date is clear, it has constantly been discussed so far. In this paper, focused on the painted lead glaze pottery, the materials from tombs and kiln sites are organized, and based on them, the decoration feature and production technique is analyzed. The emergence time of this pottery is checked by the date of tombs and the social value of this pottery is considered by the position of the buried person. The painted lead glaze pottery of the Northern Qi Dynasty has independent character such as porcelain clay, twice firing burning and painting technique over glazed base. This character emerged from several glazed potteries in the Northern Wei Dynasty and it continued to the Northern Qi Dynasty. At last, the white painted lead glazed pottery appeared. The painted lead glaze pottery was formed by the combination of a shape of the ceramic in Southern China and painting technique after the Northern Wei Dynasty in Northern China.
Roofing tiles are very important archaeological artifacts which show science, architecture of that time, as well as information about the culture. It has been studied by many researchers steadily, but only focusing on archaeological, art historical and architectural study, so it is very difficult to find natural science research. Gyeongbokgung's roofing tiles were excavated from the ruins of same site, however glaze, body colour and shape of tiles are very diverse with the naked eye. Through natural science research which analyze the chemical composition and physical characteristics of roofing tiles's body and glaze examine the physical and chemical characteristics of each roofing tiles. the result of analazed roofing tiles is following. when roofing tiles were classified by 전암대자율 and chromaticity, each group has part of some matches. When you compare with green gazed traditional brick's glaze of Silla period, Gyeongbokgung roofing tiles have more $Al_2O_3$ and less PbO than Silla period's. We can see the technology of increasing firing temperature is better. and glaze colour depends on content of $Fe_2O_3$ and CuO. A lot of CuO tend to be more blue.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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