• 한국식품위생안전성학회지
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• 제20권3호
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• pp.159-164
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• 2005

곡류1종(쌀), 채소류 7종(시금치, 갓, 배추, 파프리카, 고추, 오이, 토마토)와 과일류 3종(감, 사과, 키위)에서의 simetryn 과 buprofezin을 CC-NPD와 CC-MSD로 분석한 결과 다음과 같은 결론을 얻었다. 1. Simetryn을 CC-NPD로 분석한 결과 검출한계는 0.019mg/kg였으며 buprofezin을 GC-WPD로 분석한 결과 검출한계는 0.023mg/kg로 측정되었다. 2.곡류 1종, 채소류 7종, 과일류 3종 등 총 11종의 농산물에 표준용액을 첨가하여 회수 실험을 수행한 결과 곡류인 쌀에서 simetryn은 $112.5\%$, buprofezin은 $115.8\%4로 양호한 결과를 나타내었으며 채소류에서의 회수율은 simetryn이 $83.9\sim115.9\%$, buprofezin은 92.6\sim121.5\%$, 과일류에서의 회수율은 simetryn이 $57.0\sim95.9\%$, buprofezin은 $56.5\sim102\%$를 나타내었다 3. 농산물에 사용되고 있는 농약은 종류가 매우 다양하기 때문에 단일농약 성분을 검출하는 방법보다는 여러 농약 성분을 동시에 분석하는 방법이 농산물의 안전성 확보를 위해 더욱 실용적이다 식품공전상 simetryn과 buprofezin은 단성분 분석법에 따르도록 되어 있으나 본 연구를 통하여 동시분석법으로의 적용이 가능한 것을 확인하였으며, 따라서 보다 효율적인 검사가 가능할 것으로 기대된다.

• 한국환경농학회:학술대회논문집
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• 한국환경농학회 2011년도 30주년 정기총회 및 국제심포지엄
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• pp.291-291
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• 2011

• 약학회지
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• 제28권1호
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• pp.25-27
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• 1984

Some $\betha$-lactam antibiotics-penicillins and cephalosporins-were determined by gas chromatography (GC) with flame photometric detector (FPD) which was selective and sensitive to sulfur-containing compounds. Methyl ester derivatives of carboxyl group in $\betha$-lactam antibiotics were prepared using 0.5Mmethyl iodide in methylene chloride and were taken for gas chromatography with 0.9% or 0.6% QF-1 on Chromosorb WAW-DMCS. We have found that it is possible to determine methyl esters of $\betha$-lactam antibiotics by GC/FPD.

• 한국연초학회지
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• 제36권1호
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• pp.12-19
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• 2014

A matrix solid-phase dispersion (MSPD) method was developed for extracting and cleaning-up the selected agrochemicals in tobacco using gas chromatography-mass spectrometry with selected ion monitoring (GC/MS-SIM). Different parameters of the method were investigated and optimized, such as the type of solid-phase (alumina, $C_{18}$ and Florisil) and eluent (acetone, acetonitrile, ethylacetate and n-hexane). The best results were obtained using 0.5 g of tobacco sample, 1.0 g of $C_{18}$ as dispersant sorbent, 1.0 g of Florisil as clean-up sorbent and acetonitile saturated with n-hexane as eluting solvent. The method was validated using tobacco samples fortified with agrochemicals at their different concentration levels. This method gave good linearity for the selected agrochemicals of ranging from $0.01{\mu}g/mL$ to $0.1{\mu}g/mL$. Recoveries of the selected agrochemicals in tobacco were more than 80 % and reproducibilities were found to be better than 10 % RSD. Those results suggested that the analytical procedure including MSPD method in combining with GC/MS could be applicable to the rapid determination often the selected agrochemicals in tobacco.

• 한국식품과학회지
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• 제45권5호
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• pp.537-544
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• 2013

본 연구는 GC 및 GC/MS에 의한 벌꿀과 시판음료 중에 함유되어 있는 fructose, glucose, sucrose의 TMS 및 TMSO 유도체화를 통한 동시분석방법을 확립하고자 하였다. 3종 당류를 분석하기 위한 동시분석방법으로 당류의 TMSO 유도체화가 TMS 유도체화 방법보다 정성 및 정량성이 우수한 것으로 나타났으며, TMSO화된 당류의 GC 최적분석조건으로 초기 oven온도 $175^{\circ}C$에서 5분간 머무르게 하다가 $10^{\circ}C/min$로 $280^{\circ}C$까지 승온시키는 조건으로 3종의 당류를 19분 이내에 분석할 수 있었다. GC 분석에서 fructose와 glucose 그리고 sucrose의 직선성은 50-5000 ${\mu}g/mL$ 농도 범위 내에서 $r^2$값이 모두 0.9999 이상이었으며, 회수율은 각각 100.5, 101.0, 99.7%이였으며, 검출한계와 정량한계는 0.68, 0.47, 0.53 ${\mu}g/mL$와 2.27, 1.58, 1.77 ${\mu}g/mL$이었다. 일내 정확도와 정밀성은 fructose, glucose, sucrose에서 각각 99.0-100.0%와 0.47-1.06%, 일간 정확도와 정밀성은 100.1-101.2%와 1.09-1.79%로 나타났다. 위와 같은 우수한 분석 값은 GC/MS에 의한 분석에서도 유사하게 나타났다. 확립된 GC 분석방법으로 아카시아 벌꿀 시료 12종의 당 함량을 조사한 결과, 아카시아 벌꿀의 fructose와 glucose 평균함량은 각각 $42.58{\pm}1.97%$, $27.74{\pm}1.16%$이었으며, F/G ratio는 $1.53{\pm}0.07$로 HPLC로 분석한 값과 거의 동일하였다. 그러나 sucrose 함량은 GC분석에서는 평균함량이 $0.79{\pm}0.52%$였으나, HPLC $NH_2$ column을 사용 시 $2.24{\pm}4.62%$를 나타내었고, carbohydrate column으로 분석했을 때는 분리도의 저하로 몇 개의 시료에서는 정확한 함량분석에 어려움이 있었다. 따라서 본 연구에서 실시한 GC, GC/MS에 의한 fructose, glucose, sucrose의 TMSO 유도체 동시분석방법은 감도, 분리도, 회수율, 직선성, 정밀성, 정확도면에서 우수한 정량분석방법이라고 판단된다.

• 한국산업보건학회지
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• 제11권3호
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• pp.206-211
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• 2001

This article describes identification and quantification of benzene in the casting process. Air samples around the casting process were taken by using personal air sampler attached charcoal tube and desorbed by carbon disulfide. The identification and quantitative analysis of benzene have been performed by GC-MS and GC-FID. Calibration range of standard solutions for benzene was prepared in range from 0.1 to 2 times of TLVs concentrations($1.4{\sim}28{\mu}g/1m{\ell}$ CS2) and the limit of detection was $0.11{\pm}0.002{\mu}g/1m{\ell}$ CS2. Benzene detected in airborne was ranged in 4.0ppb~104.7ppb.

• Korean Chemical Engineering Research
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• 제50권2호
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• pp.353-357
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• 2012

액화석유가스(liquefied petroleum gas, LPG)에 디메틸에테르(dimethyl ether, DME)가 첨가된 DME-LPG 혼합연료의 탄화수소 화합물을 가스크로마토그래피(GC)를 이용하여 정성 정량분석하는 새로운 분석방법을 연구하였다. DME-LPG 혼합연료는 함산소화합물(oxygen-containing compound)인 극성의 DME와 비극성물질인 LPG로 구성되어 있기때문에 하나의 GC 컬럼에서 모든 성분을 완전히 분리하기가 어렵다. 따라서 서로 다른 성질의 화합물이나 아주 복잡한 화합물 중 목표물질의 분석에 응용되고 있는 Deans switching 시스템을 도입하였다. 상기 시스템은 두 개의 GC 컬럼 사이에 유체의 압력 제어를 통하여 용출되는 물질의 흐름 방향을 변경시켜주는 기술로서, 이 방법을 이용하여 DME와 LPG를 서로 다른 컬럼에서 분리하여 한번의 시료 주입으로 DME-LPG 혼합연료의 모든 탄화수소 화합물을 정성 정량분석할 수 있었다. 또한 DME 합성과정에서 부산물로 생성될 수 있는 메탄올, 포름산메틸, 에틸메틸에테르 같은 미량성분까지 분석이 가능하였다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제27권4호
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• pp.332-338
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• 2012

농산물 중에 있는 Picoxystrobin 잔류량을 검사하기 위해 가스크로마토그래프-전자포획검출기와 가스크로마토그래프-질량분석기를 이용한 간단하고 감도가 좋은 분석방법을 개발하였다. Picoxystrobin 잔류물은 acetonitrile 추출, 포화식염수를 이용한 액-액 분배, florisil 카트리지 정제 과정을 거쳐 기기분석을 수행하였다. 개발된 방법으로 Picoxystrobin 잔류허용기준이 설정된 식품인 고추와 사과 외 대표 농산물 시료 현미, 대두, 버섯, 감귤을 대상으로 농약을 0.02, 0.05, 0.5 mg/kg 농도로 처리하여 회수율을 시험한 결과는 64.0~98.3%이었으며, 상대표준편차는 10% 미만이었다. 검량선 작성을 위해 0.1~5 mg/L 범위로 표준품을 만들어 실험한 결과 상관계수($r^2$)는 0.999로 높은 직선성을 보였으며, 분석방법의 검출한계와 정량한계는 각각 0.005와 0.02 mg/kg이었다. 또한 확인시험을 위하여 질량분석기를 사용하였으며, 145와 335를 특성이온으로 선정하였다.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제25권10호
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• pp.1508-1512
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• 2004

A gas chromatography/mass spectrometric (GC/MS) method has been developed for the determination of trace mono-n-butyltin (MBT), di-n-butyltin (DBT), and tri-n-butyltin (TBT) compounds in sediments. Samples were extracted by 10% acetic acid in methanol containing 0.03% tropolone and were then derivatized for GC/MS analysis. Ethylation by sodium tetraethylborate and phenylation by sodium tetraphenylborate were evaluated as a derivatization reaction of the organotins in sample extract. n-Hexane was added into reaction media in the beginning of the reaction for the continuous extraction of derivatized organotins. Ethylation requires less than 2 hours to get proper derivatization yields for MBT, DBT, and TBT altogether and produces relatively low amounts of side reaction products. Compared to ethylation, phenylation requires much longer time but provides relatively lower yield and produces considerable amounts of side reaction products. Therefore, the ethylation reaction was applied for the analysis of organotin compounds in sediment. An isotope dilution mass spectrometric (IDMS) method based on GC/MS has been applied to the accurate determination of DBT compounds in the sediments. The IDMS results from the analyses of sediment samples showed a reasonable repeatability and a good agreement with the values obtained by IDMS based on liquid chromatography/induced coupled plasma/mass spectrometry.

• 분석과학
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• 제14권6호
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• pp.499-503
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• 2001

비스페놀-A는 epoxy resin, polycarbonate, polyester-styrene resin 등의 플라스틱 제조에 사용되는 물질로써, 기체 크로마토그래피를 이용하여 간단하며 빠르고 감도 좋은 분석방법을 연구하였다. 비스페놀-A를 acylating 시약을 사용하여 크로마토그래피의 성질에 적합하도록 유도체화 한 후 SIM(selected ion monitoring) mode를 이용하여 GC/MS(gas chromatography/mass spectrometry)로 분석하였으며, 본 연구 결과 캔 물질에서 비스페놀 A는 $0.11{\sim}11.40{\mu}g/can$이 검출되었다.