건강 기능성 한방 재료로 알려져 있는 구기자를 식품 재료로 이용하기 위해서는 건조 구기자가 오래되면 생성되는 이취 성분이 문제가 된다. 구기자중 저장 기간이 짧은 것(시료1)과 저장 기간이 오래 된 것(시료2)에 대해 휘발성 성분을 비교 분석하여 이취를 찾고 추후 이취를 제거하는 방법을 모색하기 위해 연구를 시행하였다. 각 구기자 시료에 대해서 동시증류추출장치(SDE)를 사용하여 휘발성 성분을 추출하고 GC-MS로 분석, 동정하였다. 시료1의 휘발성성분으로 aldehyde류 17종, alcohol류 8종, terpene류 6종, ester류 4종, ketone류 3종 및 furan류 3종, pyrazine류 3종 및 기타 2종을 포함한 총 45종의 향기성분을 동정하였다. 시료2의 휘발성성분으로 aldehyde류 12종, alcohol류 3종, terpene류 5종, ester류 2종, ketone류 4종, furan류 3종, pyrazine류 3종, 산인 isovaleric acid 1종 및 기타 2종을 포함한 총 34종의 향기성분을 동정하였다. 두 시료 중에서 휘발성 성분의 차이가 있었다. 이러한 휘발성 성분의 차이와 함량의 변화는 구기자의 저장 기간이 길어지면 좋지 않은 냄새에 영향을 미친다고 생각되지만 저장 기간이 짧은 구기자에는 없고 저장기간이 오래 된 구기자에만 동정된 역치가 매우 낮은 isovaleric acid은 구기자 제품의 저장성이 경과할 때 영향을 줄 것으로 생각되었다.
Capillary column GLC를 사용하여 트리글리세리드를 분리하고 분리된 각 peak를 GC/MS의 selected ion monitoring 분석을 통하여 동정하는 트리글리세리드 분자종 분석방법의 적용 타당성을 검토하기 위하여 표준 트리글리세리드 및 옥수수유, 홍화유, 면실유의 트리글리세리드를 시료로 하며 실험하였다. 그 결과 시료유 트리글리세리드는 capillary column GLC(65% methylphenylsilicone)상에서 acyl기의 총탄소수별 및 이중결합수에 따라 분리되고, acyl기의 총탄소수와 이중결합수가 같을 경우는 구성 지방산의 극성차에 따라 분리되는 특성을 보였다. 그리고 분리된 각 분자종 peak의 동정을 위해 트리글리세리드의 GC/MS상의 질량 spectrum중 $RCO^+$와 $[M-OCOR]^+$를 선택차여 사용하였는데, 시료별 트리글리세리드의 주요 분자종은 옥수수유의 경우 OLL, LLL, SLL, PLL, PLO이었고, 홍화유의 경우는 LLL, OLL, PLL이었고, 면실유의 경우는 PLL, PLO, SOO, OLL이었다.
The purpose of this study was to investigate the protective effect on oxidative stress induced PC12 cells, and volatile flavor composition of essential oils derived from medicinal plant seeds- Gossypium hirsutum L. (G. hirsutum), Coix lachryma-jobi (C. lachryma-jobi) and Oenothera biennis (O. biennis). The essential oils were obtained by the solvent (hexane) extraction method from the seeds. The essential oils of the seeds were analyzed by the solid-phase micro-extraction gas chromatography mass spectrometry (SPME-GC/MS). The major compounds of G. hirsutum, C. lachryma-jobi and O. biennis were cyclonexanol (16.65%), β-asarone (14.29%) and ylangene (50.01%). The DPPH radical scavenging activity (IC50) was the highest value of 8.52 mg/mL in the O. biennis. Additionally, IC50 values of G. hirsutum and C. lachryma-jobi were 26.76 mg/mL and 36.81 mg/mL. For the oxidative stress on PC12 cells, we treated with hydrogen peroxide (H2O2). The pretreatment of oxidative stress induced PC12 cells with all the essential oils preserved or increased their cell viability and G. hirsutum and O. biennis attenuated the ROS generation (by 68.75% and 56.25% vs. H2O2 control). The results of this study suggest that the essential oils derived from medicinal plant seeds could be used as valuable back data as a natural essential oil material to prevent neurodegenerative diseases by protecting neuro-cells.
물 시료 중 알킬페놀류, 클로로페놀류 및 비스페놀 A의 동시분석을 기체크로마토그래피/질량분석기-선택이온검색법을 사용하여, US EPA 분석방법, isoBOC 유도체화 분석방법과 TBDMS 유도체화 분석방법을 비교하였다. 시료의 전처리는 유기용매로 추출하고 농축하여 분석한 방법과 XAD-4를 이용한 액체-고체 추출 후 isoBOC 유도체화와 TBDMS 유도체화를 실시하였다. 11종의 페놀류에 대한 회수율 실험은 3차 증류수에 각각 10 ${\mu}g/{\ell}$ (US EPA 방법) 또는 2 ${\mu}g/{\ell}$ (isoBOC 유도체화 분석방법과 TBDMS 유도체화 분석방법)의 농도를 대상으로 측정한 결과 각각 85.1~109.9%와 90.3~126.6%의 결과를 얻었다. 각 분석방법의 비스페놀 A에 대한 분석방법 검출한계는 US EPA 분석방법, isoBOC 유도체화 분석방법과 TBDMS 유도체화 분석방법이 각각 0.732 ${\mu}g/{\ell}$, 0.002 ${\mu}g/{\ell}$와 0.021 ${\mu}g/{\ell}$로 나타났으며, $5{\sim}400ng/{\ell}$의 농도 범위에서 isoBOC 유도체화 분석방법과 TBDMS 유도체화 분석방법 각각 0.9755~0.9981과 0.9908~0.9996의 직선성을 보였다. 폴리에틸렌 공장의 방류수를 대상으로 잔류량을 측정한 결과 일부페놀이 검출한계 이하에서 흔적으로 나타났다.
현재 RoHS 및 REACH, CPSC 등에서 phthalates 가소제를 유해물질로 분류하여 규제하고 있는 실정이다. 이러한 국제환경규제에 대응하기 위해 phthalates 가소제 정량분석용 ABS 인증표준물질을 개발하였으며 인증 대상물질은 DMP, DEP, DBP, BBP, DEHP, DnOP이다. 후보물질은 전기 전자제품에 많이 사용되고 있는 ABS 수지에 phthalates 가소제 6가지 물질을 혼합한 후 쌍축압출기(twin screw extruder)를 이용하여 압출, 냉각, 펠렛, 건조의 과정을 거쳐 제조하였으며 ISO Guide 35의 절차에 따라 인증하였다. 동위원소희석 질량분석법(ID-GC/MS)을 이용하여 균질성, 단기안정성 및 장기안정성을 평가하였으며, 소급성 확립을 위해 한국표준과학연구원(KRISS)의 일차표준물질을 이용하여 인증값을 결정하였다. 향후 인증표준물질로서 인증을 받은 후, 국제 표준물질 데이터베이스(COM AR:code of reference material)에 등록하고 국내 외 산업체 및 시험기관에 보급할 예정이다.
아교는 나전, 목가구, 단청 등 문화재에 접착제 및 교착제로 광범위하게 사용돼 온 전통재료이다. 아교의 분석과 확인은 주로 IR에 의한 작용기의 확인을 통해 이루어졌으나 몇 가지 물질이 섞여 있는 경우 밴드의 중복 등에 의해 명확하게 아교를 확인하는데 어려움이 있다. 열분해/GC/MS분석은 소량의 시료로 열분해 산물의 화학성분을 알 수 있어 아교 등 고분자 재료의 성분을 분석하는데 유용하다. 본 연구에서는 단청 시편에서 아교를 이 방법으로 확인하고자 하였다. 우선, 단청 채색에 사용되는 아교, 동유에 대한 열분해/GC/MS 분석을 실시하여 주요하면서 특징적인 열분해산물을 확인하였다. 또한, 뇌록을 칠한 단청시편을 제작하여 열충격 시험과 인공 풍화 시험 후에 분석을 했을 때 약화가 되긴 하였지만 아교의 특징적인 peak의 검출이 가능하였다. 이로부터, 단청과 같이 다양한 재료와 풍화상태로 구성된 문화재에서 아교의 검출이 열분해/GC/MS로 가능함을 확인하였다. 아울러, 단청 시편을 IR로 분석하여 IR과 열분해/GC/MS 분석 간에 아교 검출 능력을 비교하였다.
BACKGROUND: Pyrethroids (PYRs) are a widely used insecticide in agriculture and household area. In mammals, PYRs such as deltamethrin is metabolized to 3-phenoxybenzoic acid (3-PBA) in liver that is mainly excreted in urine. This study is designed to single exposure of deltamethrin to rats in a dose-dependent manner and identify the correlation between deltamethrin exposure and its metabolite (3-PBA) in urine. METHODS AND RESULTS: Exposure levels of deltamethrin were control (0 mg/kg bw), low (0.0705 mg/kg bw), medium (0.705 mg/kg bw) and high (7.05 mg/kg bw) dose. Low concentration was derived by ussing Korea predictive operator exposure model (KoPOEM). Dermal exposure persisted for 6 h, and urine specimens were collected for 24 h. The urine matrix was removed after a series of procedures and 3-PBA was analyzed by gas chromatography/mass spectrometry. CONCLUSION: There was a strong correlation ($R^2=0.83$) between the amount of oral exposure to delta me thrin and urinary levelof3-PBAexcreted. In dermal exposure groups of deltamethrin except high-dose, also there was a good correlation between urinary 3-PBA and deltamethrin exposure, but not stronger than in oral deltamethrin exposure groups. Based on these results, therefore, the amount of 3-PBA in urine can be used as a good monitoring indicator that reflexing the exposure level of deltamethrin to human body.
다환방향족탄화수소류 (PAHs, Polycyclic aromatic hydrocarbons)는 열분해 또는 불완전연소 과정에서 발생하는 방향족 고리를 포함하고 있는 유기화합물질로서 생물 및 인간에 해를 입힐 수 있는 독성물질들로 알려져 있다. 이에 본 연구는 경기도 20곳 및 강원도 15곳에서 농업용수를 채취하여, 시료 중 PAHs 농도와 분포 특성을 규명하였다. 쉽고 간단하고 효과적인 케처스 추출법 및 d-SPE 정제법을 이용해 분석 시료를 준비한 후에 GC-MS/MS를 이용해 14종의 PAHs 분석하였다. 경기도 강원도 지역에서 채취한 모든 시료에서 Phenanthrene이 검출되었으며 경기도 지역의 phenanthrene 농도는 $0.82{\sim}2.56{\mu}g\;L^{-1}$였고 강원도 지역의 phenanthrene 농도는 $0.83{\sim}1.62{\mu}g\;L^{-1}$였다. 경기도 한 곳에서만 fluoranthene ($0.26{\mu}g\;L^{-1}$)이 검출되었다. 분석법의 효율과 신뢰성을 확신하기 위한 회수율 시험에서 60~110%의 회수율을 얻었다. 상대표준편차는 PAHs 14종 모두 20% 이하였다.
국내 유통되는 PVC제 랩 3건 및 병마개 가스킷 26종에 대한 부틸주석화합물의 재질 중 잔류량을 조사하였다. Mono-n-butyltin(MBI), di-n-butyltin(DBT) 및 tri-n-nutyltin(TBT)에 대하여 sodium tetraethylborate로 ethylation 유도체화 후 GC/MS-SIM으로 분석하였다. 분석법 검증결과 본 연구에서 사용한 분석방법의 검출한계는 $0.005\;{\mu}g/mL$였으며, $0.02-3.13\;{\mu}g/mL$의 농도범위에서 $R^2$ 값이 0.999 이상의 직선성, 90% 이상의 회수율을 확인할 수 있었다. 총 29건의 시료에 대하여 분석한 결과 모든 시료에서 부틸주석 화합물은 검출되지 않았다.
저장온도 및 기간에 따른 참쑥(Artemisia princeps Pampan) 추출물을 함유한 음료 및 미세캡슐의 휘발성 성분변화를 SPMEGC/MS로 분석하였다. 쑥 추출물을 0.32, 0.64% 함유한 음료 S1, S2는 상온에서 8주간, $60^{\circ}C$에서 8일간 저장하고 쑥 추출물 함유미세캡슐은 상온과 $60^{\circ}C$에서 각각 8일간 저장하였으며 휘발성성분을 측정하였다. 저장 기간이 증가할수록 쑥 추출물 함유 음료의 총 휘발성 성분 함량은 유의적으로 감소하였다(p<0.05). Cymene, thujone, ${\beta}$-myrcene 등을 포함한 terpenoid류는 쑥 추출 물 함유 음료의 주요 휘발성 성분으로 동정되었으며, $60^{\circ}C$에서 저장한 쑥 추출물 함유 음료에서는 추가적으로 ethylfuran, vinylfuran, 2-fufural의 furan류 성분이 증가하였다. 쑥 추출물 함유 미세캡슐을 8일간 저장한 후, 총 휘발성 성분함량을 측정한 결과 상온에서 저장한 경우는 유의적인 변화가 없었으나 $60^{\circ}C$에서 저장한 경우는 유의적으로 16.5배 증가하였다(p<0.05). 쑥 추출물 함유 미세캡슐의 주요 휘발성 성분으로는 limonene이 가장 높았으며, $60^{\circ}C$에서 저장한 쑥 추출물 함유 미세캡슐에서만 유지산화에 의한 hexanal, pentanal, octanal, heptanal, nonanal 등의 aldehyde류와 2-butylfuran, 2-pentylfuran과 같은 furan류가 추가로 검출되었다. 이는 미세캡슐제조 시 사용된 피복물질의 산화에서 유래한 된 것으로 예측된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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