• 분석과학
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• 제6권3호
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• pp.297-305
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• 1993

글로우 방전 방출원을 다색화장치에 연결시켜 개발된 글로우방전/방출분광법으로 탄소의 농도가 수 퍼센트에 이르러 스파크방출분광법으로서는 분석이 곤란한 주철시료를 분석하고 정확성을 검토하고자 하였다. 알곤가스 압력, 전압, 방전시간 등 glow discharge lamp(GDL)의 방전조건을 최적화시키고 이 조건에서 두 종류의 주철 표준시료(BAS, LECO)에 대해 원소별 방출 복사선의 세기와 농도의 상관관계를 조사하였다. Mn, Si, P, S 등 대부분 원소의 검정곡선이 양호한 직선성을 보여 주었고 탄소의 경우에는 표준시료의 종류에 따라 절편과 기울기값이 미소하게 계통적인 차이를 나타내었다.

• 분석과학
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• 제5권1호
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• pp.73-77
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• 1992

Glow discharge 방출분광법을 이용하여 Zn-Fe 전기도금강판의 도금층을 정량분석하였다. 도금층의 조성 및 부착량에 대한 분석결과를 습식화학분석 결과와 비교하였을 때 두 방법에 의한 결과는 서로 잘 일치하였다.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제23권3호
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• pp.525-527
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• 2002

• 대한화학회지
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• 제39권5호
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• pp.399-407
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• 1995

회토류와 악티늄족 원소의 현장분석을 목적으로 휴대용 극미량 분석용 원자 분광계인 Electrothermal-Hollow Cathode Glow Discharge Spectrometry(Et-HCGDS)가 제작되었다.본 분광계의 기본 구조는 전기열과 글로우 방전에 기초를 두고 있으며 본 분광계가 미량의 원소분석에도 유용함을 실험적으로 살펴보았다. 본 연구는 새로이 제작된 Et-HCGDS라는 글로우방전 시스템을 사용하여 공기의 저온 플라스마를 만들고 여기서 얻은 공기의 방출 스펙스럼에 관하여 연구하였다. 본 연구를 통하여 Et-HCGDS를 사용할시에 공기가 흐름가스로 유용하며 이 경우 대기의 분석도 쉽게 이루어질 수 있음을 알았다. 글로우 방전을 이용하여 관찰한 공기의 방출 스펙트럼의 분석을 통하여 볼 때 거의 질소에 의한 방출이 전 자외선과 가시광선 영역에서 골고루 나타남을 살펴보았다. 공기를 흐름가스로 사용할 시에도 여러파장 영역에서 미량 분석이 가능함을 알았다. 이 결과는 앞으로 Et-HCGDS를 사용하여 현장에서 공기만을 사용하여 분석을 수행할 경우에 필요한 기초 자료로 활용될 수 있으리라 본다. 본 연구에서 수행한 공기 방출 스펙트럼의 분석은 대기 분석 및 물질 분석에도 중요한 기초자료로 쓰이게 되리라 기대하며 이와 더불어 방출을 이용한 분광분석에서 공기로 인한 간섭 스펙트럼등을 이해하는 경우에도 중요한 참고자료로 활용되리라 본다.

• 분석과학
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• 제8권3호
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• pp.265-272
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• 1995

본 연구는 중금속 이온의 신속한 현장분석을 위하여 HPLC용 Schiff Base 컬럼과 Glow Discharge 검출기의 개발에 관한 연구결과를 정리한 것이다. 현재 사용한 컬럼의 소재로는 hydrazide Schiff base 리간드인 N, N'-oxalybis(salicylaldehydrazone) (OBSH), N, N'-malonylbis (salicylaldehydrazone) (MBSH), 그리고 N, N'-succinylbis(salicylaldehydrazone) (SBSH)들과 HPLC 컬럼용 고분자 수지인 poly(styrene divinylbenzene)를 혼합하여 그 특성을 관찰하고 앞으로의 HPLC용 컬럼으로서의 응용성을 살펴보았다. 다음으로 중금속 이온들의 효과적인 검출을 수행할 수 있는 검출기의 필요성에 따라 현재 본 연구실에서 새로 개발한 Hollow Cathode Glow Discharge-Atomic Emission Spectrometry(HCGD-AES)를 사용하여 금속이온의 검출을 수행하였다. 이때 리간드-수지 혼합 컬럼을 통하여 용리된 용리액 중의 구리, 루비듐, 납, 수은 등의 금속이온 검출을 시도하였고, 실험결과를 토대로 Schiff Base를 사용한 컬럼이 금속이온에 따라 선택성을 보여 주고 있음을 살필 수 있었다. 또한 금속이온의 검출을 위한 HPLC용 검출기의 개발을 글로우 방전을 이용하여 추진하고 있으며 이에 대한 기초실험 결과를 정리하였다.

• 분석과학
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• 제11권3호
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• pp.167-173
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• 1998

Electrothermal Vaporization-Hollow Cathode Glow Discharge-Atomic Emission Spectrometer(ETV-HCGD-AES)를 이용하여 혈청과 뇨에 함유된 중금속 원소들의 분석을 시도하였다. 먼저 글로우 방전셀을 목적에 맞게 설계하고, 미국 NIST로부터 구입한 표준시료인 혈청과 뇨를 사용하여 미량분석을 위한 기초실험을 수행하였다. 전처리를 하지 않은 시료의 분석에서 새로이 개발한 ETV-HCGD-AES는 수은이나 납 등의 검출에서 ICP-OES보다 상대적으로 전처리가 거의 필요없었으며 감도와 선택성에서도 우수함을 관찰하였다.

• 분석과학
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• 제7권2호
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• pp.155-164
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• 1994

전형적인 Grimm형 방전관을 제작하고 고주파 방전에 의한 금속 및 세라믹시료 분석에 적용하였다. 금속 알루미늄과 알루미나에 대해 방출 스펙트럼을 관찰하였고 방전에 미치는 고주파의 전력과 알곤 기체의 압력에 대한 영향을 관찰하였으며, 시료와 접촉된 전극에 나타나는 DC-bias voltage를 확인하였다. 또한 SEM 사진을 관찰함으로써 rf-sputtering에 의한 알루미나 표면의 미세구조를 확인하였다. 저합금강(BAS 404-405) 중의 망간성분과 황동시료(NIST 1108-1117) 중의 아연성분에 대해 검량곡선을 작성한 결과 양호한 직선성을 보여 주었다.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제26권12호
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• pp.1991-1995
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• 2005

Sensitivity factors of elements by a glow discharge mass spectrometry (GD-MS) were intensively investigated and compared with a laser ablation inductively coupled plasma-mass spectrometry (ICP-MS). In case of copper matrix, the sensitivity factor by GD-MS generally decreases with the increase of the mass number of element. The details are a little different between each data measured by Faraday and multiplier detectors. The factor by a multiplier detector drastically decreases with the mass increase in the region of low mass as in Faraday detector’s case, but slowly in the high mass region. On the contrast, the sensitivity factor of solution standard by a conventional ICP-MS slowly increases with the increase of elemental mass number even though there are some exceptions such as gold and also the sensitivity factor by a laser ablation ICP MS generally increases with mass number of element in the specimen of glass type. In case of steel matrix, any definite trends could not be shown in the relationship between the GD-MS’s sensitivity factor and elemental mass.

• 분석과학
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• 제10권5호
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• pp.357-361
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• 1997

Griemm 형태의 글로우방전셀을 상업용 사중극자 ICP-MS에 장착시켜 다층박막의 표면 분석을 시도하였다. 지름이 2.0mm인 양극과 적절한 실험 최적 조건을 사용한 결과 ${\mu}m$ 두께의 여러층들을 30여 분 이내에 분석할 수 있었다. Cu-Ni 및 Fe-Ni의 다층막을 GDMS로 분석한 결과 10nm정도의 분해능이 가능하였으며, 이는 바닥이 평평한 crater를 얻을 수 있는 실험조건에서 측정하였기 때문이다.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제10권6호
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• pp.524-529
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• 1989

A glow discharge mass spectrometric(GDMS) analytical method was developed for direct analysis of impurities in solids. Ions extracted from a glow discharge ion source with a sample as a cathode were analyzed by a quadrupole mass filter. Ion extractions were carried out through differentially-pumped orifices biased to positive and negative potentials. Operating parameters of the glow discharge source such as discharge current, orifice-to-cathode distance, energy analyzer setting and bias voltages have been optimized. The developed GDMS was applied to the analysis of KSS copper-base alloy standards certified by Korea Standards Research Institute(KSRI). In the analysis, the reproducibility and the detection limits were estimated to be about 2.5% RSD, and in the low ppm range, respectively.