• 대한환경공학회지
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• 제37권5호
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• pp.262-268
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• 2015

본 연구는 on-line micro extraction by packed sorbent (on-line MEPS)와 시료다량주입장치인 programmed temperature vaporizer (PTV) injector를 결합한 가스크로마토그래피 질량분석 시스템을 이용하여 유기인계 농약인 methyldemetone-S, diazinon, fenitrothion, parathion, phentoate, O-ethyl O-(4-nitrophenyl) phenylphosphonothioate (EPN)과 카바이트계인 carbaryl에 대한 동시 수질분석법을 확립하였다. MEPS 내 sorbent는 polystyrene divinylbenzene (PDVB) 재질을 이용하였다. 시료전처리시 추출용매 종류, pH, 추출용매량 및 시료주입왕복횟수가 분석에 미치는 영향과 정도보증(QA/QC), 그리고 환경시료에 대한 각 물질의 회수율을 평가하였다. 추출용매는 acetone과 dichloromethane을 80 : 20 (v/v)으로 혼합하여 사용하였고, 내부표준물질과 황산을 첨가한 시료 1 mL를 대상으로 추출용매량 $30{\mu}L$, 시료주입왕복횟수를 7회로 추출하여 분석조건을 최적화하였다. pH가 낮을수록 Diazinon의 분석감응도는 감소한 반면 carbaryl의 분석감응도는 증가하였다. 정도보증결과 항목별 방법검출한계 및 정량한계는 각각 $0.02{\sim}0.18{\mu}g/L$, $0.08{\sim}0.59{\mu}g/L$로 낮았으며, 농도범위 $0.5{\sim}5.0{\mu}g/L$ 수준에서 정밀도와 정확도 범위는 각각 1.5~11.5%, 83.3~129.8%로 나타났다. 환경시료 중 carbaryl을 제외한 모든 항목의 회수율은 75.7~129.3%로 적합하였다. Carbaryl에 대한 회수율은 수돗물, 지하수, 하천수 분석에서 적합한 범위를 나타냈으나, 하수처리방류수에서는 200% 이상으로 만족하지 못하였다.

• 한국식품과학회지
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• 제46권4호
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• pp.425-431
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• 2014

국내 주요 시판 복분자주 24종을 수거하여 시료의 휘발성 향기성분을 HS-SPME법에 의해 추출한 후, GC-MS를 이용하여 분석 동정하였고 이들 성분의 정량 분석도 실시하였다. 총 43개의 성분이 동정되었고, 화학적 특성에 따라 분류하면 15 esters, 3 ketones, 7 alcohols, 2 aldehydes, 12 terpene류, 4 acids 성분이 동정되었다. ethyl acetate, ethyl octanoate, isoamyl alcohol, phenethyl alcohol이 동정된 성분중 높은 농도를 차지하였고, 그 외 ethyl hexanoate, ethyl decanoate, benzadehyde, dL-limonene, linalool, alpha-terpineol, myrtenol, acetic acid가 주요 성분으로 나타났다. 주성분 분석 결과 향기성분 구성 및 함량에 따라 제조지역별 차이를 나타내지 않았다. 복분자주에 사용되는 복분자 품종이 대개 북미산인 Rubus occidentalis L.으로 동일한 품종이 전국에 재배됨에 따라 향기성분 구성의 차이가 크지 않은 것으로 여겨진다. 또한 복분자주 제조과정의 특성상 발효 후 제성과정을 통해 발효 원주의 함량과 성분에 변화가 생기므로 생산지역보다는 제조공정 및 방법에 더 영향을 받는 것으로 여겨진다. 향후 생산지역별 제조시 사용되는 복분자에 대한 좀 더 자세한 품종 및 재배 특성에 대한 연구와 제조공정에 따른 이화학적 성분 분석이 필요하다. 그러나 향기성분 분포의 경우, 주요 발효산물인 ester, alcohol, acid 성분은 대개 1 사분면에 분포하고, 복분자 과실에서 유래하는 terpene류의 경우 4 사분면에 모두 분포하여 이들 성분간의 차이를 나타내었다. 향후 복분자주 품질관련 주요 지표물질로 활용이 가능하리라 여겨진다.

• 한국환경농학회지
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• 제30권4호
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• pp.419-423
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• 2011

BACKGROUND: Inorganic component is made up largely of salt, because the criteria are difficult to split into domestic and imported ingredients, organic examined the fatty acid composition is to see a possible use as a marker using gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS). The 14 domestic samples and 8 imported samples were collected from China, India and other countries were investigated on item of 37 fatty acids. METHODS AND RESULTS: The major components were six species, myristic acid ($C_{14:0}$), palmitic acid ($C_{16:0}$), palmitoleic acid ($C_{16:1}$), stearic acid ($C_{18:0}$), oleic acid ($C_{18:2,n9}$), linoleic acid ($C_{18:2,n6}$) among detected twenty fatty acids including 9 unknowns. The content of palmitic acid were highest as 25.2 to 50.8% of total fatty acids contents. Domestic has seen the most amount of salt in the Taepyeong salts $250.8{\mu}g$/100g, imports $135.2{\mu}g$/100g salt in Chinese Weifang salts showed the lowest content. CONCLUSION(s): The total fatty acid content has seen the most amount of salt in 352.3 ug/100g Christmas island salts showed the lowest content of $164.0{\mu}g$/100g, as a result it is difficult to distinguish the domestic salts and imported by the composition of fatty acid.

• 분석과학
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• 제23권2호
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• pp.179-186
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• 2010

본 연구는 건강한 성인남자로부터 ibuprofen의 인체 내 대사물질의 규명 및 배설에 대한 연구를 gas chromatography-mass spectrometry (GC/MS) 법으로 수행하였다. Ibuprofen 복용 후 3시간 단위로 15시간까지 소변을 채취하여 실험하였다. 이 중 glucuronide가 포합된 대사체로부터 포합체를 떼어내기 위해 6 M HCl을 통해 $100^{\circ}C$에서 30분 동안 가열하여 산 가수분해 시켰다. 가수분해 된 뇨 중 ibuprofen과 그 대사체를 추출하기 위하여 액체-액체 추출법을 적용하였다. 모약물과 대사체의 추출 최적조건을 찾기 위하여 pH 3, 5 및 8에서 수행하였으며 그 중 pH 3에서 가장 좋은 회수율을 보여 주었다. 또한 미량의 대사체 검출을 위하여 trimethylsilylation (TMS) 유도체 반응을 적용시킨 후 GC-MS를 이용하여 분석하였다. 본 연구에서는 모약물을 포함한 총 5개의 대사체를 검출하였으며, 이들 대사물질들은 주로 산화과정에 의해 약물 모핵에 hydroxylation 또는 carboxylation된 화합물이었다. 또한 시간대별로 채취한 시료에서 각각의 대사체의 배설율의 변화를 관찰함으로써 시간대별 배설율 및 축적률을 구할 수 있었다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제27권4호
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• pp.332-338
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• 2012

농산물 중에 있는 Picoxystrobin 잔류량을 검사하기 위해 가스크로마토그래프-전자포획검출기와 가스크로마토그래프-질량분석기를 이용한 간단하고 감도가 좋은 분석방법을 개발하였다. Picoxystrobin 잔류물은 acetonitrile 추출, 포화식염수를 이용한 액-액 분배, florisil 카트리지 정제 과정을 거쳐 기기분석을 수행하였다. 개발된 방법으로 Picoxystrobin 잔류허용기준이 설정된 식품인 고추와 사과 외 대표 농산물 시료 현미, 대두, 버섯, 감귤을 대상으로 농약을 0.02, 0.05, 0.5 mg/kg 농도로 처리하여 회수율을 시험한 결과는 64.0~98.3%이었으며, 상대표준편차는 10% 미만이었다. 검량선 작성을 위해 0.1~5 mg/L 범위로 표준품을 만들어 실험한 결과 상관계수($r^2$)는 0.999로 높은 직선성을 보였으며, 분석방법의 검출한계와 정량한계는 각각 0.005와 0.02 mg/kg이었다. 또한 확인시험을 위하여 질량분석기를 사용하였으며, 145와 335를 특성이온으로 선정하였다.

• 분석과학
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• 제28권6호
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• pp.436-445
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• 2015

한약재 중 항산화 작용이 있다고 알려진 사인(Amomi Fructus)을 SDE (simultaneous distillation extraction) 방법으로 정유(essential oil)를 추출하고 GC-MS (gas chromatography-mass spectrometry)를 이용하여 39개의 성분을 규명하였으며, 주요 성분은 camphor, borneol acetate, borneol, D-limonene 및 camphene이었다. 유기용매 3가지(헥세인, 다이에틸 에터 및 다이클로로메테인)를 이용하여 얻은 용매 추출물에서 정유성분 이외에 추가로 4개의 성분을 규명하였으며, 주요 5개 성분은 동일하였으나 상대적인 면적 비율은 차이가 있었다. 특정온도와 휘발 조건에서 정유와 용매 추출물에서 휘발하는 물질들의 종류와 상대적인 비율을 측정하기 위하여 dynamic headspace를 이용하여 특정 조건에서 휘발하는 물질들을 트랩에 포집한 후 GC-MS로 분석하였다. 사인으로부터 SDE 방법에 의해 정유를 추출하는 방법의 회수율을 장뇌(camphor)를 이용하여 측정하였으며, 장뇌의 회수율은 82.0% 이었다. 사인에서 Hg의 함량은 수은 분석기로 측정하였으며, Cd, Pb, Cr, Mn, Co, Ni, Cu 와 Zn은 ICP-MS (Inductively coupled plasma-mass spectrometer)로 측정하였다. 사인에서 Pb, Cd 및 Hg이 각각 0.72 mg/kg, <0.10 mg/kg 및 0.0023 mg/kg 검출되었으며, 이는 순도시험 허용기준치 이하의 값들이었다. 사인에서 Cr, Mn, Co, Ni, Cu와 Zn의 함량을 조사한 결과 Mn (213 mg/kg), Cu (8.29 mg/kg) 및 Zn (31.0 mg/kg)등이 비교적 높은 함량으로 검출되었으며, 정유와 용매 추출물에서도 Mn (0.65~9.08 mg/kg), Cu (1.16~4.40 mg/kg) 및 Zn (1.10~3.80 mg/kg)이 검출되었다. 이들 금속성분이 사인에서 기인하는 것인지 아니면 유통과정이나 취급과정에서 오염된 것인지의 여부 규명이 필요하며, 또한 이런 금속들이 생물학적 활성 연구에 어떤 영향 주는지도 규명할 필요가 있다.

• 보존과학회지
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• 제32권1호
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• pp.21-32
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• 2016

아교는 나전, 목가구, 단청 등 문화재에 접착제 및 교착제로 광범위하게 사용돼 온 전통재료이다. 아교의 분석과 확인은 주로 IR에 의한 작용기의 확인을 통해 이루어졌으나 몇 가지 물질이 섞여 있는 경우 밴드의 중복 등에 의해 명확하게 아교를 확인하는데 어려움이 있다. 열분해/GC/MS분석은 소량의 시료로 열분해 산물의 화학성분을 알 수 있어 아교 등 고분자 재료의 성분을 분석하는데 유용하다. 본 연구에서는 단청 시편에서 아교를 이 방법으로 확인하고자 하였다. 우선, 단청 채색에 사용되는 아교, 동유에 대한 열분해/GC/MS 분석을 실시하여 주요하면서 특징적인 열분해산물을 확인하였다. 또한, 뇌록을 칠한 단청시편을 제작하여 열충격 시험과 인공 풍화 시험 후에 분석을 했을 때 약화가 되긴 하였지만 아교의 특징적인 peak의 검출이 가능하였다. 이로부터, 단청과 같이 다양한 재료와 풍화상태로 구성된 문화재에서 아교의 검출이 열분해/GC/MS로 가능함을 확인하였다. 아울러, 단청 시편을 IR로 분석하여 IR과 열분해/GC/MS 분석 간에 아교 검출 능력을 비교하였다.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제28권12호
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• pp.2389-2395
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• 2007

Headspace solid phase trapping solvent extraction (HS-SPTE) and GC-MS was applied for the characterization of volatile flavors from fennel, anise seed, star-anise, dill seed, fennel bean, and Ricard aperitif liquor. Tenax was used for HS-SPTE adsorption material. Recoveries, precision, linear dynamic ranges, and the limit of detection in the analytical method were validated. There were some similarities and distinct differences between fennel-like samples. The Korean and the Chinese fennels contained trans-anethole, (+)-limonene, anisealdehyde, methyl chavicol as major components. The volatile aroma components from star anise were characterised by rich trans-anethole, (+)-limonene, methyl chavicol, and anisaldehyde. Additionally, principal component analysis (PCA) has been used for characterizing or classifying eight different fennel-like samples according to origin or other features. A quite different pattern of dill seed was found due to the presence of apiol (dill).

• 한국환경과학회지
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• 제15권5호
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• pp.397-403
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• 2006

Compositional characteristics and origin of polycyclic aromatic hydrocarbons(PAHs), which should be strongly regulated for environmental protection in the crude oils and petroleum products, have been investigated by gas chromatography-mass spectrometry(GC/MS). In the crude oils analyzed, two-rings compound(naphthalene) of PAHs was detected around $72.3\sim93.5%$, but five- or six-rings compound of PAHs was not detected. In the crude oils analyzed, the molecular ratio indices of Phe/Ant(phenanthrene/anthracene)>15, Fla/Pyr(fluoranthene/pyrene)<1, BaA/Chr(benzo (a)anthracene/chrysene)$\leq0.4$ could be effectively applied, and we found that the origin of PAHs was petrogenic sources. Total PAHs concentrations in the crude oils were increased with increasing API gravity and with decreasing sulfur contents of the analyzed crude oils. Five- or six-rings compound of PAHs were not included in ail petroleum products except bunker-C. Furthermore, the molecular ratio indices of Phe/Ant(phenanthrene/anthracene) vs. Fla/Pyr(fluoranthene/pyrene) could be effectively applied as the standard for the PAHs contamination criterion at the other Korean areas.

• 분석과학
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• 제16권6호
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• pp.458-465
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• 2003

수용액 시료 중 휘발성 지방산을 HS (headspace)-SPME (Solid phase microextraction)를 이용하여 간편하고 빠르게 분석하는 방법에 대하여 연구하였다. 1-Pyrenyldiazomethane (PDAM)을 이용한 화이버 내 유도체화를 통하여 휘발성 지방산의 검출감도를 향상시킬 수 있었으며, SPME 추출조건으로 pH, 염 효과 및 초음파 추출에 대하여 조사하였다. 본 연구에서 개발된 방법을 기반으로 실제 폐수 중 휘발성 지방산을 추출하여 기체크로마토그래피/질량분석기-선택이온검색법으로 정량 분석하였다.