• 약학회지
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• 제41권6호
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• pp.698-703
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• 1997

Recently, l-deprenyl (selegiline), a relative new antiparkinson`s drug, has been marketed in Korea. As its metabolites, l-methamphetamine and l-amphetamine, are the enantiomers of illicit drugs,d-methamphetamine and d-amphetamine, a method for analysis of enantiomers of methamphetamine and amphetamine in rat urine was investigated. The optical isomers of methamphetamine and amphetamine were analyzed with the chiral derivatizing reagent (S)-(-)-N-(trifluoroacetyl)-prolyl chloride (l-TFP), which was used to form the diastereomers of methamphetamine and amphetamine. And all diastereomers (l-TFP -l-AM, lTFP-d-AM, l-TFP-l-MA & l-TFP-d-MA) were well resolved by capillary gas chromatography. After administration of 10mg/kg l-deprenyl to rat, l-methamphetamine and l-amphetamine were detected without autoracemization to the d form in all urine samples collected during 24hrs, and the ratios of l-amphetamine/l-methamphetamine were 1.1~3.3. l-Amphetamine was detected in only 3 out of 8 urine samples collected during 24~48hrs where as no l-methamphetamine was detected in all cases.

• 한국식품과학회지
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• 제17권5호
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• pp.406-408
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• 1985

본 연구에서는 현미취반시 생성되는 고휘발성 향기성분중 고미취의 주성분인 n-hexanal의 가스크로마토그래피에 의한 분리및 정량방법을 개선하였다. 개발된 가스크로마토그래피의 운전조건하에서 n-hexanal의 분리를 시도한 결과, n-hexanal은 다른 고휘발성 향기성분으로부터 완전히 분리가 되었고, 특히 n-hexanal의 머무름시간(retention time)은 3.5분으로 아주 빨리 분리가 되었다. 그리고 Direct vapor injection 방법에 따른 n-hexanal의 정량시 각 시료의 n-hexanal 값은 10%이내의 오차를 보여주어, 고휘발성 향기성분중 n-hexanal의 정량분석이 가능하였다.

• KSBB Journal
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• 제18권1호
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• pp.74-77
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• 2003

대표적인 부패산물들로 잘 알려진 indole, skatole, 그리고 $\rho$-cresol 등을 측정하기 위한 방법으로 HPLC, spectrophotometric 법, 그리고 GC 및 GC/MSD 방법 등이 있으며, 수십년 간에 걸쳐 이러한 물질들의 분석이 이루어져 왔다. 본 연구에서는 많은 전처리 과정을 생략하여 분석물의 손실을 최소화하면서 GC 및 GC/MSD를 이용하여 쉽고 빠르게 측정할 수 있는 조건과 방법을 확립하였다. 측정사료는 건강한 성인 남녀의 분변이었으며, 내부 표준물질로 4-isopropylphenol을 사용하였으며, 분변 중 indole의 함량은 10~90 ppm 수준이었으며, skatole의 경우에는 약 40 ppm 정도로 검출되었다. 또한, $\rho$-cresol은 30~300 ppm 수준으로 그 분포 범위가 아주 넓게 나타났었다. GC/MSD를 이용하여 시료 중상기 물질들을 정성적으로 정확히 확인할 수 있었다. DB-17 capillary 컬럼을 이용하여 시료의 전처리 과정을 생략하여도 분석하려던 부패산물의 정성 및 정량에 방해되는 불순 peak는 없었고, 분리능도 매우 우수하였으므로 보다 빠르고 신속하게 상기 물질들을 확인할 수 있었다. 향후 본 연구를 통해 개발된 신속분석법이 분변에 존재하는 주요 부패산물들의 정량에 유용하게 사용되리라 판단된다.

• 한국식품과학회지
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• 제29권6호
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• pp.1319-1321
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• 1997

콩비린내의 원인이 되는 물질중의 하나로 알려진 hexanal을 간단하게 다른 성분들로 부터 분리할 수 있는 headspace gas chromatography 방법을 이용하여 땅콩유 제조시 마쇄전에 땅콩을 열처리 하는 것이 땅콩유의 hexanal 함량에 미치는 영향을 조사한 결과 마쇄전에 땅콩을 10분 이상 열처리 하는 것이 열처리를 하지 않는 것에 비하여 hexanal 함량을 많이 감소시키는 것을 알 수 있었다. 그리고 열처리 시간이 증가함에 따라 hexanal 함량도 감소하지만 땅콩유중의 단백질함량도 함께 감소하였다. 이상의 결과로 볼 때 콩비린내의 원인물질중의 하나인 hexanal 함량의 감소를 위하여 마쇄전에 땅콩을 열처리하는 것은 필수적이나 지나친 열처리는 단백질과 같은 중요한 영양성분을 저하시키는 것으로 판단된다.

• 분석과학
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• 제37권5호
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• pp.261-270
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• 2024

This study examines portable Gas Chromatography (GC) for the quantitative analysis of oxygen and impurities, focusing on the development and validation of a method to determine oxygen, carbon monoxide, carbon dioxide, methane, and nitrogen in medical compressed oxygen gas. The goal is to ensure the quality of medicalgrade oxygen. The method's validation assessed its metrological characteristics, demonstrating specificity through clear chromatographic separation of the target gases and the absence of these peaks in the carrier gas chromatogram. It exhibited linearity within the designated concentration ranges, while precision met permissible standards, with the relative standard deviation for intermediate precision being less than 4% for carbon monoxide (0.00025 - 0.00099 %), less than 3 % for methane (0.0005 - 0.00246%) and carbon dioxide (0.0050 - 0.0150 %), less than 2% for nitrogen (0.1 - 0.7 %), and less than 0.01% for oxygen (99.27 - 99.98%). Overall, the validation results confirm the suitability of this analytical method for the quantitative determination of the aforementioned gases in medical compressed oxygen using portable GC with microchromatographic columns and detectors.

• Journal of Pharmaceutical Investigation
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• 제22권3호
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• pp.197-204
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• 1992

A gas chromatographic method using nitrogen phosphorous selective detection was developed for simultaneous determination of haloperidol and its metabolite, reduced haloperidol, in human plasma. Combelen was used as internal standard, The method involved extraction and trimethylsilylation followed by the injection of $2-4\;{\mu}l$ of benzene layer, which was used to dissolve the trimethylsilylated derivatives of haloperidol and reduced haloperidol, onto SE-54 column [5% phenyl methyl silica fused capillary column, $16m{\times}0.22\;mm$ $(I.D.){\times}0.33\;{\mu}m$ (coated thickness)]. The temperature of column oven was programmed from $200^{\circ}C\;to\;300^{\circ}C$ at the increase rate of $10^{\circ}C/min and also the temperatures of injector and detector were set at $300^{\circ}C$. Helium was used as carrier gas and its flow rate was maintained at 30 ml/min. The detection was conducted with nitrogen phosphorous selective detector. The retention times for combelen, reduced haloperidol and haloperidol were found to be 9.14, 9.75 and 9.99 min, respectively. The detection limits for haloperidol and reduced haloperidol in human plasma were both 0.2 ng/ml. The coefficients of variation of the intra-assay were generally low (below 9.8%). The mean absolute recoveries of added haloperidol and reduced haloperidol from plasma were 72% and 84%, respectively. No interferences from endogenous substances were found.

• 한국식품과학회지
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• 제8권2호
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• pp.85-89
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• 1976

Gas chromatography를 이용하여 methylglyoxal, diacetyl 및 triose reductone과 같은 dicarbonyl류(類)를 분리측정(分離測定)할 수 있는 조건(條件)을 실험(實驗)하였던 바 다음과 같은 결과(結果)를 얻었다. 1. MG, DAc, DTR의 혼합물(混合物)에 OPD를 반응시켜 quinoxaline 유도체(誘導體)를 만들고 이것을 클로로포름으로 추출(抽出)하면 MG 및 DAc는 거의 100%추출(抽出)되었고, DTR은 에틸에테르에 추출(抽出)되었다. 2. SE-30을 충진제로하여 얻어진 column 조건(條件)에서 MG-OPD와 DAc-OPD는 완전히 분리측정(分離測定)할 수 있었다. 3. 당류중(糖類中) glucose의 OPD 축합물형성조건(縮合物形成條件)은 D-glucose 180mg을 0.1N-NaOH 용액 10ml에서 5분간(分間) 가열후 OPD와 반응(反應)시켜 pH 6. 0에서 클로로포름으로 추출(抽出)하여 GLC에 겉면 5개의 peak가 나타났고, 그 중에서 2개는MG-OPD와 DAo-OPD임을 확인하였다. 그러나 중성(中性) 및 산성가열(酸性加熱)인 경우는 peak가 확실치 않았다.

• 한국식품과학회지
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• 제32권5호
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• pp.997-1001
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• 2000

Gas chromatography를 이용한 profiling과 신속한 동정을 허브류에 존재하는 유기산의 분석에 적용하여 보았다. 흡착제로 Chromosorb P와 용출 용매로 diethyl ether를 사용하는 고체상 추출법을 이용하여 허브추출물로부터 유기산을 분리한 후, tert-butyldimethylsilyl 유도체로 만들어 극성이 다른 DB-5와 DB-17 컬럼으로 동시분석하였다. 두 컬럼에서 분리된 유기산 피크들을 dual capillary column system의 retention index(RI) library 탐색과 RI specta 비교로 신속하고 정확하게 동정할 수 있었으며 이들을 GC-MS로 확인하였다. 허브추출물들의 유기산 분석 결과 fatty acid, dioic acid, hydroxy acid, aromatic acid등 24가지의 유기산이 동정되었고 각 허브의 종류에 따라 특징적인 유기산 GC-profile을 나타내었다. 각 허브추출물의 GC profile의 유기산 조성만을 단순화시킨 RI spectra로 표현한 결과, 각 허브의 유기산 패턴의 분별이 매우 용이하였다.

• 대한화학회지
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• 제30권5호
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• pp.465-474
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• 1986

농작물에 잔류되어 있는 11종의 유기인제 농약들을 추출하여 기체-액체 크로마토그래피로 동시에 분석함에 있어서 농작물별로 방해하는 다른 성분들을 분리, 제거하기 위한 액체-액체 분배와 컬럼크로마토그래피의 최적 조건을 찾고자 하였다. Acetone을 사용하여 농작물로부터 녹여낸 추출물에 포화 NaCl용액을 가하고 petroleum ether로 두 번 분배하여 농약들을 회수하였다. Activated carbon, magnesia 및 diatomaceous earth의 혼합 흡착제(1:2:4)를 충진시킨 컬럼에 petroleum ether에 분배된 추출물들을 넣고 methyl chloride로 용리시켰더니 가해준 농약의 82∼105%가 회수되었고 농작물에서 녹아나온 방해 성분들이 거의 제거되었다.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제27권9호
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• pp.1315-1322
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• 2006

The following study describes the gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) based screening and confirmation analysis of urinary androgenic steroids. Four commercially available solid-phase extraction (SPE) cartridges, Serdolit PAD-1, Sep-pak $C_{18}$, amino-propyl, and Oasis HLB, and three different extractive organic solvents, diethyl ether, methyl tert-butyl ether (MTBE), and n-pentane, were tested for sample preparation. Overall, Oasis HLB combined with MTBE extraction provided the highest recoveries in 39 of 46 total androgenic steroids examined and it showed a good extraction yield (>82.1%) for polar steroids, such as metabolites of fluoxymesterone, oxandrolone, and stanozolol, which gave a poor recovery in both n-pentane (9.2-64.3%) and diethyl ether (22.2-73.6%) extractions. All SPE sorbents tested showed potential, because they were efficient in extraction for most or selective steroids. When applied to positive urine samples based on the results obtained, the present method allowed selective and sensitive analysis for detection of urinary androgenic steroids. The experiments showed that the high-resolution MS method is clearly more efficient than the low-resolution MS technique for the detection of many urinary steroids. However, comprehensive sample clean-up procedures also might be needed especially in confirmation analysis to increase detectability.