• 제목/요약/키워드: Gas chromatograph mass spectrometer

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GC/MS를 이용한 DHOA의 방사선 분해생성물 분석 (Determination of Radiolysis Produce of DHOA by GC/MS)

  • 양한범;이일희;임재관;정동용;김광욱;김종승
    • 방사성폐기물학회지
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    • 제7권1호
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    • pp.17-23
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    • 2009
  • 방사성 액체폐기물에 함유되어 있는 우라늄의 추출제 또는 아미드 (amide) 화합물 추출제를 사용한 용매추출계에서 제 3상 생성 방지제로 사용되는 dihexyloctanamide(DHOA)을 합성하고, 이를 $^{60}Co$ 감마 방사선으로 조사시킬 때 생성된 방사선 분해생성물 (radiolysis product)을 정량 분석하였다. 방사선 조사된 DHOA에 대한 FT-IR 스펙트럼과 방사선 분해생성물에 대한 GC/MS 스펙트럼 그리고 GC/MS-SIM 방법으로 측정한 결과를 근거로 octanoic acid와 dihexylamine 2종의 방사선 분해생성물의 존재를 확인하였으며, 이들 2종 화합물의 표준시약과 tridecane을 내부표준물질(ISTD)로 사용하여 GC/MS-SIM 방법으로 정량 분석하였다. 방사선 분해생성물에 대한 총 이온 크로마토그램에서 나타난 머무름 거동, 분리도 및 해 상도에서 정량 분석할 수 있는 결과를 얻었으며, 총 이온 크로마토그램에서 분리피크가 나타나는 시간은 octanoic acid는 8.65분, tridecane은 9.79분 그리고 dihexylamine은 10.27분이었다. 그리고 DHOA의 방사선 흡수선량이 증가할수록 octanoic acid의 농도는 감소하였으며, dihexylamine의 농도는 증가하였다.

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Changes in terpenes of three kinds of pine needles during litter decomposition

  • Jo, Gyu-Gap;Kim, Jong-Hee
    • Journal of Ecology and Environment
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    • 제33권2호
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    • pp.175-186
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    • 2010
  • This study was designed to evaluate changes in the terpene composition of 3 types of pines (Pinus densiflora, Pinus thunbergii and Pinus rigida), while decomposing their leaf litter. Needle litters were placed at two different organic layer depths, one on the surface and the other beneath the litter layer. Changes in the terpene composition of this litter were detected using a gas chromatograph-mass spectrometer. Among the monoterpenes acquired from the fresh needles of P. densiflora and P. rigida, $\alpha$-pinene (12.05% and 19.87%, respectively) was the major one, followed by $\beta$-pinene (2.90% and 14.07%). However, from the needles of P. thunbergii, $\beta$-pinene (20.77%) was the major one, followed by $\alpha$-pinene (10.79%). Among the sesquiterpenes detected in P. densiflora, trans-caryophyllene (3.12%) was the highest composition compound, whereas germacrene-D (6.09%) for P. thunbergii and 1,6-cyclodecadiene (7.41%) and endo-1-bourbonanol (7.41%) for P. rigida were the highest content compounds. However, the total amounts of terpenes decreased sharply by 40-85.4% in all three types of pine needle after 90-120 days of the experiment. The concentration of each terpene differed during decomposition, and the majority of compounds disappeared from beneath the litter layer. It was determined that three types of reducing patterns of each compound appeared on the rate of loss of concentration during decomposition; one pattern decreasing sharply during the initial period, another pattern steadily or slowly decreasing, and a newly detected pattern at low concentration occurring during decomposition.

In vitro Biofumigation of Brassica Tissues Against Potato Stem Rot Caused by Sclerotinia sclerotiorum

  • Ojaghian, Mohammad Reza;Jiang, Heng;Xie, Guan-Lin;Cui, Zhou-Qi;Zhang, Jingze;Li, Bin
    • The Plant Pathology Journal
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    • 제28권2호
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    • pp.185-190
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    • 2012
  • Sclerotinia sclerotiorum is a serious pathogen which causes yield loss in many dicotyledonous crops including potato. The objective of this study was to assess the potential of biofumigation using three Brassica crops including Brassica napus, B. juncea and B. campestris against potato stem rot caused by S. sclerotiorum by in vitro tests. Both macerated and irradiated dried tissues were able to reduce radial growth and sclerotia formation of five pathogen isolates on PDA, but macerated live tissues were more effective. Compared with other tested crops, B. juncea showed more inhibitory effect against the pathogen. The volatile compounds produced from macerated tissues were identified using a gas chromatograph-mass spectrometer. The main identified compounds were methyl, allyl and butyl isothiocyanates. Different concentrations of these compounds inhibited mycelial growth of the pathogen in vitro when applied as the vapor of pure chemicals. A negative relationship was observed between chemicals concentrations and growth inhibition percentage. In this study, it became clear that the tissues of local Brassica crops release glucosinolates and have a good potential to be used against the pathogen in field examinations.

기체크로마토그래프/질량분석기에 의한 물시료 중 Organotin의 추출 및 유도체 반응에 관한 연구 (The Extraction and Derivatization of Organotins in Water Sample by Gas Chromatograph/Mass Spectrometer)

  • 홍지은;이강진;표희수;박송자;이원
    • 분석과학
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    • 제13권5호
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    • pp.636-645
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    • 2000
  • 본 연구에서는 GC/MS를 이용하여 수질시료로부터 7종의 유기주석화합물을 분석하는 방법을 연구하였다. Hydrogenation과 ethylation의 반응시의 pH, 반응시간, 반응시약의 농도 등을 변화시켜 최적 반응조건을 조사하였다. n-Hexane을 용매로 사용한 액체-액체 추출 후 hydrogenation에 의한 유기주석염화물의 추출 회수율은 61-112% 범위로 나타났다. 물시료에서 ethylation한 후 n-hexane으로 추출한 경우의 추출 회수율이 74-113% 범위로 나타나 hydrogenation의 경우보다 높은 추출율을 보였다. 또한 ethylation후 styrene-divinylbenzene (SDB) 재질의 disk형의 고체상을 사용하고 추출 용매로 methylene chloride를 사용한 경우 61-97% 범위의 회수율을 나타냈다. Hydrogenation과 ethylation에 의한 검출한계는 각각 0.05-0.5 ng/ml와 0.02-0.05 ng/ml로 나타났다.

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퍼지-트랩 기체크로마토그래프/질량분석계에 의한 물시료 중 Trihalomethanes의 분석 및 위해성 평가 (The Analysis of Trihalomethanes in Water Sample by Purge-and-Trap Gas Chromatograph/Mass Spectrometer and Risk Assessment)

  • 곽선영;표희수;박송자
    • Environmental Analysis Health and Toxicology
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    • 제20권1호
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    • pp.29-37
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    • 2005
  • Recently, significant contamination problems by residual chemicals have occasionally been occurred from major rivers and drinking water in Korea. Therefore, the management for use of them and risk assessment should be more strictly performed. In this study, we have analyzed trihalomethanes in treated water samples taken from water plants located in the region of four major rivers (i.e. Han river, Geum river, Youngsan river and Nakdong river) in Korea for eight years (1997~2004). From the data, we could assess the excess cancer risk by calculating the chronic daily intakes (CDI) multiplied by individual oral slope factors, Q₁*, for the cancer suspected matters such as trihalomethanes, moreover the hazard index which is calculated by dividing the CDI by the acceptable daily reference dose (R/sub f/D) was determined for the risk assessment. As a result, in the case of 95 percentile excess cancer risk, it was shown that the excess cancer risk for dichlorobromomethane in the Nakdong river region is highest among the tested samples as 8.73 x 10/sup -6/. The 95 percentile total hazard index (the sum of individual hazard indices considering R/sub f/D), in addition, was below 1.0 for all samples, and therefore it was assessed that water samples taken from treatment plants of four major rivers are not harmful.

충주 금릉동 쇠저울유적 출토 고려시대 유병의 유기물 분석 (Organic Residues Analysis of Oil Bottle of Goryeo Dynasty Excavated from the Soejeoul Site, Geumneung-dong, Chungju)

  • 윤은영;김수연
    • 보존과학회지
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    • 제37권6호
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    • pp.638-647
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    • 2021
  • 유기잔존물(organic residues)은 동물이나 식물에서 유래된 생체분자(biomolecule)의 일부분으로 최근 과학적 분석을 통해 옛사람들의 생활모습 복원에 중요한 정보를 제공하고 있다. 본 연구에서는 충주 금릉동 쇠저울유적에서 출토된 고려시대 청자 유병의 내부 유기물을 규명하고자 과학적 분석을 수행하였다. 적외선 분광기(FT-IR)와 기체 크로마토그래프-질량 분석기(GC-MS)를 이용하여 분석한 결과 유병 내 유기물은 식물에서 유래된 기름(oil)으로 확인되었다. 특히 GC-MS 분석 결과에서 다가 불포화 지방산과 식물성 스테롤이 검출되었고 참깨 종자에서 확인되는 세사민(sesamin) 성분이 검출되었다. 세사민은 리그난(lignan) 계열의 항산화물질로 참깨의 특성 성분이다. 따라서 고려시대 유병 내부에 담겨 있던 유기물은 참깨와 관련된 물질로, 참깨유가 보관되었던 것으로 추정되었다.

DMDBTDMA의 합성 및 방사선 분해산물의 GC/MS 분석 (Synthesis of DMDBTDMA and determination of radiolysis products by GC/MS)

  • 양한범;이일희;박교범
    • 분석과학
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    • 제21권5호
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    • pp.403-411
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    • 2008
  • 방사성 액체폐기물의 용매추출 공정에서 발생되는 방사선 분해현상을 연구하기 위하여 추출제로 사용되는 dimethyldibutyltetradecylmalonamide (DMDBTDMA)를 합성하고, 합성된 DMDBTDMA를 $^{60}Co$ 감마 방사선으로 조사시킬 때 생성되는 방사선 분해산물을 정량 분석하였다. 방사선 조사된 DMDBTDMA에 대한 FT-IR 스펙트럼과 EI-질량스텍트럼 및 GC/MS-SIM 방법으로 측정한 결과를 바탕으로 n-methylbutylamine, tetradecane, 1-tetradecanol 3종의 방사선 분해산물의 존재를 확인하였다. 3종의 방사선 분해산물 농도는 이들 표준물질과 n-dodecane을 내부표준물질(ISTD)로 사용하여 GC/MS-SIM 방법으로 정량 분석하였다. 방사선 분해산물에 대한 총 이온 크로마토그램에서 나타난 머무름 거동, 분리도와 해상도 측면에서 만족스런 결과를 얻었으며, 총 이온 크로마토그램에서 n-methylbutylamine, n-dodecane, tetradecane 및 1-tetradecanol 각각의 성분에 대한 피크 검출시간은 각각 2.35분, 8.83분, 10.68분 및 12.75분 이었다. 그리고 tetradecane은 방사선 분해산물의 농도가 DMDBTDMA의 방사선 흡수선량과 비례하는 상관관계를 확인하였다.

HS-SPME-GC/MS를 이용한 낙동강 수계 하천수 중 조류기원성 냄새물질 분석 (Determination of geosmin and 2-MIB in Nakdong River using headspace solid phase microextraction and GC-MS)

  • 이인정;이경락;임태효;박정자;천세억
    • 분석과학
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    • 제26권5호
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    • pp.326-332
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    • 2013
  • Geosmin과 2-methyl isoborneol (2-MIB)는 먹는물에서 불쾌한 맛과 냄새를 일으키는 대표적인 물질이며, 남조류의 대사산물로 흙 냄새나 곰팡이 냄새를 내는 것으로 알려져 있다. 이들 물질의 최소감지 농도는 수 ng/L 수준으로, 먹는물의 질을 관리하기 위해서는 극미량까지 분석할 수 있는 분석방법이 요구된다. 본 연구에서는 물시료 중의 geosmin과 2-MIB를 headspace-solid phase microextraction (HS-SMPE) 법과 기체크로마토그래프/질량분석기 (gas chromatograph/mass spectrometer, GC/MS)를 이용하여 분석하였다. 방법검출한계는 geosmin과 2-MIB에 대하여 각각 1.072 ng/L, 1.021 ng/L 값을 구할 수 있었으며, 정확도와 정밀도에서도 좋은 결과를 얻을 수 있었다. 최근 낙동강에서는 남조류에 의한 수화현상이 종종 발생하고 있어, 낙동강을 상수원수로 하는 먹는물의 안정성을 확보하기 위하여 geosmin과 2-MIB의 농도를 조사할 필요성이 대두되고 있다. 남조류가 번성한 시기에 낙동강 원수에 대하여 geosmin과 2-MIB의 농도를 조사한 결과, 각각 4~24 ng/L, 6~16 ng/L의 농도로 검출되었다.

Gas Chromatograph-Mass Spectrometer를 이용한 γ-Linolenic Acid(GLA) 생성 균주탐색 및 확인 (Screening of GLA (γ-Linolenic Acid) from Fungi by Gas Chromatography and Mass Spectroscopy)

  • 김정봉;김경환;홍승범;박종석;이종렬;김삼선;배신철;조강진;이동진
    • 한국균학회지
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    • 제35권2호
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    • pp.96-100
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    • 2007
  • 가스크로마토그라프와 질량분석기 (GC-MS)를 이용하여 감마리놀렌산(GLA) 생산 균주를 선발하였다. KACC에 보존 중인 Phytophthora 속, Pythium 속 및 Mucor 속 및 Rhizopus 속 등 4속에 속하는 44개 균주를 GC-FID를 통하여 GLA를 분석하였다. 4속 39종의 곰팡이 균주에서 GLA를 확인하였으며, M. hiemalis f. sp. hiemalis KACC 40264 균주에서는 GLA의 조성비가 전체 지방산의 24.8%로서 가장 높은 비율을 나타냈다. 속간에 전체적인 GLA 함량은 Mucor 속(14.2%)과 Rhizopus 속(14.3%)의 Zygomycota가 상대적으로 높은 함량을, 그리고 Phytophthora 속(3.3%)과 Pythium 속(3.0%)의 Oomycota는 낮은 함량을 나타냄으로서 뚜렷한 양분현상을 나타냈다. 지방산총량에서도 Mucor 속(15.4 mg/100 ml)과 Rhizopus 속(7.1 mg/100 ml)가 Phytophthora 속(2.6 mg/100 ml)와 Pythium 속(4.5 mg/100 ml)보다 높게 나타나서 전체적으로 지방산을 생산하는 유용한 균류자원으로 평가되었다. Mucor 속 내에서도 계통별로 큰 차이를 나타냈는데 18.2%의 GLA를 생성함으로 지방산총량이 50.8 mg/100 ml까지 이른 Mucor blumbeus KACC 40935가 실제적으로 가장 활력이 좋은 균주로 평가되었다.

건조 및 추출방법에 따른 오미자 휘발성 성분의 변화 (Changes in Volatile Compounds of Schizandra chinensis Fruits According to Drying and Extracting Methods)

  • 김관수;송지숙;방진기
    • 한국약용작물학회지
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    • 제8권1호
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    • pp.49-57
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    • 2000
  • 오미자 (Schizandra chinensis Bullion)의 건조방법에 따른 휘발성성분의 변화를 알아보고자 생체시료와 건조시료에 대한 SDE (steam distillation & extraction) 추출분석과 Headspace 분석을 하였다. 건조방법별 오미자의 정유함량은 생체시료에서 0.58%, 냉동건조시료에서 0.60%, 열풍건조 $(60^{\circ}C)$ 시료에서 0.30%를 나타냈다. SDE 추출된 정유의 성분조성을 조사한 결과, 생체시료의 주요 성분은 terpinen-4-ol(9.01%), ${\gamma}-terpinene(7.02%),\;{\beta}-myrcene(7. 55%)$, 기타 sesquiterpene류(28.48%) 등으로 나타났다. 냉동 건조시료의 경우도 비슷한 경향을 보였으나, 열풍 건조시료에서는 ${\gamma}-terpinene(5.40%),\;{\beta}-elemene(8.28%)$, 기타 sesquiterpene류(50.38%)등을 주로 함유하여 열풍건조에 의해 성분 조성이 달라졌다. Headspace 분석의 경우 SDE 분석과는 다른 성분조성을 보였는데 생체시료는 ${\beta}-myrcene(22.05%),\;{\gamma}-terpinen(9.47%),\;{\alpha}-pinene(8.91%)$, sabinene (8.48%) 등이 주성분으로 나타났다. 건조시료의 성분조성은 대체적으로 냉동건조, $(60^{\circ}C)$ 열풍건조, $(80^{\circ}C)$ 열풍건조 순으로 ${\beta}-myrcene,\;{\alpha}-terpinene$ 등은 감소하였고, ${\alpha}-ylangene,\;{\alpha}-pinene$, camphene 등은 증가하는 경향이었다. 건조조건에 따라 정유성분의 함량과 조성 이 SDE 분석과 Headspace 분석 모두에서 변화하였는데, 전반적으로 monoterpene류와 알코올류의 조성은 감소하고 상대적으로 고비점 화합물인 sesquiterpene류의 조성은 증가하는 경향을 나타냈다.

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