• 한국식품영양과학회지
• /
• 제31권3호
• /
• pp.543-545
• /
• 2002

Solid phase microextraction(SPME)을 사용하여 김치 중의 향기성분이 매우 용이하게 포집할 수 있었으며 dimethyl-sulfide등 25종의 휘발성성분이 분석되었다. 질량분석기로 동정된 몇몇 성분을 AED로 확신하였을 때 황과 질소를 함유하는 성분임을 명확히 알 수 있어 GC-AED를 사용하면 그 물질의 구성원소를 쉽게 분석할 수 있다.

• 한국식품과학회지
• /
• 제33권1호
• /
• pp.153-156
• /
• 2001

2단계 발효로 제조한 감식초를 static headspace-GC법과 SPME-GC법으로 휘발성 성분을 각각 포집 분석하여 상호간의 특성에 대해 조사하였다. 감식초의 휘발성 성분 포집조건은 $80^{\circ}C$에서 20분간으로 설정하였으며, 감식초 휘발성 성분의 total FID response는 CW/DVB fiber를 이용한 SPME법에서 total peak area $18.18{\times}10^6$로, static headspace-GC법의 total peak area $1.35{\times}10^6$보다 현저하게 높았다. 감식초의 주된 휘발성 성분으로 acetic acid, ethyl acetate, 3-hydroxy-2-butanone, ethanol, phenethyl alcohol 등이 확인되었으며, static headspace-GC법에서는 acid류 3종, aldehyde류 3종, alcohol류 5종, ester류 8종 및 ketone류 1종이 확인되었다. SPME-GC법에서는 acid류 6종, aldehyde류 7종, alcohol류 6종, ester류 9종, hydrocarbone류 2종, ketone류 1종, 기타 3종으로, 총 34종의 휘발성 성분이 확인되었으며, benzaldehyde, phenethylacetate, phenethylalcohol 등의 비율이 headspace-GC법에 비해 높았다.

• Journal of Ginseng Research
• /
• 제26권4호
• /
• pp.206-212
• /
• 2002

인삼 본래의 향기 강도를 기기분석적으로 평가할 수 있는 방법을 확립하기 위해서, SPME-GC를 이용한 휘발성 향성분 분석값과 코로써 느끼는 강도와의 상관관계를 연구하였다. 여러 장소에서 재배된 인삼시료(수삼, 백삼, 홍삼)에 대한 향기성분석결과와 코로써 느끼는 측정 결과와의 상관관계를 분석해 본 결과, 백삼과 홍삼의 경우에 관능평가에 의한 향의 강도가 높으면 GC의 peak area값도 크다는 상호관계를 얻음으로써 인삼 본래 향의 강도를 객관적으로 표기 할 수 있는 계기를 마련할 수 있었다.

• Mass Spectrometry Letters
• /
• 제4권1호
• /
• pp.18-20
• /
• 2013

Headspace solid phase micro-extraction gas chromatography/flame ionization detection (HS-SPME-GC/FID) method was compared with headspace gas chromatography/mass selective detection (HS-GC/MS). Organic solvent-spiked urine as well as urine samples from workspace was analyzed under optimal condition of each method. Detection limit of each compound by HS-SPME-GC/FID was $3.4-9.5{\mu}g/L$, which enabled trace analysis of organic solvents in urine. Linear range of each organic solvent was $10-400{\mu}g/L$, with fair correlation coefficient between 0.992 and 0.999. The detection sensitivity was 4 times better than HS-GC/MS in selected ion monitoring (SIM) mode. Accuracy and precision was confirmed using commercial reference material, with accuracy around 90% and precision less than 4.6% of coefficient of variance. Among 48 urine samples from workplace, toluene was detected from 45 samples in the range of $20-324{\mu}g/L$, but no other solvents were found. As a method for trace analysis, SPME HS GC/FID showed high sensitivity for biological monitoring of organic solvent in urine.

• 한국환경과학회지
• /
• 제13권10호
• /
• pp.903-909
• /
• 2004

A new method based on solid phase microextraction(SPME), coupled with GC/FID, has been developed for the determination of PCE and TCE in water samples. The experimental parameters affecting the SPME process (i.e, kinds of fibers, extraction time, desorption time, extraction temperature, volume ratio of sample to headspace, salt addition, and magnetic stirring) were optimized. The coefficients of determination ($R^2$) for PCE and TCE were 0.9951 and 0.9831, respectively when analytes concentration ranges from 10 to 300$\mu$g/L. The relative standard deviations were 3.4 and $2.1\%$ for concentration of 10$\mu$g/L(n=5), respectively. The detection limits of PCE and TCE were 0.5 and l.3$\mu$g/L, respectively.

• 분석과학
• /
• 제25권5호
• /
• pp.292-299
• /
• 2012

GC/MS (gas chromatography/mass spectrometry)는 훌륭한 분리능과 재현성으로 인해 널리 활용되고 있으며, 정립된 데이터베이스의 활용을 통한 성분 분석에서 활용도가 높다. 또한 HS-SPME (headspacesolid phase micro extraction)법은 용매로 추출을 하지 않은 휘발성 물질의 추출을 하는데 널리 사용되었다. 이 두 방법의 연계는 다양한 시료에서 발생하는 휘발성 성분의 분석에 널리 활용되었다. 위 특징을 이용하여 살아있는 Camponotus japonicus가 분비하는 미량의 페로몬 구성 성분의 분석 방법을 확립하였다. n-Decane, n-undecane, n-tridecane 등의 물질이 미량 페로몬에서 검출되었으며, 이 탄화수소들을 분석하는데 적합한 SPME fiber, 추출 온도, 추출 시간을 최적화하였다. 살아있는 시료를 분석할 수 있기 때문에 특정 현상이 발생하는 그 순간을 분석하는 장점이 있는 한편, 살아있는 시료를 분석하기 때문에 추출 시간 등이 제한된다는 한계점이 있었으나 살아있는 HS-SPME GC/MS 분석방법이 정립된다면 살아있는 시료를 죽일 필요 없다는 점에서 친환경적인 연구의 발전에 해결책이 될 수 있을 것으로 전망한다.

• 약학회지
• /
• 제54권6호
• /
• pp.429-440
• /
• 2010

HS-SPME-GC/MS was studied and optimized for the determination of 17 orgarnophosphorous pesiticides (OPPs: chlorpyrifos, chlorpyrifos-methyl, demeton-s-methyl, diazinon, dimethoate, EPN, fenitrothion, fenthion, malathion, methidathion, monocrotophos, parathion, phenthoate, phosphamidon, sulfotep, terbufos, triazophos) in blood. Optimum SPME parameters were selected: choice of SPME fiber (85 ${\mu}m$ polyacrylate), pH effect (0.5 N HCl), salt effect ($Na_2SO_4$, 0.2 g; 20%), headspace incubation temperature ($80^{\circ}C$), headspace incubation time (1 min), headspace adsorption time (30 min) and GC desorption time (2 min). These parameters were optimized using HS-SPME autosampler coupled with gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS). Method validation was carried out in terms of linearity, limit of detection (LOD), limit of quantitation (LOQ) and recovery in blood. The assay was linear over 0.5~5.0 mg/l ($r^2$=0.955~1.000). Limit of detection (LOD) and limit of quantitation (LOQ) in blood were determined 0.03~0.3 mg/l (S/N=3) and 0.1~1.1 mg/l (S/N=10), respectively. Relative recovery with 0.5, 1 and 5 mg/l (in blood) were 90.8%, 98.5% and 94.1%, respectively. This method will be applied to the determination of the orgarnophosphorous pesticides in postmortem blood. The proposed protocol can be an attractive alternative to be used in routine toxicological analysis.

• 분석과학
• /
• 제14권6호
• /
• pp.471-475
• /
• 2001

$85{\mu}m$-polyacrylate(PA) 와 $100{\mu}m$-polydimethylsiloxane(PDMS) fiber를 사용하여 물증의 DBCP와 n-butylbenzene을 추출한 후 GC-MS로 분석하는 방법을 연구하였다. SPME 과정에 영향을 미치는 인자들, 즉 추출 시간, 주입 길이, 주입 온도, 탈착 시간 및 탈착 온도들에 대한 최적화 조건을 조사하였다. 검량선의 직선성(correlation coefficient, R)은 0.99 이상이었으며, 본 분석법의 검출한계는 1.5 와 $10.8{\mu}g/L$ 이었고, 분석법의 재현성은 RSD 10.4와 14.4 % 였다.

• 농업과학연구
• /
• 제36권2호
• /
• pp.219-224
• /
• 2009

효소적 공법을 이용하여 합성한 기능성 modified-butterfat들(MF668과 MF866)의 향기성분 분석을 전자코와 SPME-GC/MS를 가지고 수행하였다. 전자코 분석결과, 기질로 사용된 ABF와 FSO, 그리고 생성물인 MF668과 MF866은 제1주성분 값의 95.16%기여율로 서로 다른 향기패턴을 갖음을 확인하였다. 신속하며 간편한 SPME-GC/MS분석결과, MF668과 MF866에서는 기질에서보다 더 다양한 aldehyde류, ketone류, acid류 등이 검출되었다. 이는 반응과정 중 생성될 수 있는 산화물로 추후 항산화제 연구가 필요함을 입증하였다.

• 분석과학
• /
• 제14권2호
• /
• pp.109-114
• /
• 2001

담배에 포함된 향료 성분을 headspace solid phase microextraction(SPME)를 이용하여 gas chromatography-mass spectrometry(GC-MS)의 selected ion monitoring(SIM)방법으로 분석하였다. 본 연구에서 사용한 담배향과 관련된 성분은 estragole, pulegone, trans-anethole, safrole, piperonal, eugenol, methyleugenol, coumarin, trans-isoeugenol, trans-methylisoeugenol 및 myristicin 등 11종이며 분석결과 모든 담배에서 한가지 또는 그 이상의 담배향 성분을 $0.001-1.3{\mu}g/g$ 검출할 수 있었으며 회수율은 89.1-102.9%로 나타났고 상대표준편차는 2.6-25.2%를 얻었다.