The thermal stability of poly(sodium 4-styrenesulfonate) intercalated graphite oxide has been investigated using a differential scanning calorimeter. The poly(sodium 4-styrenesulfonate) intercalated graphite oxide composite shows a prominent exothermic reaction near $207^{\circ}C$ and an endothermic reaction near $453^{\circ}C$. Graphite oxide is responsible for the exothermic reaction while the endothermic reaction is caused by the poly(sodium 4-styrenesulfonate) used in the synthesis of poly(sodium 4-styrenesulfonate) intercalated graphite oxide. The onset temperature of the exothermic reaction of poly(sodium 4-styrenesulfonate) intercalated graphite oxide decreased by $92^{\circ}C$ in comparison with that of graphite oxide, indicating the addition of poly(sodium 4-styrenesulfonate) in the composite has diminished the thermal stability of graphite oxide.
The graphite intercalation compounds(GIC) were prepared by a dry process that led to the intercalation from the direct reaction of gaseous $SO_3$ with flake type graphite. The basal spacing of the GIC was increased from 8.3 ${\AA}$ to 12 in the gallery height. The ejection of interlayer $SO_3$ molecules by the heating for 1 minute at $950^{\circ}C$ resulted in an exfoliated graphite (EG) with surprisingly high expansion in the direction of c-axis. The expansion ratios of the exfoliated graphites were increased greatly between 220 times and 400 times compared to the original graphite particles, and the bulk density was range of 0.0053 to 0.01 $g/cm^3$, depending on reaction time. The pore size distribution of exfoliated graphite was in the range of $10-170{\mu}m$, which exhibites both mesoporosity and macroporosities. This result indicates that the direct reaction of graphite paricles with gaseous $SO_3$ can be proposed as an another route for the exfoliated graphite having excellent physical properties.
Spherical monosized pure aluminum (Al) particles are successfully fabricated by the pulsated orifice ejection method (POEM). The surface reaction between Al and the graphite crucible is investigated by analysing the microstructure and chemical composition of the materials. No significant chemical reaction occurs between Al and the graphite owing to the crystalline Al oxide (${\gamma}-Al_2O_3$) layer generated in the initial state. The ${\gamma}-Al_2O_3$ layer is clearly observed in all regions between the Al particles and graphite via transmission electron microscopy and confirmed by the selected area diffraction pattern. The morphology of the ${\gamma}-Al_2O_3$ layer perfectly follows the surface morphology of the graphite crucible, which showed nanoscale roughness. This implies that molten Al could not directly contact graphite even though the surface of the crucible became rough to some extent. However, this passivation phenomenon allowed the successful fabrication of monosized pure Al particles. Therefore, POEM is a useful process at least to manufacture monosized pure Al particles.
Graphite-based electrodes were prepared using synthetic graphite (MCMB 1028) or natural graphite (NG) powder using a dimensionally stable anode (DSA) as a substrate. Their electrochemical properties were investigated in vanadiumbased electrolytes to determine how to increase the durability and improve the energy efficiency of redox flow batteries. Cyclic voltammetry (CV) was performed in the voltage range of -0.7 V to 1.6 V vs. SCE at various scan rates to analyze the vanadium redox reaction. The graphite-based electrodes showed a fast redox reaction and good reversibility in a highly concentrated acidic electrolyte. The increased electrochemical activity of the NG-based electrode for the $V^{4+}/V^{5+}$ redox reaction can be attributed to the increased surface concentration of functional groups from the addition of conductive material that served as a catalyst. Therefore, it is expected that this electrode can be used to increase the power density and energy density of redox flow batteries.
A carbon composite was synthesized by mechanical mixing of ball-milled graphite and PVC powders, followed by pyrolysis reaction of PVC. Natural graphite ball milled under atmosphere of argon or air leads to a disordered structure. It appears that the electrochemical lithium intercalation reaction is dependent on the atmosphere in which the graphite is ball milled. The carbon composite obtained using air-milled graphite shows a high reversible capacity and high initial coulombic efficiency compared to argon-milled graphite. This is attributed to the enhanced thermal stability of a disordered structure in the air milled sample. For the one with air-milled graphite, the disordered structure is maintained during heat treatment, while argon-milled graphite is partially crystallized.
${\beta}$-SiC formation mechanism in Si melt-C-SiC system with varying in size of carbon source was investigated. A continuous reaction sintering process using Si melt infiltration method was adopted to control the reaction sintering time effectively. It was found that ${\beta}$-SiC formation mechanism in Si melt-C-SiC system was directly affected by the size of carbon source. In the Si melt-C-SiC system with large carbon source ${\beta}$-SiC formation mechanism could be divided into two stages depending on the reaction sintering time: in early stage of reaction sintering carbon dissolution in Si melt and precipitation of ${\beta}$-SiC was occurred preferentially and then SIC nucleation and growth was controlled by diffusion of carbon throughy the ${\beta}$-SiC layer formed on graphite particle. Furthmore a dissolution rate of graphite particles in Si melt could be accelerated by the infiltration of Si melt through basal plane of graphite crystalline.
SiC conversion layer was fabricated by the chemical vapor reaction between graphite substrate and silica powder. The CVR process was carried out in nitrogen atmosphere at 175$0^{\circ}C$ and 185$0^{\circ}C$. From the reduction of silica powder with graphite substrate, the SiO vapor was created, infiltrated into the graphite substrate, then, the SiC conversion layer was formed from the vapor-solid reaction of SiO and graphite. In the XRD pattern of conversion layer, it was confirmed that 3C $\beta$-SiC phase was created at 175$0^{\circ}C$ and 185$0^{\circ}C$. Also, in the back scattered image of cross-sectional conversion layer, it was found that the conversion layer was easily formed at 185$0^{\circ}C$, the interface of graphite substrate and SiC layer was observed. It was though that the coke particle size and density of graphite substrate mainly affect the XRD pattern and microstructure of SiC conversion layer. In the oxidation test of 100$0^{\circ}C$, the SiC converted graphites exhibited good oxidation resistance compared with the unconverted graphites.
Graphite intercalation compounds (GIC) were prepared by direct reaction of $SO_3$ gas with flake graphite. The intercalated $SO_3$ molecules were ejected by rapid heating to $950^{\circ}C$ under an oxidizing atmosphere for about 1 minute, resulting in surprisingly high expansion in the direction of c-axis. The characteristics of the micro-structure and pore size distribution were examined with a SEM and mercury intrusion porosimetry. The XRD analysis and spectroscopic analysis were used for the identification of the graphite and surface chemistry state. The pore size distribution of the exfoliated graphite (EG) was a range of $1{\sim}170{\mu}m$. The higher expanding temperature the higher expanded volume, so oil sorption capacities were 58.8 g of bunker-C oil and 34.7 g of diesel oil per 1 g of the the EG. The sorption equilibrium was achieved very rapidly within several minutes. As the treatment temperature increases, bulk density decreases.
Li-graphite intercalation compounds (GICs), synthesized at elevated temperature and pressure, were allowed to decompose spontaneously in the atmosphere. The decomposition processes were analyzed by of X-ray diffraction, DSC analysis, FT-IR measurements, UV/VIS spectrophotometry. The deintercalation reaction of the Li-GICs ceased after 6 weeks and only the residual compounds could be observed. A strong exothermic reaction was observed at 300 $^{\circ}C$ in thermal decomposition, and relatively stable decomposition curves were formed. A few endothermic curves have been observed at 1000 $^{\circ}C.$ After 6 weeks deintercalation reaction time of GICs, many exothermic and endothermic reactions were accompanied at the same time. In addition the reactions of the functional groups such as aromatic rings, nitrogen, $-CH_3$, $-CH_2$ etc. of GDIC obtained by the above reaction were confirmed by FT-IR spectrum. UV/VIS spectrophotometric measurement clearly shows the formation of a minimum energy value ($R_{min}$) for the compounds between Li-GICs as a starting material and Li-GDICs obtained until after 3 weeks of the deintercalation reaction, while they were no clear energy curves from 4 weeks of reaction time, because of the formation of the graphite structure, of high stages and of the Li compounds surrounding the graphite in the deintercalation reaction.
The effects of Mn content and cooling rate on the eutectic reaction of flake graphite cast irons were studied by a combined analysis of macro/micro-structure and cooling curve data. The correlation between the eutectic reaction parameter and macro/microstructure was systematically investigated. Two sets of chemical compositions with different Mn contents were designed to cast. Three types of molds for cylindrical specimens with different diameters were prepared to analyze the cooling rate effect. The difference between undercooling temperature and cementite eutectic temperature (${\Delta}T_1=T_U-T_{E,C}$), which is decreased by increasing the Mn content or increasing the cooling rate, is considered to be a suitable eutectic reaction parameter for predicting graphite morphology. According to the criterion, A-type graphite is mainly suggested to form for ${\Delta}T_1$ over $20^{\circ}C$, and D-type graphite is mainly suggested to form for ${\Delta}T_1$ below $0^{\circ}C$. Eutectic reaction time (${\Delta}T$), which is increased by increasing the Mn content and decreased by increasing the cooling rate, is regarded as a suitable eutectic reaction parameter for predicting eutectic cell size. Eutectic cell size is found to decrease in proportion to the decrease of ${\Delta}T$.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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