최근 지열에너지 활용 증가 추세와 더불어 지하수 부존량이 풍부한 지역에서 수직개방형의 효율이 더 높다는 연구결과가 제시됨에도 불구하고, 국내 지열냉난방시스템의 열교환 방식은 수직밀폐형 방식이 주를 이루고 있다. 따라서, 본 연구에서는 지하수 부존량이 풍부한 지역에서 수직개방형 방식의 효율성을 검증하기 위하여, 수리지질 및 열적 특성을 반영한 최적의 지열에너지 활용 방식을 수치 모의하였다. 1차 모의 결과, 지하수 부존량이 풍부한 지역에서 지열냉난방시스템을 활용하는 경우 수직밀폐형보다 지하수를 직접 이용하는 수직개방형이 더욱 효과적인 것으로 분석되었으며, 수직개방형 중에서는 SCW (standing column well)형 보다는 주입정과 추출정이 분리된 복수관정형에서 지반과 열교환을 통해 얻을 수 있는 주입수와 추출수의 온도차 (${\Delta}$)가 커 더욱 효율적인 것으로 나타났다. 2차 모의에서는 수직개방형 지열에너지 공급방식인 단일관정형, SCW형, 복수관정형을 대상으로 열 이송, 이격거리 및 유량, 지하수 수리경사 등을 고려한 최적의 활용 방식을 검토하였으며, 이를 바탕으로 지열냉난방시스템의 지중 열교환 방식 선정 시 활용할 수 있는 흐름도를 제시하였다. 본 연구결과 제시된 다양한 선정 기준을 기초로 실제 선정 시에는 전체 지열냉난방 시스템에 대한 COP (coefficient of performance) 계산 및 세부적인 타당성 검토가 필요할 것으로 판단된다.
본 연구는 GC-ECD/MS법을 적용하여 농산물에 함유된 phenylpyrazole 살충제 fipronil의 잔류 분석법을 확립하였다. 대표 농산물은 사과, 고추, 배추, 현미 및 콩을 선정하였고, acetone에 의해 추출된 fipronil 성분을 n-hexane/dichloromethane 액-액 분배법과 florisil 흡착크로마토그래피법으로 정제하여 분석시료로 사용하였다. Fipronil의 정량적 분석을 위한 최적 GC-ECD 분석 조건을 확립하였으며 정량한계(LOQ)는 0.004 mg/kg이었다. 각 대표 농산물에 대해 정량한계, 정량한계의 10배 및 50배 수준에서 회수율을 검토한 결과, 모든 처리농도에서 86.6-106.0% 수준을 나타내었고, 반복 간 변이계수(CV)는 최대 5.7%를 나타내어 잔류분석 기준인 회수율 70-120% 및 분석오차 10% 이내를 충족시키는 결과를 도출하였으며, GC/MS/SIM을 이용하여 실제 농산물 시료에 적용하여 재확인하였다. 이상의 결과로 신규 fipronil의 GC-ECD/MS 분석법은 검출한계, 회수율 및 분석오차 면에서 국제적 분석기준을 만족하는 신뢰성이 확보된 정량 분석법으로 사용 가능할 것이다.
기존의 PC나 TLC에 의한 타르색소의 정성은 많은 시간이 소요되고 회수율이 낮아 혼합색소의 경우 주 색소만이 검출되는 단점이 있고, 많은 표준용액이 동시에 전개되어질 수 없다는 단점이 있어 분 실험에서는 Polyamide와 Photodiode array 검출기가 장착된 HPLC를 이용하여 타르색소의 추출, 정제 및 정량을 여러 각도로 검토하여 정량분석의 최적 조건을 확립하였다. 검출 파장은 각 타르색소마다 고유의 최대흡수부가 있으나 동시분석을 위해서는 254 nm의 파장에서 가장 광범위한 타르색소의 검출이 가능하였으며 적색 계통은 $520{\sim}540\;nm$, 청색이나 녹색계통은 620 nm에서 최소검출한계가 낮음을 알 수 있었다. 따라서 타르색소의 분석에는 photodiode array detector가 장착된 HPLC를 이용함으로써 220 nm에서 800 nm까지의 넓은 영역의 파장에 걸쳐 일시에 분석하므로서 시간 절약과 함께 타르색소 피크마다 3차원 스펙트럼을 제공함으로서 실험의 정확도를 높일 수 있었다. 한편 Polyamide column을 사용하였을 때의 회수율을 측정한 결과 청색 1호가 가장 낮은 94.4%를 보였으며, 전체적으로 100% 부근의 아주 높은 만족할만한 회수율을 얻었다. 타르색소를 사용한 국내산 빙과류, 캔디류, 청량음료류를 시료로 하여 타르색소의 정량을 시도한 결과 허용의 타르색소는 검출되지 않았으며, 주로 적색 계통의 적색 2호와 40호가, 황색계통의 황색 4호, 5호가 많이 사용되고 있음을 알 수 있었고 타르색소의 사용량도 200 ppm을 초과하는 것은 발견되지 않았다. 한편 녹색은 황색 4호에 청색 1호를, 보라색은 적색과 청색을 혼합한 혼합색소를 사용되어지고 있는 것을 알 수 있었다.
삼상유동층에서 수력학적 유사성을 규모인자(scaling factor)를 이용하여 해석하였다. 규모인자는 직경이 다른 두 종류의 삼상유동층간의 기체, 액체, 그리고 고체입자의 체류량과 단위면적당 유효부피흐름속도를 기준으로 정의하였다. 두 종류 삼상유동층의 직경은 각각 0.102 m와 0.152 m이었다. 여과된 압축공기, 물 그리고 밀도가 2,500 kg/$m^3$인 유리구슬을 각각 기체, 액체 그리고 유동고체입자로 사용하였다. 각 삼상유동층에서 각 상들의 체류량은 정압강하법에의해 결정하였다. 기체 및 액체의 유속 그리고 고체유동입자의 크기가 각 상들을 기준으로한 규모인자와 유효부피흐름속도를 기준으로한 규모인자에 미치는 영향을 검토하였다. 직경이 다른 두 삼상유동층에서 기체 체류량의 편차는 기체와 액체의 유속이 증가함에 따라 감소하였으나 유동입자의 크기가 증가함에 따라 증가하였다. 직경이 다른 두 종류 삼상유동층에서 액체 체류량 편차는 기체와 액체 그리고 고체유동입자의 크기가 증가함에 따라 감소하였다. 두 종류 삼상유동층에서 고체입자 체류량 편차는 기체유속과 유동입자의 크기가 증가함에 따라 증가하였으나 액체의 유속이 증가함에 따라 감소하였다. 직경이 다른 두 종류 삼상유동층에서 유효부피흐름속도를 매개로 한 규모인자는 기체유속과 유동입자의 크기가 증가함에 따라 감소하였으나 액체의 유속이 증가함에 따라 증가하였다. 본 연구에서 정의된 규모인자는 삼상유동층 공정의 수력학적 유사성을 해석하는데 효과적으로 사용될 수 있었다.
본 연구는 HPLC-DAD/MS를 이용하여 농산물 중 triazine계 제초제인 cyanazine의 잔류 분석법을 확립하였다. 대표 농산물은 사과, 배추, 고추, 현미 및 콩을 선정하였고, 아세톤을 첨가하여 추출된 cyanazine 성분을 dichloromethane 액-액 분배법과 florisil 흡착크로마토그래피법으로 정제하여 HPLC-DAD/MS 분석대상의 시료로 사용하였다. Cyanazine의 정량적 분석을 위한 최적 HPLC-DAD/MS 분석조건을 확립하였으며, 정량한계(LOQ)는 0.02 mg/kg 이었다. 각 대표 농산물에 대해 정량한계, 정량한계의 10배 및 50배 수준에서 회수율을 검토한 결과, 모든 처리농도에서 83.6~93.3% 수준을 나타내었으며, 반복 간 변이계수(CV)는 최대 2.8%를 나타내어 잔류분석 기준인 회수율 70~120% 및 분석오차 10% 이내를 충족시키는 만족한 결과를 도출하였고, 또한 LC/MS SIM을 이용하여 실제 농산물 시료에 적용하여 재확인 하였다. 이상의 결과로 신규 cyanazine의 HPLC-DAD/MS 분석법은 검출한계, 회수율 및 분석오차 면에서 국제적 분석기준을 만족하는 신뢰성이 확보된 정량 분석법으로 사용 가능할 것이다.
The objective of the present study was to improve the biomass productivity of newly isolated freshwater green microalga Parachlorella sp. This was accomplished by culture conditions optimization, including CO2 concentration, superficial gas velocity, and light intensity, in 0.5 L bubble column photobioreactors. The supplied CO2 concentration and gas velocity varied from 0.032% (air) to 10% and 0.02 m/s - 0.11 m/s, respectively, to evaluate their effects on growth kinetics. Next, to maximize the production rate of Parachlorella sp., a lumostatic operation based on a specific light uptake rate (qe) was applied. From these results, the optimal CO2 concentration in the supplied gas and the gas velocity were determined to be 5% and 0.064 m/s, respectively. For the lumostatic operation at 10.2 µmol/g/s, biomass productivity and photon yield showed significant increases of 83% and 66%, respectively, relative to cultures under constant light intensity. These results indicate that the biomass productivity of Parachlorella sp. can be improved by optimizing gas properties and light control as cell concentrations vary over time.
본 연구에서는 UPLC를 이용하여 11종 카로티노이드(neoxanthin, capsorubin, violaxanthin, capsanthin, zeaxanthin, lutein, ${\alpha}$-cryptoxanthin, ${\beta}$-cryptoxanthin, lycopene, ${\alpha}$-carotene, ${\beta}$-carotene)를 30분 내에 분석할 수 있는 방법을 확립하였으며, 이를 이용하여 다양한 색과 품종의 파프리카 내의 카로티노이드를 정량 분석하였다. 분석에는 HSS T3 컬럼과 acetonitrile:methanol:methylene chloride 혼합 용매와 증류수의 이동상을 이용하였으며, 개발한 조건 하에서 10종 카로티노이드를 잘 분리할 수 있었다. Capsanthin에 대한 검량선은 $1-200{\mu}g/mL$ 농도범위에서 상관계수($R^2$) 0.9998의 높은 직선성을 나타내었고 각각 2.4, $7.2{\mu}g/mL$의 검출한계와 정량 한계를 나타내었다. 일내 RSD값은 1.57-3.09%, 일간 RSD값은 1.98-3.83%를 나타냈으며, 회수율은 일내와 일간에서 각각 91.86-94.98, 98.10-99.87%의 값을 나타내어 분석에 적합함을 알 수 있었다. 이후 붉은색 파프리카 3종(레드마운틴, 바이런, 시로코), 주황색 파프리카 1종(오렌지프로), 노란색 파프리카 2종(피에스타, 볼란테), 녹색 파프리카 2종(레드마운틴, 바이런)의 카로티노이드 정량 분석을 실시하여 본 연구에서 제시한 카로티노이드의 분석 조건이 다양한 색상의 파프리카를 동시에 분석할 수 있는 방법임을 확인하였다. 본 연구에서의 분석 조건을 이용하여 파프리카 이외에도 다양한 카로티노이드 함유 식품의 정량 분석을 보다 정확하고 신속하게 수행할 수 있을 것으로 판단된다.
본 연구는 살균제 cyprodinil의 잔류분석을 대부분의 해당 농작물에 적용할 수 있도록 대표 작물을 선발하고, 회수율을 포함한 분석법 검증을 통하여 cyprodinil의 단성분 정밀 분석법을 개발하였다. 대표 작물로는 사과, 감귤, 배추, 고추를 선정하였고, 마쇄한 농작물 시료에 acetonitrile을 가한 후 진탕하여 잔류물을 추출하였다. 추출액을 감압농축 한 뒤, 농축물을 포화식염수와 증류수로 희석하고 n-hexane으로 분배하였다. 분배액을 농축하고 ethyl acetate:n-hexane 혼합액(15:85, v/v)으로 용리하는 silica gel 크로마토그래피법으로 정제 후, 농축하여 HPLC로 분석하는 방법을 확립하였다. Cyporidnil의 정량한계(LOQ : limit of quantitation)는 5 ng(S/N>10) 이었고, 분석정량한계(MQL : method quantitation limit)는 0.05 mg/kg이었다. 무처리 시료에 cyprodinil 표준용액을 3수준(MQL, 10MQL과 100MQL) 3반복으로 처리하여, 확립된 전체 분석과정을 이용하여 회수율을 산출한 결과는 82.0~108.2%이었으며, 농산물 시료에 관계없이 반복 간 분석오차는 10% 미만이었다.
본 연구는 살균제 fenhexamid의 잔류분석을 대부분의 농작물에 적용할 수 있도록 대표 작물을 이용한 fenhexamid의 단성분 정밀 분석법을 개발하고자 하였다. 대표 작물로는 배추, 감귤, 사과, 고추로 선정하였고, 마쇄한 농작물 시료에 acetone을 가한 후 진탕하여 잔류물을 추출하였다. 추출액을 감압농축 한 뒤, 농축물을 포화식염수와 증류수로 희석하고 dichloromethane으로 분배하였다. 분배액을 농축하고 ethyl acetate/0.1 % acetic acid 함유 hexane 혼합액[15:85, (v/v)]으로 용리하는 Florisil 크로마토그래피법으로 정제한 후 농축한 다음 HPLC로 분석하는 방법을 확립하였다. Fenhexamid의 정량한계(LOQ ; Limit of Quantitation)는 1 ng(S/N>10)이었고, 분석정량한계(MQL ; Method Quantitative Limit)는 0.01 mg/kg이었다. 무처리 시료에 fenhexamid 표준용액을 2수준(10MQL과 50MQL) 3반복으로 처리하여, 확립된 전체 분석과정을 거친 후, 회수율을 산출한 결과는 85.2~94.8%이었으며, 농산물 시료에 관계없이 반복 간 분석오차는 10% 미만이었다.
BACKGROUND: This study was conducted to develop analytical method for picoxystrobin in agricultural commodities using GC/ECD and GC/MS. METHODS AND RESULTS: Each steps of analytical method were optimized for determining picoxystrobin residues in various agricultural commodities. The developed methods include acetone extraction, n-hexane/saline water partition and florisil column chromatography for analysis of all samples (apple, potato, green pepper, hulled rice and soybean), and in addition to these steps, solid phase extraction (SPE) was used for analysis of green pepper and n-hexane/acetonitrile partition was used for analysis of hulled rice and soybean. The instrumental conditions were tested for quantitation in GC/ECD and for confirmation in GC/MS. Recovery was in the range of 86~109% with RSD ${\leq}$10.2% and the quantitation limits (LOQ) of method were 0.025 mg/kg in all agricultural commodities. CONCLUSION: The result showed that the developed method can be used to determine picoxystrobin residue in agricultural commodities.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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