• 분석과학
• /
• 제5권2호
• /
• pp.169-176
• /
• 1992

금속시료의 미량원소를 분석하기 위하여 jet형과 글로우방전 이온원을 제작하여 질량 분석기와 연결시킨 후 상대이온세기와 검출한계를 측정하였다. Jet형 이온원으로 구리시료의 시료 손실속도를 측정하였을 때 가스흐름속도가 0.01L/min이었을 때 0.23 mg/min이고 가스흐름이 없을 때는 0.11 mg/min이었다. 그러나 구리의 이온세기를 측정하였을 때는 두 이온원에서 큰 차이가 없었다. 여섯 개의 동합금시료의 검정곡선으로부터 구한 각 원소의 상대이온세기는 철의 0.57부터 크롬의 3.5 범위였다. Jet형 이온원으로 4mA, 1000V 방전시 순수 구리시료의 각 원소에 대한 검출한계는 0.9 ppm에서 2 ppm 수준으로 나타났다.

• 자원리싸이클링
• /
• 제21권2호
• /
• pp.59-65
• /
• 2012

본 연구는 전자산업용 탄탈럼 스크랩의 재활용을 위하여 전자빔 용해에 의한 정련 효과를 조사 하였고 정련된 탄탈럼의 극미량 불순물은 글로방전 질량분석기를 이용하여 분석하였다. 탄탈럼 내 대부분의 불순물은 전자빔 용해에 의하여 수 ppm 수준으로 제거되어 초기 탄탈럼 스크랩의 순도인 4 N(99.996%)급에서 5 N(99.9991%)급으로 향상되었다. 탄탈럼 내 금속 불순물의 경우 초기 30 ppm에서 전자빔 반복 용해에 의해 8 ppm으로 감소된 것을 확인하였다. 또한 탄탈럼 내 가스 불순물의 경우 초기 470 ppm에서 전자빔 반복 용해에 의해 50 ppm으로 크게 감소하였다. 본 연구 결과를 통하여 탄탈럼 스크랩에 있어서 전자빔 용해에 의한 재활용 가능성 및 반복 용해에 의한 정련 효과를 확인하였다.

• 분석과학
• /
• 제22권2호
• /
• pp.152-158
• /
• 2009

본 연구에서는 유기화합물의 효과적인 소프트 이온화를 위하여 기존의 SPI장치를 개선한 새로운 형태의 방전 장치를 제작하였다. 새로 제작된 소프트 플라스마 이온화 장치는 반 원통 형태의 메쉬 음극과 속빈 원통 형태의 양극으로 구성하였다. 이온화원으로 사용하기에 앞서, 특정압력에서 전극간격에 따른 전압 전류 특성곡선을 조사하여 장치의 구성을 최적화 하였으며, 그 결과 넓은 전압 전류 영역에서 안정한 플라스마를 생성하는 조건을 결정하여 다양한 이온화 패턴을 기대 할 수 있게 하였다. 최적화된 이온화장치를 사중극자 질량분석기와 연결하여 디클로로메탄의 질량 스펙트럼을 관찰하였고, 분석결과 디클로로메탄은 전자충격이온화에 의한 분리 패턴과 비슷하게 나타나는 것을 확인하였다.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
• /
• 제13권6호
• /
• pp.620-624
• /
• 1992

The analytical performance of glow discharge mass spectrometer (GD-MS), using a flat type ion source is discussed. The efficiency of ion extraction was maximized at the distance between anode and cathode of 6 mm. At the operation condition of 4 mA, -1000 volt, and 1 mbar for the source, the optimum voltages for sampler and skimmer were40 volt and -280 volt, respectively. The intensities of Cu, Zn, and Mn were increased as a function of square root of current approximately. Korea standard reference materials (KSRM) were tested for an application study. The detection limits of most elements were obtained in the range of several ppm at the optimized operating condition. The peaks of aluminum and chromium were interfered by those of residual gases. The depth profile of nickel coated copper specimens (3, 5, 10 ${\mu}m$ thickness) were obtained by plotting time versus intensities of Ni and Cr after checking the thickness of nickel coated using a scanning electron microscope (SEM). At this moment, the sputtering rate of 0.2 ${\mu}m/min$ at the optimum operating condition was determined from the slope of the plot of time to the coating thickness. The roughness spectra of specimen's crater after 16 min, discharge were obtained using a Talysuf5m-120 roughness tester as well.

• 분석과학
• /
• 제12권4호
• /
• pp.299-305
• /
• 1999

Electrolyte as cathode glow discharge(ELCAD)는 용액 중에 포함된 미량 중금속을 연속 자동 측정하기 위한 새로운 플라스마 source로서 주로 원자방출법에 의하여 원소들을 측정한다. 그러나 수은의 경우 원자 방출법보다는 원자 흡수법을 주로 적용한다. 본 연구에서는 기존의 원자흡수분광기의 원자화부분을 ELCAD cell로 대치하여 원자흡수법에 의하여 수은을 측정하였다. 일반적으로 원자방출법에 의하여 원소들의 방출선측정시 용액의 pH가 1.0에서 가장 안정한 플라스마와 가장 큰 방출세기를 나타내었으나 수은인 경우 pH 3.0에서 가장 흡광도가 높았다. 그러나 플라스마의 안정도는 pH가 1.0 일 때가 가장 좋은 관계로 흡광도의 % RSD 값은 pH 1.5 용액에서는 0.35% 이었으며 pH 3.0인 검액에서는 3.6%를 나타내었다. 두 검액에 대해 각각 검량곡선을 작성하였을 때 모두 양호한 직선성을 보였으며, 각각의 검출 한계를 구한 결과, pH 1.5 용액은 약 40 ppb, pH 3.0 용액은 10 ppb level 이었다.

• 한국재료학회지
• /
• 제7권7호
• /
• pp.608-617
• /
• 1997

전자빔 용해법에 의해 고순도 티타늄잉고트 및 버튼시편을 제조하였다. 이들 중 18개의 금속불순물을 GDMS(Glow Discharge Mass Spectrometry)로 그리고 탄소, 질소, 산소의 함량을 고온연소법으로 측정한 후 이들과 전기비저항, 경도와의 관계를 조사하였다. 99%와 99.6%스폰지를 용해한 경우 대부분의금속불순물들이 대폭 감소하는 큰 휘발 정련효과가 나타났으며 비금속불순물들의 경우는 장비의 진공상태에 따라 큰 영향을 받으며 정련효과를 기대할 수 없었다. 금속 불순물중 철은 가장 제거하기 어려운 원소로 밝혀졌으며 이는 원료 스폰기중에서 철이 주불순물이기 때문이며 추가적인 예비정련이 필요한 것으로 나타났다. 상온 및 액체질소온도에서의 전기비저항은 가스불순물의 량이 증가함에 따라 직선적으로 증가하였으며 이들의 저항비($\rho$$_{RT}$ /$\rho$$_{N2}$)는 가스불순물의 총량이 1,000ppm이하의 경우 불순물량이 감소함에 따라 급격하게 저하하였으며 이 이상인 경우 완만하게 감소하였다. 이들의 경도는 가스불순물의 량이 증가하였으며 산소당량의 평방근에 비례하는 것으로 나타났다.다.

• 한국입자에어로졸학회지
• /
• 제9권1호
• /
• pp.31-36
• /
• 2013

In this study, Mo metal powder was prepared by hydrogen reduction of Mo trioxides with different purity of 2N and 3N grades. We have obtained Mo metal powder with oxygen content of 1450 ppm by hydrogen reduction and subsequent heat treatment for degassing. Using the Mo metal powder, a low-oxygen Mo ingot was prepared by repetitive vacuum arc melting. The oxygen content of the obtained Mo ingot was less than 70 ppm after vacuum arc melting for 30 min. The purity of the Mo metal powder and the ingot was evaluated using glow discharge mass spectrometry. The purity of the respective Mo ingots was increased to 3N and 4N grades from the Mo powder of 2N and 3N grades after the repetitive vacuum arc melting. The low oxygen Mo ingot thus can be used as a raw material for sputtering targets.

• 한국태양에너지학회 논문집
• /
• 제31권4호
• /
• pp.48-56
• /
• 2011

Black cobalt solar selective coatings were prepared by thermal oxidation of electroplated cobalt metal on copper and nickel substrates. The optical properties and structure of the black cobalt selective coating for solar energy utilizations were characterized by glow discharge spectrometry (GDS), ultraviolet-visible-near infrared (UV-VIS-NIR) spectrometer, atom force microscopy(AFM) and X-ray photoelectron spectroscopy(XPS). The optical properties of optimum black cobalt selective coating prepared on copper substrate were a solar absorptance of 0.82 and a thermal emittance of 0.01. From the GDS depth profile analysis of these coatings, the concentration of cobalt particles near the interface was higher than at the surface, but oxygen concentration at the surface was higher than at the interface. These results suggest that the selective absorption was dominated by this chemical composition variation in the coating. The surface of this film exhibited morphology with root-mean-square(rms) roughness of about 144.3nm. XPS measurements data showed that several phases of Co coexist($Co_3O_4$,CoO) in the film.

• 대한화학회지
• /
• 제36권2호
• /
• pp.273-281
• /
• 1992

원자흡수분광법을 위한 글로우방전 분광 장치를 sputtering된 시료원자가 기저상태의 원자가 최대이며 여기 상태의 원자가 최소가 되는 지역을 측정하도록 설계 개발하였다. 빠른 속도의 가스 jet는 방전의 육안 및 전기적 변화 뿐만 아니라 시료표면의 변화에서 처럼 시료가 원자화되는 양을 현저히 증가시킨다. 가스 jet는 원자흡수분광법으로 시료를 직접할 수 있는 가능성을 보여주었다. 감도와 재현성에 영향을 끼치는 여러 가지 요인들에 관하여 연구하였다.

• 자원리싸이클링
• /
• 제20권5호
• /
• pp.40-45
• /
• 2011

본 연구는 전자산업용 몰리브덴 스크랩의 재활용을 위하여 수소 첨가 아르곤(Ar-H$_2$) 분위기의 진공 아크 용해(VAM)에 의한 정련 효과를 조사하였고 정련된 몰리브덴의 극미량 불순물은 글로방전 질량분석기(GDMS)를 이용하여 분석하였다. 텅스텐을 제외한 몰리브덴 내 대부분의 불순물은 Ar-H$_2$ VAM의 의하여 수 ppm 수준으로 제거되어 초기 몰리브덴 스크랩의 순도인 3N(99.95%)급에서 4N(99.995%)급으로 향상되었다. 또한 몰리브덴 내 가스 불순물인 C, N, O의 경우 초기 1290 ppm에서 Ar-H$_2$ VAM에 의해 132 ppm으로 감소함을 확인하였다. 따라서 본 연구는 플라즈마 및 전자빔 용해에 비해 경제적인 용해법인 진공 아크 용해에 의해 몰리브덴 스크랩의 재활용 가능성 및 정련효과를 확인할 수 있었다.