Gradient centrifugal partition chromatography (GCPC) method was developed and applied to isolate 3,5-dimethoxyphenanthrene-2,7-diol (DMP) and batatasin-I (BA-I) from the dichloromethane soluble extract of Dioscorea opposita. In this method, the lower phase of n-hexane-methanol-water system (HMW, 10 : 9 : 1, v/v) was used as a mobile phase A (MpA) and water was used as a mobile phase B (MpB). This gradient CPC method is comparable to that of reversed-phase HPLC method in that the stationary upper-phase of HMW (10 : 9 : 1 v/v) works as if it were reversed-phase silica gel due to its hydrophobic property, while the lower phase (MpA) and water (MpB) functioned as hydrophilic mobile phases. The initial condition of the mobile phase was 20% MpA/80% MpB and maintained for 150 min to obtain DMP (1.2 mg), and then MpA was increased up to 50% to elute BA-I (1.7 mg). The purities of DMP and BA-I were 94.1% and 98.3% with the recovery yields of 83% and 86%, respectively. Similar results were obtained by linear-gradient CPC. The CPC peak fractions were identified by comparing their retention time to those of authentic samples of DMP and BA-I and their spectroscopic data ($^1$H NMR and $^{13}$C NMR) to those of literature values.
선박 및 해양구조물에서의 생물학적 오손을 방지하기 위하여 나노크기의 $MnO_x-WO_3-TiO_2$ 분말을 졸겔법으로 합성하여 특성을 제어하였고, 입자의 결정과 미세구조 등 분체특성 평가를 실시하였다. 자기마모형 방오도료의 안료에 적용하기 위하여 수지에 첨가된 $TiO_2$계 나노분말 안료의 함량에 따른 표면특성 및 방오성능을 확인하였다. $TiO_2$계 안료의 분체특성으로 비표면적은 약 $90m^2/g$, 입자크기는 약 100 ~ 150 nm을 보였다. 텅스텐 산화물은 망간산화물과 티타늄산화물과 상관관계를 통해, 삼원계 분체가 분체특성 및 표면특성이 우수하였다. 망간산화물의 첨가는 독특한 산화환원 특성으로 인하여 방오성능을 증가시키고, 텅스텐 산화물은 안료의 분체특성을 향상시킴으로, 안료와 수지의 비율을 조절하여 분산성, 표면특성 및 방오성능을 제어하였다. 그 결과로, 분산성 및 표면특성에 있어서 1, 5 wt. % 안료가 첨가된 것이 일부 우수하였으나, 5개월 동안의 해상침지시험에서는 2 wt. % 함유된 시편이 높은 방오성능을 보여 해양구조물의 방오안료 적용가능성을 확인하였다.
PHEA (hydroxyethyl-aspartamide)-mPEG (methoy-polyethyleneglycol)-$C_{16}$ (hexadecylamine)-ED (ethylenediamine) was prepared as a drug delivery carrier. The structure and molecular weight of polymers were characterized by $^1H$-NMR and gel permeation chromatography. Micelle size and shape were measured by electro-photometer light scattering and transmission electron microscope. The mean diameter of micelles was 23 nm in aqueous solution. To evaluate the potential of these polymeric micelles as a drug carrier, PSI-mPEG-$C_{16}$-ED was conjugated with Cy5.5 for Near-Infrared Fluorescent (NIRF) based optical imaging. PSI-mPEG-$C_{16}$-ED-Cy5.5 was injected intravenously into mice (n=5) and in vivo NIRF imaging was performed during 48 h after injection. The biodistribution study at 24 h after injection showed the longcirculation property of PSI-mPEG-$C_{16}$-ED-Cy5.5. Therefore, PSI-mPEG-$C_{16}$-ED micelles could be a promising drug carrier and imaging agent.
본 연구에서는 "이온젤" 이라고 불리는 고분자 기반의 PVA(polyvinyl alcohol) 기반의 고체 전해질에 이온성 액체 BMIMBF4 (1-buthyl-3-methylimidazolium tetrafluoroborate)를 첨가하여 제조한 전고체 전해질과 활성탄소와 금속유기골격체 복합재료 기반의 전극 재료를 이용하여 슈퍼커패시터를 제작하였으며, 유기골격체의 유 무에 따른 전기화학적 특성을 분석하여 보았다. 슈퍼커패시터의 전기화학적 특성은 순환전압전류법(CV), 전기화학적 임피던스 분광법(EIS) 및 전정류 충·방전법(GCD)을 통하여 비교 및 분석하여 보았다. 그 결과로, 금속유기골격체가 함유되지 않은 슈퍼커패시터의 전기용량값은 380 F/g 으로 확인 할 수 있었고, 이 값은 금속유기골격체를 첨가하였을 때 340 F/g로 감소하는 현상을 확인할 수 있었다. 이러한 결과로 1 wt%의 금속유기골격체의 함유량은 전기화학적 특성 감소에 영향을 주는 것으로 사료되며 이러한 결과를 바탕으로 금속유기골격체의 첨가량을 최적화 할 필요가 있다고 판단된다.
Kim, Il-Woung;Sun, Won Suk;Yun, Bong-Sik;Kim, Na-Ri;Min, Dongsun;Kim, Si-Kwan
Journal of Ginseng Research
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제37권1호
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pp.124-134
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2013
The authentication of the physico-chemical properties of ginsenosides reference materials as well as qualitative and quantitative batch analytical data based on validated analytical procedures is a prerequisite for certifying good manufacturing practice (GMP). Ginsenoside Rb1 and Rg1, representing protopanaxadiol and protopanaxatriol ginsenosides, respectively, are accepted as marker substances in quality control standards worldwide. However, the current analytical methods for these two compounds recommended by Korean, Chinese, European, and Japanese pharmacopoeia do not apply to red ginseng preparations, particularly the extract, because of the relatively low content of the two agents in red ginseng compared to white ginseng. In manufacturing fresh ginseng into red ginseng products, ginseng roots are exposed to a high temperature for many hours, and the naturally occurring ginsenoside Rb1 and Rg1 are converted to artifact ginsenosides such as Rg3, Rg5, Rh1, and Rh2 during the heating process. The analysis of ginsenosides in commercially available ginseng products in Korea led us to propose the inclusion of the (20S)- and (20R)-ginsenoside Rg3, including ginsenoside Rb1 and Rg1, as additional reference materials for ginseng preparations. (20S)- and (20R)-ginsenoside Rg3 were isolated by Diaion HP-20 adsorption chromatography, silica gel flash chromatography, recrystallization, and preparative HPLC. HPLC fractions corresponding to those two ginsenosides were recrystallized in appropriate solvents for the analysis of physico-chemical properties. Documentation of those isolated ginsenosides was achieved according to the method proposed by Gaedcke and Steinhoff. The ginsenosides were subjected to analyses of their general characteristics, identification, purity, content quantification, and mass balance tests. The isolated ginsenosides showed 100% purity when determined by the three HPLC systems. Also, the water content was found to be 0.534% for (20S)-Rg3 and 0.920% for (20R)-Rg3, meaning that the net mass balances for (20S)-Rg3 and (20R)-Rg3 were 99.466% and 99.080%, respectively. From these results, we could assess and propose a full spectrum of physico-chemical properties of (20S)- and (20R)-ginsenoside Rg3 as standard reference materials for GMP-based quality control.
알칼리-실리카반응은 시멘트 내의 알칼리와 화학적으로 불안정한 반응성 골재와의 화학반응으로서, 그 결과 콘크리트의 팽창과 균열을 발생하는 작용이다 본 연구에서는 우수한 포조란반응 특성을 나타내는 새로운 광물혼화재로 부각되고 있는 메타카오린의 알칼리-실리카반응 억제 효과에 대하여 연구하였다. 다양한 치환율로 메타카오린을 혼합한 모르타르 공시체를 제작하여, 알칼리-실리카 반응성 시험(ASTM C 1260), 압축강도 시험 및 유동성 시험을 실시하고, 시멘트 수화물에서의 구성성분 변화에 대한 XRD 정량분석을 실시하였다. 그 결과, 메타카오린의 혼합은 시멘트 페이스트내의 가용 포트랜다이트의 함량을 급속히 감소시키는 빠른 포조란반응 및 수화반응 특성을 나타내어, 알칼리-실리카 반응에 의한 팽창을 억제하고 우수한 압축강도를 발현하는 것으로 나타났다. 시멘트에 메타카오린의 혼합에 의한 알칼리-실리카 반응에 의한 팽창억제는 치환율 15% 이상, 즉 시멘트 페이스 내의 가용 포트랜다이트 함량이 약 10% 이하가 될 경우 효과적이다. 메타카오린의 혼합에 의한 알칼리-실리카 반응에 의한 팽창 억제는 유해성이 높은 알칼리-칼슘-실리카 겔의 형성이 억제된 결과와 포조란 효과에 의한 치밀하고 균질한 시멘트 페이스트 형성으로 인한 알칼리 용액의 침투가 억제된 결과에 의한 것으로 생각된다. 15% 이상의 메타카오린의 혼합은 보통의 모르타르보다 높은 초기강도를 발현하였으며, 후기강도는 전 치환율 범위에서 보통의 모르타르 이상의 아주 우수한 강도를 나타내었다. 강도발현 특징은 메타카오린에 의한 빠른 포조란반응 및 수화특성을 반영하고 있다.
홍어를 발효하여 발효기간에 따른 항고혈압 효과를 조사하고 그에 따른 항고혈압성 물질을 분리하기 위해 GPC system을 사용하여 항고혈압 물질을 조 분리하였다. 항고혈압성 물질을 농축하기 위해 홍어 내장 및 가식부 열수 추출물을 대량 포집 하였다. 그리고 그에 따른 ACE 억제효과를 검색하였다. 즉, 홍어 가식 부의 ACE 저해 작용은 2% 첨가시 29%로, 다소 낮으나 상시 섭취될 수 있는 식품이란 측면에서 볼 때 그 유용성이 기대된다고 할 수 있으며 홍어 내장 열수 추출물의 ACE 저해 효과는 시료 2% 첨가의 경우 발효 0일째에 71.0%로 가장 높게 나타났다. 발효가 진행되면서 ACE 저해 효과는 감소하는 것으로 나타났다. 이러한 ACE 억제효과를 나타내는 성분을 추정하기 위하여 홍어 내장 열수 추출물의 일반성분과 원소분석을 실시한 결과 일반성분 중 순단백질이 58.7%로 가장 높게 나타났으며, 원소분석 결과 C, H, O, N의 성분비가 당류라기 보다는 peptide계인 것으로 나타났다. 또한, 질소화합물의 분석결과 ACE를 억제하는 기능성 peptide의 성분인 Tyr, Phe, Val, His 등이 가식부 보다 많아서 ACE를 억제하는 peptide를 함유하리라 예상되었다. ACE억제 물질을 조 분리하기 위하여 Sephadex G-25 column chromatography에 의해 분자량별로 분획한 결과, 분획물 들의 ACE 저해 효과는 분획물 B(111-160)의 농도 0.2%에서 67.8%로 가장 높은 ACE저해 효과를 나타내었다. 이상의 결과로 미루어 보아 홍어 내장 열수 추출물의 ACE 저해인자는 가열에 대하여 안정한 비교적 저분자의 peptide와 같은 물질이라고 추정할 수 있었다.
씻어 놓은 쌀에 민들레 추출액을 각각 20, 30, 40 $^{\circ}$Brix의 농도로 하여 쌀에 $5\%$를 첨가하며 10분 동안 5 mL/min의 속도로 분무하여 회전하며 코팅 쌀을 가공하였다. 대조군의 수분함량은 민들레 추출액 코팅 쌀보다 높게 나타났으며, D-40의 수분함량이 가장 낮았다. 색차계 측정값인 L값, a값은 코팅 수준이 증가할수록 낮아졌고 b값은 증가했으며, 밥을 지은 당일과 저장 2일 모두 같은 경향을 보였다 민들레 코팅 수준이 높은 쌀가루에서 DSC 호화 개시 온도는 높게 나타났으나 호화 정점 온도는 낮게 나타났다. 텍스쳐 측정결과 코팅 수준이 높아질수록 경도, 부착성, 탄성, 응집성, 씸힘성, 검성이 증가했고, D-20이 가장 바람직하게 평가되었으며 저장 2일 후도 같은 경향을 보였다.
Porpilyromonas endodontalis is specifically involved in endodontic infections. The bacterium can be isolated almost exclusively only from infected rool canals. P. gingivalis also has been implicated in endodontic infection. Pathogemcity of P. gingival is is attributed to a variety of virulence factors, especially proteases, produced by the bacterium. Importance of P. endodontalis in endodontic infection has been revealed. However, the pathogenic property of P. endodontalis has not been extensively studied. The present study was undertaken to characterize the proteolytic activity of P. endodontalis and compare the activity with that of P. gingivalis which has the most potent and diverse proteases among oral bacteria. For this purpose, culture supematants(SUP) and cell extracts(CE) were obtained from these two bacteria and were subjected to zymography using 15% polyacrylamide gel copolymerized with gelatin, type I, IV collagens or albumin. Hydrolysis of the collagens was further investigated by the cleavage assay using native type I and IV collagens in solution-phase. The results were as follows: 1. P. endodontalis apparently has a proteolytic activity that is comparable with that of P. gingivalis. 2. SUP and CE obtained from P. endodontalis and P. gingival is showed the strongest activity for gelatin, followed by type I and IV collagens, and albumin. 3. In the zymography, no noticeable difference in proteolytic activity for gelatin and albumin between the SUP and CE was observed, but in the cleavage assay using native collagens, the SUP showed a stronger collagenolytic activity than the CE. 4. The gelatinolytic activity of both the SUP and CE from these two bacteria was diminished in the presence of $CaCl_2$ or reducing agents such as ${\beta}$-mercaptoethanol and dithiothreitol(DTT). 5. Type I(calf skin and human placenta) collagenolytic activity of P. endodontalis and P. gingivalis was reduced by DTT but not affected by $CaCl_2$. The inhibitory effect of DTT, however, was reduced to some extent by $CaCl_2$. 6. Type IV collagenolytic activity of these two bacteria was not affected by $CaCl_2$ but increased to some extent in association with the reducing agents. 7. Hydrolysis of albumin by P. endodontalis and P. gingivalis was demonstrated only in the presence of the reducing agents. The overall results indicate that with respect to proteolytic activity, P. endodontalis appears to be as potent as P. gingivalis, or maybe more, and its proteolytic characteristic is similar to that of P. gingivalis. This suggests that P. endodontalis has so potent proteolytic activity that can participate by itself in endodontic infections and apical periodontitis, causing tissue destruction.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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