• 제목/요약/키워드: Gas chromatography-mass spectrometry (GC/MS)

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진도 용장성 왕궁지 출토 도기호 내부 유기물의 분석법과 성분 특성 연구 (A Study on the analysis method and composition characteristics of organic materials in the pottery excavated at the palace site in Yongjangseong Fortress, Jindo)

  • 윤은영;유지아;김규호
    • 헤리티지:역사와 과학
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    • 제56권3호
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    • pp.158-171
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    • 2023
  • 고려시대 유적인 진도 용장성 왕궁지 G지구 건물지에서 내부에 유기물이 채워진 도기호가 출토되었다. 문화유산에 남아 있는 유기물은 동물과 식물자원에서 유래된 것으로, 과거 생활사 복원에 의미있는 정보를 제공하면서 최근 주목을 받아왔다. 이 연구는 진도 용장성 왕궁지에서 발견된 도기호 내부 유기물의 특성을 과학적 분석을 통해 파악하고자 수행되었다. 이와 함께 천연수지를 규명하기 위한 분석 방법을 검토하고 천연수지별 특성 성분을 확보하여 향후 기초자료로 활용하고자 하였다. 먼저 도기호 내부 유기물은 적외선 분광법과 질량분석법을 이용하여 특성 성분을 분석하였다. 적외선 스펙트럼 특성으로는 천연수지로 추정되었으며, 기체 크로마토그래피 질량분석을 통해 유기물의 주성분은 분자량이 204인 세스퀴테르펜(sesquiterpenes) 계열의 화합물(C15H24)과 유도체물로 확인되었다. 천연수지인 옻칠은 알켄류, 알칸류, 카테콜이 주성분이며, 송진은 수지산(아비에틱산, 피마릭산), 황칠은 세스퀴테르펜 계열의 화합물(셀레넨, 뮤뮬렌, 칼라메넨 등)이 주성분으로 확인되어, 도기호 내부 유기물은 황칠로 규명할 수 있었다. 황칠나무에서 삼출되는 황칠은 예부터 천연도료로 알려진 전통 재료로, 700년이 지난 황칠에서도 특성 성분은 잘 보존되어 있음을 알 수 있었다. 초석 인근에서 발견된 도기호는 진단구로, 내부에 담긴 황칠은 도료로 사용하기 위해 보관되기보다는 건물을 세울 때 진단용(ritual purposes)으로서 매장한 것으로 추정할 수 있다. 또한 시료 전처리가 간소화된 열분해 기체 크로마토그래피 질량분석 결과에서도 도기호 내부 유기물의 열분해산물이 황칠의 특성 성분과 유사하게 검출됨에 따라 향후 문화유산에 사용된 천연수지 규명에 적용할 수 있을 것으로 판단된다.

식품 중 oxidized polyethylene wax 분석법 연구 및 함유량 실태 조사 (Study on the Analytical Method and Monitoring of the Oxidized Polyethylene Wax in Foods)

  • 최승현;김재민;최선일;정태동;조봉연;이진하;이근영;임호수;윤상순;이옥환
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제32권4호
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    • pp.284-289
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    • 2017
  • 본 연구는 국내 미지정 피막제인 산화형 폴리에틸렌 왁스를 분석하기 위해 다양한 분석방법을 비교, 검토하였으며, 확립된 최적 분석법을 이용하여 시중 유통되는 과일 및 견과류에서 산화형 폴리에틸렌 왁스의 사용여부를 모니터링 하였다. 최적 분석법을 확립하기 위하여 산가, HT-GPC, MALDI-TOF/MS, GC-FID, FT-IR 등을 비교하였다. 산가측정 결과 산화형 폴리에틸렌 왁스를 첨가한 시료와 첨가하지 않은 시료 모두 산가가 1.12 mg KOH/g로 산가의 변화가 나타나지 않아 산가를 이용한 식품 중 산화형 폴리에틸렌 왁스의 분석은 어려울 것으로 판단되었으며, HT-GPC분석은 표준물질의 분산도 값이 약 3.4로 확인되었으며, GPC를 이용한 분석은 실험실간 낮은 재현성과 컬럼 등 분석조건에 따른 결과 값이 달라질 수 있기 때문에 분자량의 분산도만으로 식품 중 산화형 폴리에틸렌 왁스의 분석은 어려울 것으로 판단되었다. MALDI-TOF/MS 분석은 700~2,000 m/z에 peak가 관찰되었지만, 산화형 폴리에틸렌 왁스 성적서에 적혀있는 분자량 범위인 2,700~2,800 m/z와 큰 차이를 보여, MALDI-TOF/MS를 이용한 분석 역시 어려울 것으로 판단되었다. GC-FID를 이용한 지방산 분석결과 산화형 폴리에틸렌 왁스 표준물질에서 과일 및 견과류에서 흔히 볼 수 없는 지방산인 C11:0, C15:1 지방산이 검출되었지만, 제외국 허용기준으로 첨가하여 분석하였을 때 관찰되지 않고, 고농도를 첨가할 경우에만 피크가 관찰되어 GC-FID를 이용한 분석은 어려울 것으로 판단되었다. FT-IR 분석결과 코팅된 견과류 시료와 코팅되지 않은 견과류 시료를 비교하였을 때 코팅된 시료에서 산화형 폴리에틸렌 왁스 표준물질의 spectrum과 일치하는 spectrum을 나타내어, 식품 중 산화형 폴리에틸렌 왁스의 분석은 FT-IR로 분석이 가능함을 확인하였다. 확립된 FT-IR 분석법을 이용하여 국내외 대형마트에서 구입한 111건의 과일 및 견과류를 분석한 결과 산화형 폴리에틸렌 왁스를 사용한 시료가 없음을 확인하였다.

수증기 증류시 분산매의 조성이 냉이의 휘발성 향기성분의 강도 및 정유 회수율에 미치는 영향 (The Effect of Dispersion Medium on Intensity of Volatile Flavor Components and Recovery of Essential Oil from Capsella bursa-pastoris by Steam Distillation)

  • 최향숙;이미순
    • 한국식품과학회지
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    • 제28권5호
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    • pp.827-833
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    • 1996
  • 연속증류추출(SDE) 장치를 이용하여 냉이로부터 휘발성 향기성분을 추출할 때 분산매의 조성(pH, 당 및 염)에 따른 향기성분의 강도 및 회수율을 조사하였다. 분산매의 pH를 3, 5, 7및 9로 하여, 각 pH에 따른 휘발성 향기성분의 변화 패턴 및 냉이로부터의 휘발성 향기성분 추출에 가장 적합한 pH를 조사한 결과 분산매의 pH가 7일 때 총 51종의 가장 다양한 휘발성 성분이 확인되었으며 냉이로부터 휘발성 향기성분을 추출할 때 중성 pH 부근에서 수증기 증류하는 것이 향기성분의 구성 및 회수율 측면에서 가장 바람직함을 알 수 있었다. 냉이를 수증기 증류할 때 분산매의 sucrose 농도가 10%, 20% 및 40%로 증가함에 따라 획득된 정유량은 각각 18.1 mg, 29.0 mg 및 33.4 mg으로 40% sucrose용액에 의하여 증류할 때 정유 회수율이 가장 높게 나타났다. 또한 sucrose 농도가 증가할수록 확인된 휘발성 향기성분의 종류가 다양하였으며 10%, 20% 및 40% socrose 용액으로 증류할 때 각각 27종, 32종 및 38종이 확인되었다. 냉이의 수증기 증류시 분산매의 surcrose 농도가 증가함에 따라 향기를 구성하는 휘발성 성분의 수는 더욱 다양하였으나 양적인 측면에서는 각 성분마다 다른 양상을 보였다. 2%, 8% 및 15% NaCl용액으로 냉이를 수증기 증류하여 얻어진 정유의 함량은 각각 33.0 mg, 12.5 mg 및 22.4 mg으로 2% NaCl용액을 사용하였을 때 정유의 회수율이 가장 좋았으나 15% NaCl용액으로 증류할 때 가장 많은 수인 22종의 휘발성 성분이 검출 및 확인되었다.

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Studies on the Analysis of Benzo(a)pyrene and Its Metabolites on Biological Samples by Using High Performance Liquid Chromatography/Fluorescence Detection and Gas Chromatography/Mass Spectrometry

  • Lee, Won;Shin, Hye-Seung;Hong, Jee-Eun;Pyo, Hee-Soo;Kim, Yun-Je
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제24권5호
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    • pp.559-565
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    • 2003
  • An analytical method the determination of benzo(a)pyrene (BaP) and its hydroxylated metabolites, 1-hydroxybenzo(a)pyrene (1-OHBaP), 3-hydroxybenzo(a)pyrene (3-OHBaP), benzo(a)pyrene-4,5-dihydrodiol (4,5-diolBaP) and benzo(a)pyrene-7,8-dihydrodiol (7,8-diolBaP), in rat urine and plasma has been developed by HPLC/FLD and GC/MS. The derivatization with alkyl iodide was employed to improve the resolution and the detection of two mono hydroxylated metabolites, 1-OHBaP and 3-OHBaP, in LC and GC. BaP and its four metabolites in spiked urine were successfully separated by gradient elution on reverse phase ODS $C_{18}$ column (4.6 mm I.D., 100 mm length, particle size 5 ㎛) using a binary mixture of MeOH/H₂O (85/15, v/v) as mobile phase after ethylation at 90 ℃ for 10 min. The extraction recoveries of BaP and its metabolites in spiked samples with liquid-liquid extraction, which was better than solid phase extraction, were in the range of 90.3- 101.6% in n-hexane for urine and 95.7-106.3% in acetone for plasma, respectively. The calibration curves has shown good linearity with the correlation coefficients (R²) varying from 0.992 to 1.000 for urine and from 0.996 to 1.000 for plasma, respectively. The detection limits of all analytes were obtained in the range of 0.01-0.1 ng/mL for urine and 0.1-0.4 ng/mL for plasma, respectively. The metabolites of BaP were excreted as mono hydroxy and dihydrodiol forms after intraperitoneal injection of 20 mg/kg of BaP to rats. The total amounts of BaP and four metabolites excreted in dosed rat urine were 3.79 ng over the 0-96 hr period from adminstration and the excretional recovery was less than 0.065% of the injection amounts of BaP. The proposed method was successfully applied to the determination of BaP and its hydroxylated metabolites in rat urine and plasma for the pharmacokinetic studies.

Growth Promotion of Tobacco Plant by 3-hydroxy-2-Butanone from Bacillus vallismortis EXTN-1

  • Ann, Mi Na;Cho, Yung Eun;Ryu, Ho Jin;Kim, Heung Tae;Park, Kyungseok
    • 농약과학회지
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    • 제17권4호
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    • pp.388-393
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    • 2013
  • Bacillus vallismortis strain EXTN-1은 근권세균으로써 생육촉진 효과와 함께 광범위한 식물 병 방제효과가 보고되어있다. 본 연구에서 EXTN-1으로부터 방출되는 휘발성 유기 화합물도 식물의 생육촉진과 방어시스템에 관여를 하는지 확인하기 위해 수행되었다. I-plate 시스템에서 각기 다른 배지(TSA, LBA, NA, KBA, PDA)에 EXTN-1을 배양하였을 때, KBA배지에서 가장 높은 생육촉진현상이 확인되었고 TSA, LBA, NA, PDA 배지에서도 생육촉진을 확인할 수 있었다. 생육촉진 현상에 $CO_2$가 관여 할 수 있지만 TSA, PDA, LBA의 배지에서는 $CO_2$와의 관계없음을 확인 할 수 있었다. SPME-GC/MS를 이용해 휘발성 유기화합물을 확인한 결과, 가장 많이 방출되는 휘발성 유기화합물은 3-Hydroxy-2- butanone으로 각 농도 (10 ppm~0.001 ppm)에서 생육차이와 발병도를 확인하였다. 1 ppm에서 생육은 무처리에 비해 2.6배 증가한 반면에 0.001 ppm에서 1.2배로 가장 적게 증가하였고 발병도는 10 ppm에서 46%, 0.001 ppm에서 65%로 가장 높게 발병되었지만 무처리(91%)에 비해 낮았다. 이러한 효과는 EXTN-1으로부터 방출되는 휘발성 유기 화합물이 식물의 생육촉진과 병에 대한 저항성 발현에 관여한다고 볼 수 있다.

목련 꽃 에센셜 오일의 항균 및 항염증 활성 (Antibacterial and Anti-inflammatory Effects of Essential Oil from the Magnolia kobus Flower)

  • 이재열;지광환;양선아
    • 생명과학회지
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    • 제30권3호
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    • pp.278-284
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    • 2020
  • 목련은 항산화효과와 진정작용과 같은 다양한 효능을 가진 것으로 알려져 있다. 본 연구에서는 목련 에센셜오일의 항균 활성 및 항염증 활성을 검증하고자 한다. 목련 에센셜 오일은 증류법으로 추출한 것을 사용하였으며, 항균 활성은 S. aureus와 E. coli, P. aeruginosa에 대하여 paper disk diffusion법과 최소저해농도(minimum inhibitory concentration, MIC) 값을 측정하여 확인하였다. 목련 에센셜 오일은 S. aureus 균주에 대하여 18 mm의 clear zone형성과 0.25 mg/ml의 MIC 값을 나타내는 우수한 항균효과를 보였다. P. aeruginosa 균주와 E. coli 균주는 clear zone 형성이 각각 14 mm와 17 mm로 나타났다. 또한, MIC값은 각각 1 mg/ml와 0.5 mg/ml로 측정되었다. 항염증 활성은 LPS 유도된 RAW264.7 세포에서 nitric oxide (NO)와 PGE2의 생성억제율을 조사하였다. 목련 에센셜 오일, 500 ㎍/ml의 농도에서 RAW264.7세포에 대한 세포 독성은 나타내지 않았지만, NO (37.7%)와 PGE2 (24.0%)억제를 보였다. GC-MS를 이용하여 목련 에센셜 오일을 분석하였다. 목련 에센셜 오일의 3 가지 주요 방향제 성분은 3-carene (77.07%), β-elemene (6.92%) 및 caryphyllene (2.86%)로 분석되었다. 이러한 결과는 목련 에센셜 오일이 항균 및 항염증 효과를 갖는 화장품 기능성 물질로서 잠재력을 가지고 있음을 시사한다.

Aspergillus flavus Y2H001의 식물생육촉진과 Gibberellin A3의 생산 (Plant Growth Promotion and Gibberellin A3 Production by Aspergillus flavus Y2H001)

  • 유영현;박종명;강상모;박종한;이인중;김종국
    • 한국균학회지
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    • 제43권3호
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    • pp.200-205
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    • 2015
  • 경상북도 성주군의 농경지에서 자생하는 들깨를 채집하여 이로부터 형태학적으로 상이한 15개의 내생진균을 순수 분리하였다. 이들의 배양여과액을 이용하여 난장이벼의 유묘에 처리하여 식물생장촉진 활성을 조사한 결과, 이들 중 Y2H001균주가 식물생장활성이 가장 우수한 것으로 나타났다. Y2H001균주의 ITS영역 염기서열과 ${\beta}$-tubulin 유전자 염기서열을 사용하여 계통학적 유연관계를 확인하였으며, 이러한 분자계통학적 분석 및 형태학적 관찰을 통해 Aspergillus flavus로 동정되었다. 또한 A. flavus Y2H001균주의 배양여과액을 GC/MS를 통하여 분석하였고 식물생장을 촉진하는 원인물질로 $GA_3$ (1.954 ng/mL)를 생산하는 것을 확인하였다.

시료상층부 원판 형태 단일 다공성 물질을 이용한 바닐라 향수의 휘발성 아로마 성분 추출 분석 (Analysis of volatile aroma compounds from vanilla perfume using headspace disk type monolithic material sorptive extraction)

  • 손현화;이동선
    • 분석과학
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    • 제24권6호
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    • pp.421-428
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    • 2011
  • 본 연구에서는 시료상층부 원판 형태 흡탈착 추출법(HS-MMSE)을 개발하여 검증하고 바닐라 향수의 휘발성 아로마 성분들의 기체 크로마토그래피-질량 분석법에 적용하였다. HS-MMSE 방법은 실리카에 octadecyl silane (ODS)과 활성탄을 결합하여 만든 단일 다공성 물질(monolithic material, MonoTrap)을 흡착제로 이용한다. MonoTrap은 시료상층부에서 아로마 성분들을 흡착하고 100 ${\mu}L$ 소량의 용매로 추출한다. HS-MMSE를 이용하여 바닐라 향수로부터 12개의 성분들을 성공적으로 분석하였다. 그 중 benzyl acetate, linalyl acetate, vanillin, ethyl vanillin을 이용하여 추출 효율에 영향을 주는 파라미터들에 대한 실험을 통해 추출 조건을 최적화하였다. 또한, 대상 물질들에 대한 분석 방법의 검증 실험을 진행하였다. 그 결과, 검출한계, 정량한계는 각각 8.35~13.76 ng, 27.82~45.88 ng 범위였고 $r^2$값이 0.9888 이상인 우수한 직선성과 양호한 회수율 및 재현성을 얻었다. 이러한 결과들을 바탕으로 원판 형태 MonoTrap을 이용한 HS-MMSE 방법은 바닐라 향수의 휘발성 아로마 성분들을 분석하는데 효과적인 방법임을 확인하였다.

제주산 로즈마리와 라벤더(Rosmarinus officinalis L., Lavandula angustifolia Mill.)로부터 추출한 essential oil과 hydrosol의 성분 분석 및 항산화 활성 (Composition Analysis and Antioxidant Activities of the Essential Oil and the Hydrosol Extracted from Rosmarinus officinalis L. and Lavandula angustifolia Mill. Produced in Jeju)

  • 전덕현;문정용;현호봉;김소미
    • Journal of Applied Biological Chemistry
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    • 제56권3호
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    • pp.141-146
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    • 2013
  • 제주도에서 생산된 로즈마리(Rosmarinus officinalis L.)와 라벤더(Lavandula angustifolia Mill.) 두 종의 허브 에센셜 오일과 하이드로졸 성분을 GC-MS로 분석하였다. 로즈마리 에센셜 오일에는 ${\alpha}$-pinene (40.96%)의 함량이 가장 높았으며, 라벤더 에센셜 오일에는 camphor (34.44%)가 가장 높았다. 로즈마리 하이드로졸에는 verbenone이 (45.31%) 가장 높게 나타났으며, 라벤더 하이드로졸에서는 camphor (67.04%)로 가장 높게 나타났다. 또한 로즈마리와 라벤더 에센셜 오일과 하이드로졸의 항산화 효능을 검증해 본 결과, 두 종류의 에센셜 오일 모두 DPPH, ABTS 라디칼 소거능과, $Fe^{2+}$ ion 킬레이팅 활성을 나타냈으나, alkyl 소거능은 거의 나타나지 않았다. DPPH 라디칼 소거능은 로즈마리 에센셜 오일이 라벤더 에센셜 오일보다 우수한 반면, $Fe^{2+}$ ion 킬레이팅 실험에서는 라벤더 에센셜 오일이 로즈마리 에센셜 오일보다 더 우수했다. 로즈마리, 라벤더 하이드로졸 모두 alkyl 라디칼 소거능을 나타냈으나, 라벤더 하이드로졸만이 $Fe^{2+}$ ion 소거능을 나타냈다. 특히 $H_2O_2$에 의해 유도된 Fibroblast와 HaCaT에서의 세포독성 실험에서 하이드로졸이 에센셜 오일보다 우수한 세포사멸 억제능을 나타냈다.

HS-SPME-GC/MS를 이용한 먹는 샘물 중 벤젠, 톨루엔, 에칠벤젠, 자일렌의 정량 (Determination of benzene, toluene, ethylbenzene and o-xylene in bottled waters by headspace solid-phase microextraction and gas chromatography/mass spectrometry)

  • 김종훈
    • 분석과학
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    • 제24권2호
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    • pp.119-126
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    • 2011
  • 국내 시중에 유통되어 음용되고 있는 먹는 샘물(생수) 30 종과 가정으로 공급되는 수돗물 9종 중의 벤젠, 톨루엔, 에틸벤젠, 자일렌을 고체상미량추출법을 사용하여 정량하였다. 정지상은 $100\;{\mu}m$ PDMS fiber를 이용하였고, 실험조건은 실온에서, 교반시간 1200 RPM G, 흡착시간 4 분, 탈착시간 1 분 이었다. 정량은 표준검량선법을 사용하였다. 평균검출한계는 벤젠 0.39 (${\pm}0.04$) ng/mL, 톨루엔 0.08 (${\pm}0.04$) ng/mL, 에틸벤젠 0.04 (${\pm}0.01$) ng/mL, o-자일렌 0.05 (${\pm}0.02$) ng/mL 이었다. 30 종의 먹는 샘물(생수)조사 결과 벤젠과 o-자일렌은 모든 시료에서 검출되지 않았으며, 톨루엔의 경우는 11 개의 시료, 에틸벤젠은 3 개의 시료에서 검출되었다. 검출된 물질의 각각의 농도범위는 $0.24({\pm}0.09)\sim2.95\;({\pm}0.08)\;ng/mL$, $0.08({\pm}0.06)\sim0.93({\pm}0.10)\;ng/mL$였다.