• 제목/요약/키워드: Gas chromatography-mass spectrometry (GC/MS)

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Metabolic profiles of Wolfiporia cocos mycelia cultivated under light and dark conditions

  • Jae-Gu, Han;Sang Suk, Kim;Doo-Ho, Choi;Gi-Hong, An;Kang-Hyo, Lee
    • 한국버섯학회지
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    • 제20권4호
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    • pp.187-192
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    • 2022
  • Wolfiporia cocos is an edible fungus commercially cultivated in Asia. To investigate metabolic changes of W. cocos mycelia under both light and dark culture conditions, gas chromatography mass spectrometry (GC-MS) and high-performance liquid chromatography (HPLC) analyses were performed. In terms of the total amount of sugars, alcohols, amino acids, organic acids, fatty acids, and purines, there no significant differences between the W. cocos mycelia cultivated under light (L) or dark (D) conditions (p < 0.05). However, there were some differences with respect to the production of particular sugars and proteins. The levels of trehalose (L: 17.2 ± 0.3% vs. D: 13.9 ± 1.6%), maltose (L: 0.9 ± 0.1% vs. D: 0.3 ± 0.1%), turanose (L: 0.7 ± 0.2% vs. D: 0.1 ± 0.1%), glutamine (L: 1.6 ± 0.3% vs. D: 0.7 ± 0.2%), and proline (L: 0.3 ± 0% vs. D: 0.1 ± 0%) were all significantly higher under light condition (p < 0.05). In contrast, the levels of galactose (L: 13.7 ± 1.2% vs. D: 17.6 ± 2.0%), aspartic acid (L: 0.6 ± 0.1 % vs. D: 0.9 ± 0.1%), cystathionine (L: 0.6 ± 0.1% vs. D: 0.8 ± 0 %), and malic acid (L: 0.7 ± 0.1% vs. D: 1.2 ± 0.1%) were higher under the dark condition. It is worth noting that the amount of pachymic acid, a pharmaceutically active compound of W. cocos, was 1.68 times greater under the light condition (p < 0.05).

나이트로사민류의 국내 정수장 분포 특성 및 위해성 평가 (Risk assessment and distribution characteristics of N-nitrosamines in drinking water treatment plants)

  • 손보영;이이내;양미희;박상민;표희수;이원석;박주현
    • 상하수도학회지
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    • 제32권5호
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    • pp.389-398
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    • 2018
  • A nationwide survey of 8 N-nitrosamines in finished water samples from drinking water treatment plants (DWTPs) in Korea was conducted. The samples were pre-treated by solid-phase extraction (SPE) and analyzed using a gas chromatography coupled with tandem mass spectrometry (GC-MS/MS). According to the study results, four N-nitrosamines (NDMA, NDEA, NMOR, NDBA) were detected for three consecutive years, NMEA and NPYR were only found in samples collected in 2013. Two of these N-nitrosamines, N-nitrosodimethylamine (NDMA) and N-nitrosodiethylamine (NDEA), have received attention and were the most commonly detected. The concentration of NDMA and NDEA in this study ranged from $0.002{\mu}g/L$ to $0.013{\mu}g/L$ and in $0.001{\mu}g/L$ to $0.008{\mu}g/L$, respectively. In comparison to studies performed in EPA(UCMR2), the concentrations of NDMA (from $0.002{\mu}g/L$ to $0.630{\mu}g/L$) and NDEA (from $0.005{\mu}g/L$ to $0.100{\mu}g/L$) observed in the this study were low.

GC-MS를 이용한 바지락 중 prometryn 잔류분석법 확립 (Establishment of an Analytical Method for Prometryn Residues in Clam Using GC-MS)

  • 채영식;조윤제;장경주;김재영;이상목;장문익
    • 한국식품과학회지
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    • 제45권5호
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    • pp.531-536
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    • 2013
  • Prometryn은 트리아진계 제초제로 일년생 쌍자엽 식물체와 같은 일년생 잡초 제거에 탁월한 효과가 있으나 일부 토양에 약효가 여러 달 지속될 경우 수중계에 스며들어 축적과 이동, 생물학적 농축(biomagnification)등의 심각한 환경문제를 비롯한 수질오염, 야생동물 및 국민건강에 심각한 문제를 일으킬 수 있는 잔류물질이다. 최근 국내에서 중국산 바지락 및 그 가공품에서 prometryn의 검출이 보고된 바 있어 이에 대한 지속적인 모니터링이 필요하기 때문에 바지락 중의 prometryn 분석법 개발이 필요한 실정이다. 본 연구에서는 수산물 중 바지락을 시료로 사용하였다. 시료를 아세토니트릴로 추출하고 농축한 다음 20% 아세톤 함유 헥산을 첨가하여 용해하였다. 이 용액을 florisil 카트리지로 정제한 후 농축하여 GC-MS로 분석하였다. 기기분석은 SIM 모드로 m/z 241 이온에 대하여 정량하였고, LOQ는 0.04 mg/kg으로 계산되었으며, LOQ, $2{\times}LOQ$ 농도에서의 회수율 및 분석오차가 각각 84.0-98.0%, 3.1-7.1%로 분석되어 Codex 가이드라인 규정에 만족하였다.

GC 및 GC/MS에 의한 벌꿀 중의 이·삼당류 정성 및 정량 특성과 개선된 동시분석방법의 확립 (An Improved Analytical Method for the Determination of Qualitative and Quantitative Characteristics of Di- and Trisaccharides in Honey using GC and GC/MS)

  • 김종배;장은숙;김인숙;이희진;이혜정;서현선;박남표
    • 한국식품과학회지
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    • 제47권1호
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    • pp.27-36
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    • 2015
  • 본 연구의 목적은 벌꿀에 함유되어 있는 이 삼당류를 정성 및 정량하기 위하여 벌꿀분석에 많이 사용하고 있는 20개의 표준당류를 대상으로 TMS, TMS-oxime, TMS-methoxime 당류를 조제한 다음 GC 및 GC/MS에서 그들의 분리특성과 분리능을 조사하여 정성과 정량이 가능한 완전히 분리된 하나의 당류 피크를 선정하여 이를 벌꿀시료의 이당류와 삼당류 분석에 이용하는 것이다. 실험결과, 세가지 유도체화 당류들의 GC 및 GC/MS 분석에서 당류들은 정성 및 정량이 가능한 한 개 이상의 피크를 나타내었으며, 전반적인 당류들의 피크 분리능은 GC보다 GC/MS에서 좀 더 양호하게 나타났다. 최적 기기분석조건은 DB-5MSUI 컬럼을 사용하여, 초기 oven 온도를 $175^{\circ}C$에서 5분간 두고 $3^{\circ}C$씩 증가시킨 후 $245^{\circ}C$에서 20분간 머무르다가 $7^{\circ}C$씩 증가시킨 다음 $315^{\circ}C$에서 10분간 등온 분석할 때였다. 각각의 유도체화 조건에서 완전한 분리로 정량이 가능한 당류는 TMS 당류에서 sucrose, maltose (1), (2), cellobiose (1), (2), palatinose, ${\alpha},{\beta}$-trehalose, kojibiose (2), melibiose (1), (2), gentibiose, isomaltose (1), (2), raffinose, 1-kestose, erlose, melezitose였고, TMS-oxime 당류에서 sucrose, ${\alpha},{\alpha}$-trehalose, ${\alpha},{\beta}$-trehalose cellobiose (E), maltulose (E), turanose (Z), nigerose (Z), kojibiose (Z), palatinose (E), melibiose (Z), isomaltose (E), (Z)와 삼당류 전체였으며, TMS-methoxime 당류는 sucrose, cellobiose (E), maltulose (E), cellobiose (Z), turanose (E), maltose (Z), ${\alpha},{\alpha}$-trehalose, nigerose (E), (Z), kojibiose (E), (Z), gentibiose (E), melibiose (Z), isomaltose (Z) 등과 삼당류 전체로 나타났으며, 실제 벌꿀시료의 분석에서는 TMS-oxime과 TMS-methoxime 당류만으로도 이 삼당류의 정량이 가능하였다. 따라서, 본 연구에서 확립한 분석방법은 몇개의 당류들이 동시 용출 또는 유사한 $t_R$을 가짐으로 해서 분석자체에 애로가 있거나 분석 후 다중회귀분석프로그램과 같은 통계처리 과정을 거쳐야 하는 기존의 분석방법과는 달리, 한 개의 capillary 컬럼과 한가지 GC 온도 프로그래밍 조건으로 크로마토그램 상에서 완전히 분리된 하나의 피크를 정량하는 방법이기 때문에 벌꿀을 연구하는 기관이나 관련 실험실에서 유용하게 사용될 수 있을 것이라 생각된다.

업종별 산업폐수의 수질오염물질 배출 특성 (A Study on the Characteristic Trace of Water Quality Pollutants in the Industrial Wastewater)

  • 박선구;김성수;고오석
    • 분석과학
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    • 제12권2호
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    • pp.141-150
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    • 1999
  • 영산강 수계 광주천, 황룡강, 지석천, 영산강 상류 유역내에 분포된 9개 업종 76개 배출원의 원폐수 및 방류수로부터 20개 유기화학물질 tetrachloroethylene, toluene, ethylbenzene, p-xylene, m-xylene, isopropyl benzene, stylene, bromobenzene, 1,3,5-trimethylbenzene, 2-chlorotoluene 1,2,4-trimethylbenzene, p-isopropyltoluene, 4-chlorotoluene, n-butylbenzene, 1,2,4-trichlorobenzene, naphthalene, tert-butylbenzene, sec-butylbenzene, phenol, isopropyl benzene hydroperoxide를 액체-액체 추출법으로 분리하여 기체 크로마토그래피/질량 분석계(GC/MS)로 분석하였고, 포준품과 비교함으로써 밝혔다. 특히, 화학업종의 원폐수에는 검출되지 않았으나 방류수에는 폐놀과 이소프로필벤젠 하이드로퍼옥사이드가 검출되었다. 중금속 Cr, Mn, Cu, Zn, Cd, Pb, As, Al, Fe은 모든 업종의 원폐수에 대부분 함유되어 있었으며, 이중 Fe와 Al은 다른 중금속에 비행 원폐수에 다소 많이 검출되었다. Cr, Cd, Pb, As은 전기전자, 금속업종의 원폐수에서 다소 많은 양이 함유되었으며, 이러한 9개 중금속들은 폐수처리과정에서 거의 처리가 되어 방류수에는 환경 기준 이하로 검출되거나 불검출되었다.

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털진달래(Rhododendon mucronulatum Turcz. var. ciliatum Nakai) 정유의 성분분석과 독성평가 (Composition and Cytotoxicity of Essential Oil from Korean rhododendron (Rhododendon mucronulatum Turcz. var. ciliatum Nakai))

  • 박유화;김성문
    • Applied Biological Chemistry
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    • 제51권3호
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    • pp.233-237
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    • 2008
  • 우리나라의 자생식물인 털진달래(Rhododendon mucronulatum Turcz. var. ciliatum Nakai)지상부위로부터 정유를 얻고, 휘발성분을 headspace(HS)와 solid-phase microextraction(SPME)법으로 흡착시킨 다음 GC-MS로 분석하였다. 털진달래 정유에는 탄화수소 15종, 알코올 3종, 아세테이트 1종 등 총 19종의 화학성분이 함유되어 있었으며, 다함량 성분은 2-${\beta}$-pinene(16.1%), camphene(11.9%), ${\delta}$-3-carene(11.4%), d,l-limonene(9.5%), and ${\gamma}$-terpinene(9.5%)이었다. SPME법으로 흡착된 시료에는 탄화수소 13종, 알코올 1종, 질소화합물 1종 등 총 17종의 휘발성 화학물질이 함유되어 있었고, 이들 중 다함량 성분은 camphene(19.6%), 2-${\beta}$-pinene(18.0%), ${\delta}$-3-carene(17.4%), timethyl hydrazine(9.7%), ${\gamma}$-terpinene(8.5%), and d,l-limonene(5.5%)이었다. 그리고 HS법으로 흡착된 시료에는 탄화수소 11종, 알코올 1종, 질소화합물 1종 등 총 13종의 휘발성 화학물질이 함유되어 있었으며, 이들 중 다함량 성분은 camphene(25.8%), ${\delta}$-3-carene(24.8%), 2-${\beta}$-pinene(20.2%), d,l-limonene(5.4%), tricyclene(5.1%), trimethyl hydrazine(4.6%)이었다. 털진달래 정유의 향취는 coniferous, balsamic, woody하였으며, HaCaT 각질형성세포에 대한 $IC_{50}$ 값은 0.030 ${\mu}g/mg$이었다.

전자선 조사한 건조된 오징어와 문어에서 유도된 지방분해산물의 분석 (Analysis of radiation induced hydrocarbons by electron-beam irradiation in dried squid (Todarodes pacificus) and octopus (Paroctopus dofleini))

  • 홍영신;류근영;김경수
    • 한국식품저장유통학회지
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    • 제21권3호
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    • pp.381-387
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    • 2014
  • 식품의 방사선 조사는 식품 저장을 위한 성공적인 현대기술의 하나이지만 매우 신중하게 이루어져야 한다. 조사된 식품의 확인은 국제무역에서 소비자의 안전한 선택과 보호를 위해 가장 중요하다. 따라서 본 연구는 건조된 오징어와 문어에 전자선을 조사하여 선량별로 유도 생성되는 hydrocarbon류의 함량 및 분해패턴을 확인하였다. 비조사 시료와 선량별로 전자선 조사된 시료에서 지방을 추출한 뒤 solid phase extraction(SPE)방법을 이용하여 GC/MS로 확인하였다. 1, 3, 5, 7 및 10 kGy의 선량으로 전자선 조사된 건조 오징어와 문어에서 유도된 hydrocarbon류는 동일 선량에서 시료들의 지방산 조성에 따른 다른 생성률을 나타내었으며, 조사선량에 따라 증가하였다. 시료들에 다량 함유되어 있는 palmitic acid와 stearic acid로부터 생성된 1-tetradecene($C_{14:1}$), pentadecane($C_{15:0}$), 그리고 1-hexadecene($C_{16:1}$), heptadecane($C_{17:0}$)이 전자선 조사에 의해 유도된 주요 hydrocarbon류로 확인되었으며, 건오징어에서 hydrocarbon류 생성량이 건문어의 hydrocarbon류 생성량 보다 더 많음을 확인하였다. 이는 시료의 지방산 함유량에 따라 hydrocarbon류 생성량이 비례함을 알 수 있었다. 전자선 조사된 건오징어와 건문어에서 분석된 hydrocarbon류 중 1-tetradecene($C_{14:1}$), 1-hexadecene($C_{16:1}$) 그리고 heptadecane($C_{17:0}$)은 전자선 조사여부를 판별할 수 있는 지표로 활용될 수 있을 거라 사료된다.

디클로로벤지딘으로부터 대사물질의 합성과 분리방법에 대한 연구 (Synthesis and Isolation of Monoacetyl-DCB and Diacetyl-DCB from 3,3대-dichlorobenzidine(DCB))

  • Lee, Jin-Heon;Lee, Beom-Gyu
    • 한국환경보건학회지
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    • 제29권2호
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    • pp.50-55
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    • 2003
  • 3,3'-디클로로벤지딘(DCB)는 실험동물에 발암물질로 밝혀졌고, 사람에게 암을 유발시킬 수 있는 발암물질로 의심되고있다. 많은 연구자들이 사업장에서 DCB에 폭로된 근로자들을 대상으로 뇨중에 배설된 대사물질, 헤모글로빈 부가체, 그리고 암 발생율 등에 대하여 연구를 하고 있다. 이러한 연구를 하기 위해서는 표준물질로 되어 있는 DCB의 대사물질이 꼭 필요하다. 따라서 본 연구의 목적은 DCB를 이용하여 이들의 대사물질을 합성하여 표준물질로 사용코자 합니다. DCB는 벤젠. 에테르, 에탄올, 메탄올 등에 부분적으로 용해되지만, 구연산이 1 % 이하로 함유된 70% 아세트산, 피리딘, 0.1N NaOH와 톨로엔이 1:2로 섞인 혼합물, 20 mM TRIZA염으로 포화된 페놀 등에는 완전히 용해되기 때문에 본 연구에서는 DCB를 피리딘에 녹여서 사용하였다. DCB와 대사물질인 mono-acetyl-DCB 및 diacetyl-DCB는 가스크로마노그래피(GC/MS)로 분석하였고, 검출기는 NPD와 SIM를 사용하였다. DCB의 기본피크는 252 m/z이었고, mono-acetyl-DCB의 기본피크는 252와 294 m/z로 구성되어 있었으며. diacetyl-DCB의 기본피크는 252, 294, 336 m/z로 구성되어 있었다. Discetyl-DCB는 피리딘에 용해된 DCB에 염소아세틸를 충분히 적정하여 합성하였다. 이렇게 얻은 diacetyl-DCB의 순도는 98.7%이었다. 침전물위에 있는 용해물질 속에는 DCB. mono-acetyl-DCB, diacetyl-DCB가 함유되어 있었는데, 아세트산을 아세틸화를 조절하는 물질로 사용하여 DCB를 모두 아세틸화시키었고, diacetyl-DCB로부터 mono-acetyl-DCB를 분리하여 추출하였다. 추출된 mono-acetyl-DCB는 아세톤으로 세척하여 98.8%의 순도를 얻었다.

Purge and Trap Headspace 법에 의한 솔잎(Pinus densiflora S.)의 휘발성 성분 (Volatile Components of Pine Needle(Pinus densiflora S.) by Purge and Trap Headspace)

  • 이재곤;이창국;장희진;곽재진
    • 한국식품영양학회지
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    • 제17권3호
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    • pp.260-265
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    • 2004
  • 솔잎(Pinus densiflora S.)의 휘발성 성분을 추출시간과 온도를 달리하면서 headspace(purge & trap)-GC/MS로 분석하여 총61개의 휘발성 성분을 확인하였다. 확인된 성분을 관능기별로 분류하여 보면 hydrocarbons 35종, alcohols 16종, carbonyls 4종, ethers 3종, esters 2종, acid 1종으로 나타났다. 솔잎에서 확인된 주요 휘발성 성분으로는 $\alpha$-pinene(1.5~15.7%), $\beta$-pinene(0.4~5.4%), $\beta$-myrcene(13.2~15.6%), $\beta$-phellandrene (12.0~16.0%), cis-3-hexenol(4.0~18.3%), $\beta$-caryophyllene (3.6~6.8%) 등이 확인되었다. 또한 headspace(purge & trap)법에 의해 솔잎의 휘발성 성분 분석시 최적 조건을 검토하기 위해 실온에서 2시간과 20시간동안 추출한 것과 6$0^{\circ}C$에서 2시간과 20시간동안 각각 추출했을 때 실온에서 2시간 추출시 가장 많은 56개의 성분이 확인되었고, 실온에서 2시간 추출시 가장 적은 45개의 성분이 확인되었다. 시험조건에 따른 휘발성분 분석에서 비점이 낮은monoterpenes화합물들은 추출시 초기에 주로 추출되어 지고 alcohols류와 비점이 높은 sesquiterpenes 화합물들은 추출시간을 길게 했을 때 더 많은 성분이 추출된다는 것을 알 수 있었다. 4가지 추출조건을 종합해 볼 때 고비점 휘발성 성분 분석에는 6$0^{\circ}C$에서 20시간 추출이 가장 양호하나, 전반적으로 실온에서 20시간 추출이 가장 적합한 조건인 것으로 나타났다.

인공타액처리에 의한 수삼의 향기성분 변화 분석 (Volatile Constituents by Treatment of Artificial Saliva in Fresh Ginseng Root)

  • 인준교;권우섭;민진우;이범수;김은정;양덕춘
    • Journal of Ginseng Research
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    • 제32권4호
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    • pp.305-310
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    • 2008
  • 수삼을 소재로 하여 인공타액을 이용한 새로운 향료를 개발하고자 6년근 수삼으로부터 신속하게 분석 가능한 SPME 흡착법을 이용하여 GC/MS(HP 6890/5973)로 분석하였다. 그 결과 수삼에서 약 20개의 peak가 동정되었는데, 주로 hydrocarbon 인 ${\alpha}$-pinene, ${\beta}$-pinene, myrcene, limonene, ${\beta}$-panasinsene, ${\beta}$-elemene, ${\alpha}$-gurjunene, trans-caryophyllene, ${\alpha}$-gurjunene, ${\alpha}$-panasinsene, ${\alpha}$-neoclovene, trans-${\beta}$-farnasene, ${\alpha}$-humulene, ${\beta}$-neoclovene, ${\beta}$-selinene, ${\alpha}$-selinene, bicyclogermacrene 등 이었고 5종의 unknown peak가 존재하였다. 수삼의 향기성분 추출과정에 있어서 인공타액처리에 의한 수삼향기성분의 변화를 조사한 결과 수삼과 인공타액 처리분에 대한 주요 성분의 면적함량과 total면적을 비교하였을 때 20분경과 시에는 약 1%의 증가를 보였고, 40분경과 시에는 약 10%의 증가를 보였으며, 80분경과 시에는 24%의 감소를 보였다. 따라서 수삼은 40분 인공타액처리를 하는 것이 가장 수삼향의 강도를 높였다.