• 분석과학
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• 제19권1호
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• pp.107-114
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• 2006

본 연구에서는 trimethylsilyl (TMS) 및 trifluoroacetyl (TFA)유도체화를 이용하여 소변여지에서 대사이상 질환을 신속하게 스크리닝하는 GC/MS 분석법을 개발하였다. 유기산과 아미노산을 동시에 유도체화하기 위해 메틸오렌지를 지시약으로 하여 $60^{\circ}C-70^{\circ}C$에서 15-20 분간 카르복실기는 TMS로 아미노기는 TFA로 유도체한 후 GC/MS-SIM으로 분석하였다. 유기산과 아미노산의 직선성의 범위는 0.001-50 mg이었고, 소변에서의 검출한계는 10-200 ng, 정량한계는 80-900 ng 이었다. 직선성을 보이는 범위에서의 상관계수(R2)는 0.994-0.998이었고, 회수율은 methylcitric acid와 glycine을 제외하고 80-100%를 보였다. 이 방법은 기존의 유기산분석에는 GC/MS를 아미노산 분석에는 아미노산분석기를 사용하는 것과 비교할 때 GC/MS만 사용하여 동시에 유기산과 아미노산을 분석함으로써 전처리가 간단하고 짧은 분석시간과 우수한 감도, 정확도, 정밀도를 보여 주었다. 정상인과 대사이상질환 환자의 검체에 적용해 보았을 때, 본 분석방법은 유기산과 아미노산대사이상의 유전성대사질환 환자의 스크리닝, 진단 및 모니터링에 임상적으로 유용함을 보여주었다.

• 대한화장품학회지
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• 제22권2호
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• pp.153-160
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• 1996

A novel simple method to detect vitamins in cosmetic products by gas chromatography-mass spectrometry(GC-MS) has been developed. Three vitamins(panthenol, cholecalciferol and tocopherol) were used for this study. Vitamins were prepared by dissolving in tetrahydrofuran(THF), and silylated with bis-trimethylsilyltrifluoroacetamide-trichloromethylsilane(BSTFA). Silated vitamins were separated on a fuses-silica capillary column coated with DB-5. The identification of each vitamin was accomplished by retention time and mass spectrum library search with a computer, and the quantitation was made in the selected-ion monitoring(SIM) mode of GC-MS. SIM mode had given sensitivity to determine 50pg of panthenol, 285pg of cholecalciferol and 130pg of tocopherol. Linearity was maintained over the range 0.005-0.20% for each vitamin. Each cosmetic product(i.e. hair tonic and lotion) was found to contain amounts of the vitamins. This method was sensitive and gave 77.5-99.9% recovery of each vitamin from these cosmetic products. From these results, we concluded that silylation with BSTFA followed by GC-MS analysis allows the simple, covenient and exact determination of panthenol, cholecalciferol and tocopherol.

• 대한약학회:학술대회논문집
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• 대한약학회 2003년도 Proceedings of the Convention of the Pharmaceutical Society of Korea Vol.1
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• pp.169.2-169.2
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• 2003

A method using EI-GC-MS is described for the determination of amphetamines in hair. The method is applied to simultaneous quantify amphetamines (methamphetamine, amphetamine, MDMA and MDA). Drugs were extracted in 1 ％ HCl in methanol from hair. After derivertization with TFAA, the resulting drugs were separated on HP-5MS column during a 16 min program and identified by mass spectrometry with the SIM mode(EI-GC-MS). (omitted)

• 한국의류학회지
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• 제33권6호
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• pp.980-989
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• 2009

본 연구는 황벽으로부터 추출하는 염료를 가스 크로마토그라피 질량분석기로 분석할 때 berberine 색소를 가장 효과적으로 검출할 수 있도록 추출방법을 표준화하고 적절한 GC-MS 분석방법을 찾는데 목적을 둔다. 항온진탕기와 가열판을 이용한 다양한 추출법을 적용하였으며 GC 컬럼내 온도조작과 MSD 스캔범위에 따라 5종류의 GC-MS 분석방법의 유효성을 검사하였다. Berberine 표준색소와 추출염료 내 berberine 화합물의 유무는 r.t. 15.0분에서 dihydroberberine의 검출로 확인하였다. 가열판 추출이 항온진탕기 추출보다 더 효과적으로 나타났으며 이는 추출 전 실온에서 사전침지를 한 경우와 하지 않은 경우 모두 동일하였다. 물을 이용한 추출은 berberine 검출에 적합하지 않은 것으로 확인되었다. 본 연구에서 도입한 다섯가지 GC-MS 방법 중 berberine 검출에 가장 효과적인 방법은 Method 4였으며 그 조건은, GC 컬럼내초기온도를 $50^{\circ}C$로 하고 $23^{\circ}C$/분 비율로 온도를 올려 $210^{\circ}C$에 달하면 다시 $30^{\circ}C$/분 비율로 온도를 올려 최종온도 $305^{\circ}C$에 도달했을 때 14분간 온도를 그대로 유지하여 전체 분리시간을 24.12분으로 하며 질량 분석기의 스캔 범위는 $35\sim400$m/z로 하는 것이다.

• 분석과학
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• 제24권4호
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• pp.256-265
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• 2011

호박유물의 적절한 보존방안 마련에 필요한 호박의 화학적 분광학적 특성을 Infrared (IR) 분석과 pyrolysis/GC/MS (py/GC/MS) 분석을 통해 조사하였다. 호박 시료는 Baltic, Chiapas, Colombian, Dominican, Fushun, Madagascar 호박 등 6개의 산지에서 총 14종을 확보하였다. 시료의 비파괴적 조사를 위해 IR 분석을 실시하였고, 고분자 구성 성분 조사를 위해 py/GC/MS를 $300^{\circ}C$ 열분해 온도에서 온라인 trimethylsilylation을 통하여 분석하였다. IR 분석에서는 대체적으로 산지에 관계없이 유사한 스펙트럼을 보였으나, 지문영역에서는 Baltic 호박의 경우 Baltic shoulder에 해당하는 $1250cm^{-1}{\sim}1150cm^{-1}$에서 흡수가 나타나는 등 각각의 산지별로 구분이 가능한 차별화된 IR 스펙트럼이 관찰되었다. py/GC/MS 분석에서는 succinic acid, pimaric acid 등 호박의 구성성분으로 알려진 물질들이 검출되었고, Baltic, Chiapas, Fushun 호박의 경우 산지 구분이 가능한 특정성분이 검출되었다. 이러한 결과는 발견 및 발굴 유물에서 호박을 확인하거나, 산지 및 제작기술 추정 등 고고과학적인 해석의 기초 자료로 활용될 수 있을 것으로 기대된다.

• 한국환경보건학회지
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• 제28권1호
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• pp.21-29
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• 2002

To identify and evaluate the dichlorobenzidine(DCB)-DNA adducts in liver cell and bladder epithelial cells by $^{32}$ P-postlabeling and GC/MS-SIM, we orally exposed the dichlorobenzidine(20mg/kh body wt./day) to male Sprague-Dawley rats(l85$\pm$10g) for 14 days. Two kinds of DCB-DNA adduct(A1 and A2) were found at the same site of thin layer chromatogram of $^{32}$ P-postlabeling method in liver cells and bladder epithelial cells. In liver cells, relative adduct labeling(RAL) $\times$ 10$^{12}$ of DCB-DNA adduct A1 were 34.1$\pm$3.71 and 69.9$\pm$5.02, that of adduct A2 were 74.1$\pm$10.1 and 105.1$\pm$10.1 on 10 and 14 days after treatment, respectively. And in bladder epithelia cells, RAL $\times$ 10$^{12}$ of DCB-DNA adduct A1 were 5.92$\pm$1.60 and 15.9$\pm$1.31, that of adduct A2 were 9.81$\pm$2.81 and 22.8$\pm$1.79 on 10 and 14 days after treatment, respectively. DCB metabolites formed DNA adducts were monoacetyl-dichlorobenzidine(acDCB) and diacetyl-dichlorobenzidine(di-acDCB), which was identify by gas chromatography/mass spectrometry-scan ionization mode(GC/MS-SIM), after hydrolysis of DCB-DNA adducts isolated from live cells and bladder epithelial cells. The base peak of acDCB were 252 and 294 m/z, and that of di-acDCB were 252, 294 and 336 m/z. In conclusion, the exposed DCB formed two kinds of DCB-DNA adduct, the proximate materials of that were acDCB and di-acDCB in liver and bladder epithelial cells. And the above GC/MS-SIM method was found the DCB-DNA adducts could be monitoring by gas chromatography.

• 한국식품과학회지
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• 제28권2호
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• pp.226-231
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• 1996

복숭아 펄프를 serum-pulp방법에 따라 serum과 불용성 펄프로 분리하고 serum만을 농축하면서 초기에 발생하는 증기를 회수하여 방향성분 획분으로 사용하였다. 농축 복숭아 펄프는 농축 serum, 불용성 펄프와 회수한 방향성분을 흔합제조하여 전체적으로 2배 농축하였다. 농축 복숭아 펄프의 향기성분은 DHC법으로 추출하여 GC와 GC/MS로 분석하고 관능검사한 결과 10%회수된 방향성분 획분을 첨가하는 것이 우수한 향기성분을 유지하는 고품질의 농축 펄프를 생산하는데 적합한 조건으로 나타났다.

• 분석과학
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• 제7권1호
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• pp.65-78
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• 1994

제초제로 사용되고 있는 농약 중 트리아진류 7종과 에스텔화된 페녹시산류 9종의 혼합물을 기체 크로마토그래피/질량분석기(GC/MS)를 이용한 선택이온 검출법(SIM)으로 동시에 분리 및 정량하는 방법을 연구하였다. 수질에 잔류하는 농약들을 $CH_2Cl_2$로 추출, 농축 및 유도체화하여 GC/MS/SIM 방법으로 분석할 때 각종 농약류의 정량 농도 범위 0.2~5.0ng/ml에서 직선성이 양호하였고 검출한계는 0.2~0.5ng/ml 범위였다. 또한 이 분석방법을 음용수 또는 생체시료에도 적용 가능하였다.

• 분석과학
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• 제33권1호
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• pp.23-32
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• 2020

Methamphetamine (MA) is the most common and available drug of abuse in Korea and its primary metabolite is amphetamine (AP). Detection of AP derivatives, such as MA, AP, phentermine (PT), MDA, MDMA, and MDEA by the use of immunoassay screening is not reliable and accurate due to cross-reactivity and insufficient specificity/sensitivity. Therefore, the analytical process accepted by most urine drug-testing programs employs the two-step method with an initial screening test followed by a more specific confirmatory test if the specimen screens positive. In this study, a gas chromatography-mass spectrometric (GC-MS) method was developed and validated for confirmation of MA and AP in human urine. Urine sample (500 µL) was added with N-isopropylbenzylamine as internal standard and ethyl chloroformate as a derivatization reagent, and then extracted with 200 µL of ethyl acetate. Extracted samples were analysed with GC-MS in the SIM/ Scan mode, which were screened by Cobas c311 analyzer (Roche/Hitachi) to evaluate the efficiency as well as the compatibility of the GC-MS method. Qualitative method validation requirements for selectivity, limit of detection (LOD), precision, accuracy, and specificity/sensitivity were examined. These parameters were estimated on the basis of the most intense and characteristic ions in mass spectra of target compounds. Precision and accuracy were less than 5.2 % (RSD) and ±14.0 % (bias), respectively. The LODs were 3 ng/mL for MA and 1.5 ng/mL for AP. At the screening immunoassay had a sensitivity of 100% and a specificity of 95.1 % versus GC-MS for confirmatory testing. The applicability of the method was tested by the analysis of spiked urine and abusers' urine samples.

• Applied Biological Chemistry
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• 제28권2호
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• pp.82-87
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• 1985

GC-SIM분석법에 의한 GA의 동정 및 정량분석에 대한 정확성과 정출감도의 향상을 목적으로, 29종의 GA를 Me-TMS와 TMS-TMS유도체를 만들고, GC-MS에 의해 이들 유도체의 mass spectra를 측정하였으며, GC-SIM분석에 있어서 Me-TMS유도체와 TMS-TMS유도체의 장단점에 대해 검토하였다.