Poly(imide siloxane)(Si-PI)와 polyvinylpyrrolidone (PVP)를 혼합한 고분자를 사용하여 실리카가 함유된 탄소 분리막을 제조하였다. 고분자 혼합물의 열분해에 의해 제조 된 다공성 탄소 구조의 특성은 두 고분자의 미세 상 분리 거동과 관련이 있다. Si-PI와 PVP의 고분자 혼합물의 유리 전이 온도(Tg)는 시차 주사 열량계를 사용하여 단일 Tg로 관찰되었다. 또한 $C-SiO_2$ 막의 질소 흡착 등온선을 조사하여 다공성 탄소 구조의 특성을 규명했다. Si-PI/PVP로부터 유도 된 $C-SiO_2$ 막은 IV형 등온선을 나타내었고 중간기공의 탄소 구조와 관련된 히스테리시스 루프를 가지고 있었다. 분자 여과 확인을 위해서, Si-PI/PVP의 비율과 열분해 온도 및 등온 시간과 같은 열분해 조건을 다르게 하여 $C-SiO_2$ 막을 제조하였다. 결과적으로, 120분 간의 등온 시간 동안 $550^{\circ}C$에서 Si-PI/PVP의 열분해에 의해 제조된 $C-SiO_2$ 막의 투과도는 820 Barrer ($1{\times}10^{-10}cm^3(STP)cm/cm^2{\cdot}s{\cdot}cmHg$)이었으며, $O_2/N_2$ 선택도는 14이었다.
${\alpha}$-Methyl styrene과 maleic anhydride를 공단량체로 사용하여 유리전이온도가 높고 내열성이 우수한 poly (${\alpha}$-methylstyrene-co-maleic anhydride) (MSMA) 기재 고분자 (substrate polymer)를 합성하고 여기에 니트로기를 가진 발색단을 고분자반응을 이용하여 도입하는 반응 및 생성된 비선형 광학 고분자의 전기 광학 특성에 대해 조사하였다. MSMA 기재 고분자에 hydroxyl기를 가지는 azo계 발색단 (chromophore) 2-[4-(4-nitrophenylazo)-N-ethylphenylamino]ethanol (DR1)을 고분자 반응 (polymer reaction)으로 maleic anhydride에 ester 결합으로 도입할 때 4-dimethylaminopyridine (DMAP) 촉매만을 쓴 것 (MSMA-D)보다 DMAP와 3-dicyclohexyl carbodiimid (DCC)를 동시에 사용한 경우 (MSMA-DC)가 DR1 발색단의 도입율이 높게 나타났다. 비선형 광학 고분자 (MSMA-DC)의 전기광학계수 ($r_{33}$)는 파장이 632.8 nm인 광원에서 18 pm/V의 값을 나타냈으며 열적 안정성도 유리전이 온도 ($T_g$)가 $175^{\circ}C$ 이상으로 우수하게 나타났다.
본 연구에서는 곁사슬에 di-azobenzene 그룹을 갖는 polyquinonediimine (PQDI)을 $TiCl_4$존재 하에서 축합 중합법으로 합성하였다. 합성된 단량체와 고분자는 FT-IR과 $^1H-NMR$로 확인 하였으며, 특히 적외선 스펙트럼에 의하여 고분자의 특성 피크인 1625 cm$^{-1}$ 부근에서 >C=N 이중결합이 형성되었음을 보여 주었다. Di-azobenzene이 한쪽에 붙어있는 PQDI는 유전 상수가 큰 메탄올, 아세톤 및 비극성 용매에는 거의 녹지 않았으나, 유전 상수가 작은 극성 용매에는 아주 좋은 용해성을 보여주었다. GPC에 의한 분자량 분포는 1.38로 좁은 분포를 가졌고, X-ray 분석으로부터는 halo만 나타나기 때문에 열처리 없이 유리 전이온도 부근에서 분극처리를 행하여 SHG를 측정하였다. 고분자의 열 분석에 의하면, TGA측정에서는 280 $^{\circ}C$에서 분해온도가 나타나므로, 열적으로 안정한 고분자임을 알 수 있으며, DSC에 의한 T$_g$값은 116$^{\circ}C$이였고, di-azobenzene이 곁사슬로 결합된 PQDI의 SHG값 x$^{(2)}$ 는 1.2pm/V 값을 가졌고, 경시 안정성의 특정 결과 초기 상태에서는 약간의 SHG 감소를 가져왔으며, 20시간 후에는 안정성을 나타내었다.
새로운 poly(tetramethylene 2,6-(naphthaloyldioxy)dibenzoates)(TLCP) 블록과 poly (butylene 2,6-naphthalate)(PBN) 블록으로 구성된 열방성 블록공중합체(TLCP-b-PBN)를 용액중합에 의하여 합성하였고, in-situ 복합재료를 제조하기 위해서 poly(ethylene 2,6-naphthalate) (PEN)과 용응블렌드하였다. TLCP domain은 용융상태에서 네마틱 상을 보여 주었다. 블록공중합체는 DSC 열곡선에서 PBN과 TLCP domain에 해당되는 두 개의 뚜렷한 용응전이점을 보여 주었다. 블렌드내의 PEN의 유리전이온도 ($T_g$)는 TLCP-b-PBN의 함량에 따라 감소하였으며, TLCP-b-PBN은 매트릭스 고분자에 대한 기핵제로 작용하였다. 편광현미경 관찰결과 20% TLCP-b-PBN 블렌드 경우 PEN의 용융점이상 온도에서 잘 배향된 TLCP fibril을 볼 수 있었다. 압출된 블렌드를 액체질소내에서 절단하여 전자현미경을 이용하여 모폴로지를 관찰한 결과 TLCP domain은 $0.15{\mu}m$에서 $0.2{\mu}m$ 크기로 균일하게 분포되어 있음을 확인하였다. 매트릭스 곡분자와 TLCP와의 계면접착력은 비교적 좋았으며, 매트릭스 고분자내의 TLCP domain은 중앙에서는 구형의 모양을, 표면에서는 가늘게 배향된 섬유 모양을 보였다.
미세균열이 생기기 전 $80^{\circ}C$ 물속에서 침수시간이 변함에 따른 $Avimid^{R}$ K3B/IM7 복합재의 습기노화현상에 관하여 연구하였다. $80^{\circ}C$ 물속에서 복합재의 강성을 저하시키는 요인으로는 수지 강성의 저하나 잔류응력의 변화 그리고 섬유와 수지 사이의 계면 손상이다. $80^{\circ}C$ 물속에서 수지에 습기가 포화되는 시간은 500 시간이며 K3B/IM7 복합재에 습기가 포화되는 시간은 100 시간이다. $80^{\circ}C$ 물속에서 수지가 500 시간 가속노화한 후 DSC 시험을 한 결과 $T_{g}는 1\%$ 이내 증가하였으며 무게는 $1.55\%$증가하였다. $80^{\circ}C$ 물속에서 수지의 습기 포화 속도가 복합재의 습기 포화 속도 보다 빨랐다. 500 시간 노화한 후 수지의 파괴인성은 $37\%$ 저하하였으며 100 시간 노화한 후 [+45/0/-45/90]s K3B/IM7 복합재의 미세균열 파괴인성은 $28\%$ 감소하였다.
의료용 금속스텐트는 관상동맥계 심장질환을 앓고 있는 환자에 시술되어 상대적으로 생존율을 높여 준다. 그러나, 재협착 및 후기 혈전증으로 인하여 새로운 스텐트의 개발이 시급하게 되었다. 이러한 문제점을 해결하기 위해서 신생내막 과대증식을 막을 수 있는 것으로 알려진 alpha lipoic acid(ALA)를 생분해성 고분자인 poly(lactide-coglycolide)(PLGA), poly(L-lactide)(PLLA) 및 poly($\varepsilon$-caprolactone)(PCL)과 혼합하여 전기분사 방식으로 스테인레스 스틸 표면 위에 코팅하였다. 코팅된 고분자로부터 약물방출 거동은 고분자의 종류와 농도, 용출속도 및 용매의 종류에 따라서 조사하였다. 약물방출 속도는 유리전이온도($T_g$)가 낮은 PCL에서 가장 빨랐으며 PLGA, PLLA 순서를 보였다. 고분자 표면의 거친정도는 용출속도가 증가함에 따라서 증가하였고, 용매의 비등점의 차이에 의해서 약물방출속도가 변화됨을 알 수 있었다. 이러한 약물방출 거동을 조절함으로써 ALA가 담지된 생분해성 고분자로 코팅된 약물방출 스텐트를 실제 임상적용이 가능할 것으로 기대된다.
미세균열이 생기기 전 $80^{\circ}C$ 물속에서 침수시간에 따른 $Avimid^(R)$ K3B/IM7 복합재의 습기노화 현상에 관하여 연구하였다. $80^{\circ}C$ 물속에서 복합재의 파괴인성을 저하시키는 요인으로는 수지 파괴인성의 저하나 잔류응력의 변화 그리고 섬유와 수지 사이의 계면 손상이다. $80^{\circ}C$ 물속에서 수지에 습기가 포화되는 시간은 500 시간이며 K3B/IM7복합재에 습기가 포화되는 시간은 100 시간이다. 수지가 500 시간 가속노화한 후 DSC 시험을 한 결과 $T_g$는 1% 이내 증가하였으며, 무게는 $7\times10^{-6}m/s^2$ 확산속도로 1.55% 증가하였다. K3B/IM7복합재에 관하여 물속에서 100시간 지난 후 무게는 $1\times10^{-6}m/s^2$ 확산속도로 0.41% 증가했다. 500 시간 노화한 후 수지의 파괴인성은 41% 저하하였으며 100 시간 노화한 후 ${[+45/0/-45/90]}_s$ K3B/IM7 복합재의 미세균열 파괴인성은 43.8% 감소하였다. 그러므로 $80^{\circ}C$ 수분노화 시험에서 복합재 적층의 파괴인성을 감소시키는 주요 원인은 수지 파괴인성의 저하라고 할 수 있다.
친환경 소재인 바이오복합재료(bio-composites)의 제조를 위하여 기질 고분자로는 poly(lactic acid) (PLA)를 그리고 충전제(filler)로는 케나프 섬유(kenaf fiber)를 사용하였다. 또한 섬유와 고분자 사이의 계면결합 향상을 위해 아세틸화 케나프 섬유(acetylated kenaf fiber)와 상용화제(compatibilizer)를 첨가해 주었다. 본 연구에서는 화학처리와 상용화제가 기계적-점탄성과 형태학적 특성에 미치는 영향을 평가하였고, 섬유가 소수성이 될수록 기질 고분자와 높은 계면결합을 가지며 물성과 형태학적 성질 또한 향상된다는 결과를 보여줬다. 그러나 점탄성과 유리전이온도에는 큰 영향을 미치지 않는다는 사실을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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